参莲草颗粒成型工艺优化及其理化指纹图谱建立

目的 优化参莲草颗粒成型工艺,并建立其理化指纹图谱。方法 湿法制粒后单因素试验筛选辅料,PB试验筛选潜在关键工艺参数。以辅(糊精)药比、乙醇体积分数、润湿剂(乙醇)用量为影响因素,成型率、吸湿率、休止角、溶化率的综合评分为评价指标,Box-Behnken试验结合AHP-CRITIC混合加权法优化成型工艺。采用物理指纹图谱、HPLC指纹图谱评价不同批次样品的质量一致性,并进行化学模式识别。结果 最佳条件辅药比0.98∶1,乙醇体积分数84%,润湿剂用量28%,在70℃下干燥60 min,综合评分为95.18分。10批样品物理指纹图谱相似度均大于0.95;HPLC指纹图谱中有18个共有峰,相似度均大于0.95。各批样品聚为3类,野黄芩苷、去乙酰基车叶草苷酸甲酯、木犀草素、芦丁、去乙酰基车叶草苷酸为关键质量差异物。结论 该方法稳定可行,可用于评价参莲草颗粒的质量一致性,为该制剂质量标准研究奠定基础,也为同类中药制剂相关研究提供思路。     

消风止痒颗粒成型工艺的优化

目的优化消风止痒颗粒成型工艺。方法以药辅比、95%乙醇用量、麦芽糊精与预胶化淀粉比例为影响因素,成型性、溶化性、堆密度、休止角、吸湿性为评价指标,在单因素试验基础上采用正交试验结合G1-熵权法优化成型工艺。结果最佳条件为药辅比1∶1,95%乙醇用量37%,麦芽糊精与预胶化淀粉比例1∶1.25,成型率、溶化率、堆密度、休止角、吸湿率分别为97.95%、73.37%、0.53 g/mL、29.29°、10.57%,颗粒临界相对湿度为70%。结论该方法稳定可行,可用于消风止痒颗粒成型工艺。     

枸杞叶总黄酮胶囊成型工艺的优化

目的优化枸杞叶总黄酮胶囊成型工艺。方法以吸湿率、休止角为评价指标,筛选辅料种类。以乳糖与可溶性淀粉用量比例、主药与辅料用量比例、乙醇体积分数、微粉硅胶用量为影响因素,休止角、吸湿率、颗粒成型率、堆密度为评价指标,正交试验优化成型工艺。结果最优条件为乳糖与可溶性淀粉用量比例2:1,主药与辅料用量比例1:4,乙醇体积分数80%,微粉硅胶用量12%,过20目筛制粒,40℃下干燥30 min,休止角为28.18°,吸湿率为0.039%,颗粒成型率为93.12%,堆密度为0.42 g/mL,临界相对湿度为68%,含水量为3.7%,10 min内有效成分溶出度为100%。结论该方法合理可行,可为枸杞叶总黄酮胶囊的工业生产提供依据。     

黄连汤颗粒成型工艺优化及其质量一致性评价

目的 优化黄连汤颗粒成型工艺,并对其质量一致性进行评价。方法 在单因素试验基础上,以药辅[糊精-糖粉(3∶1)]比、乙醇体积分数、润湿剂(乙醇)用量为影响因素,成型率、休止角、吸湿率、溶化率及其总评“归一值”(OD值)为评价指标,Box-Behnken响应面法优化成型工艺。采用HPLC指纹图谱与物理指纹图谱相结合的评价模式,对不同批次间颗粒质量的一致性进行评价。结果 最佳条件为药辅比1∶1.5,乙醇体积分数80%,润湿剂用量0.25,成型率、休止角、吸湿率、溶化率分别为90.58%、6.70°、31.22%、90.47%,OD值为0.694 9。10批样品HPLC指纹图谱中有17个共有峰,相似度均大于0.988,与对照图谱的相似度均大于0.980。结论 该工艺合理可行,不同批次黄连汤颗粒质量稳定,可用于进一步完善该制剂的质量一致性评价。     

基于多成分质量控制的柴芍疏肝调神胶囊制备工艺研究

目的 以经典名方四逆散为基础加减得柴芍疏肝调神方,将其制备为柴芍疏肝调神胶囊（Chaishao Shugan Tiaoshen Capsules,CSTC）,对其进行制备工艺优化和多成分质量控制研究。方法 采用水提醇沉、湿法制粒、填充制备成CSTC。选取6种指标成分辛弗林、栀子苷、芍药苷、甘草苷、柚皮苷和甘草酸铵的含量,以其综合评分为指标,严格考察料液比、提取次数、提取时间、药液相对密度、醇沉浓度、醇沉时间对水提醇沉精制工艺的影响。另以休止角、堆密度、成型率、吸湿率的综合得分为条件,筛选辅料种类、辅料比、药辅比、95%乙醇用量对成型工艺的影响。结果 得到CSTC剂的最佳制备工艺为料液比1∶12,提取次数2次,提取时间69min,药液相对密度1.15（50℃）,醇沉乙醇体积分数为60%,醇沉时间36h,辅料为糊精＋微晶纤维素（3∶2）,药辅比（1∶1）,95%乙醇用量占药辅量的23%。结论 优选的制备工艺,科学合理,可行性高,可以为CSTC及相关中药制剂的开发提供参考,为其质量控制评价提供依据。     

鼻敏颗粒成型工艺研究

目的:优选鼻敏颗粒最佳成型工艺条件。方法:采用多指标对鼻敏颗粒制粒辅料进行筛选,在确定辅料的基础上,选择浸辅比、乙醇浓度、干燥温度因素进行L_9(3~4)正交试验,以成型率、溶化率、流动性、吸湿率为指标进行综合评分,再利用单因素法考察最佳干燥时间。结果:最佳成型工艺为以稠浸膏与糊精1∶1为处方,以80%的乙醇为润湿剂,干燥温度在70~80℃条件下烘干时间应控制在4h内。结论:该成型工艺稳定、可行、重复性高,可作为鼻敏颗粒的成型工艺。     

含巴西人参中药复方颗粒剂制备工艺优化

目的 优化含巴西人参中药复方颗粒剂制备工艺。方法 在单因素试验基础上,以赋形剂[可溶性淀粉+环糊精(1∶3)]用量、乙醇体积分数、乙醇用量为影响因素,成型率、粒度、溶化率、休止角、吸湿率、感官评价的综合评分为评价指标,Box-Behnken响应面法优化制备工艺。结果 最优条件为赋形剂用量50 g, 89%乙醇用量16 mL,巴西人参中药复方浸膏冻干粉、可溶性淀粉、环糊精用量比例50∶12.5∶37.5,制软材,制粒,在60℃下干燥1 h,综合评分为98.83分。结论 该方法稳定可行,所得含巴西人参中药复方颗粒剂体验感较好,可为其后续规模化生产奠定基础。     

星点设计-效应面法优化复方肠泰颗粒成型工艺

目的通过星点设计-效应面法优化复方肠泰颗粒的成型工艺。方法以成型率、流动性、溶化性、吸湿性、脆碎度的"总评OD值"为评价指标,辅料配比(可溶性淀粉-糊精)、辅料用量、乙醇体积分数为影响因素,星点设计-效应面法优化成型工艺。结果最佳条件为辅料配比0.9∶1,辅料用量1倍,乙醇体积分数80%,总评OD值为0.826 8,与预测值(0.798 6)相当。结论该方法预测性强,重复性好,可用于复方肠泰颗粒的成型工艺。     

多指标综合评分法优选金山开胃丸的成型工艺

目的:优选金山开胃丸的成型工艺。方法:以总黄酮测得量、质量差异、水分、溶散时限、成品率作为评价指标,采用AHP-CRITIC混合加权法确定各指标权重系数,对正交试验结果进行综合评分,优化成型工艺参数。结果:最佳工艺条件为药蜜比1∶0.40,药粉细度60目,干燥温度60℃,干燥时间12 h。结论:该成型工艺稳定合理,可用于金山开胃丸的制备。     

Box-Behnken效应面法优化薏苡仁破壁饮片成型工艺

目的:优化薏苡仁破壁饮片成型工艺。方法:以干燥方法、干燥温度、干燥时间、乙醇浓度、料液比、制粒筛网目数为考察对象,以成型率为评价指标,利用3因素3水平Box-Behnken效应面法优化薏苡仁破壁饮片成型工艺。结果:效应面法优选出的最佳成型工艺为:电热鼓风干燥,干燥温度为60℃,干燥时间为70min,乙醇浓度为29.5%,料液比为0.44:1,制粒筛网为35目。制备的薏苡仁破壁饮片成型率平均值为91.21%,与模型方程理论预测值(89.72%)的偏差为0.82%,吸湿率为9.89%,临界相对湿度75%,休止角34.46±0.100,松密度(0.4770±0.003)g·mL~(-1),振实密度(0.4934±0.004)g·mL~(-1),压缩指数(4±0.000)%。结论:Box-Behnken效应面法可用于薏苡仁破壁饮片成型工艺参数的优化,制备的破壁饮片质量达标,为其生产提供参考。     

视力舒颗粒制备工艺优化及其物理指纹图谱建立

目的 优化视力舒颗粒制备工艺，并建立其物理指纹图谱。方法 在单因素试验基础上，以辅料用量、润湿剂浓度、干燥温度为影响因素，金丝桃苷、葛根素、橙皮苷转移率及成型率、吸湿率、休止角的综合评分为评价指标，Plackett-Burman试验结合Box-Behnken响应面法优化制备工艺。选择堆积性、均一性、流动性、稳定性作为一级指标，松密度、振实密度、相对均齐度指数、豪斯纳比、休止角、干燥失重、吸湿性作为二级指标，建立15批样品物理指纹图谱。结果 最佳条件为喷雾干燥方式制备干膏粉，辅料0.31倍量甘露醇，润湿剂(87%乙醇)用量45%,在60℃下干燥120 min,综合评分为98.76分。各批样品物理指纹图谱相似度均大于0.99。结论 该方法合理可靠，重复性好，所制得的视力舒颗粒质量稳定可控，可用于工业化大生产。     

复方祖师麻凝胶贴提取工艺及基质处方优化研究

目的 优化复方祖师麻凝胶贴提取工艺、基质处方。方法 以乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间为影响因素，瑞香素含量、浸膏得率的综合评分为评价指标，Box-Behnken响应面法优化提取工艺；以丙三醇、聚丙烯酸钠NP-700、酒石酸、甘氨酸铝用量为影响因素，综合感官评分、初黏力的总分为评价指标，正交试验优化基质处方。再制备离体小鼠皮肤，筛选促渗剂(氮酮)用量。结果 最佳提取工艺为乙醇体积分数65%,乙醇用量8倍，提取时间2 h,综合评分为7.851。最佳基质处方为丙三醇用量17.5 g,聚丙烯酸钠NP-700用量1.5 g,甘氨酸铝用量0.10 g,酒石酸用量0.05 g,总分为93分。最佳氮酮用量为5%。结论 该方法提取效率高，工艺稳定可靠，所得复方祖师麻凝胶贴质量较好。     

补青颗粒成型工艺优化

目的优化补青颗粒成型工艺。方法以成型率、吸湿率的综合评分为评价指标,乳糖、甘露醇、硫酸钙用量和乙醇体积分数为影响因素,正交试验优化成型工艺。结果最佳条件为干膏粉与辅料用量比例1∶1.14,糊精、微晶纤维素、乳糖、甘露醇、硫酸钙用量比例0.5∶0.5∶0.02∶0.06∶0.06,乙醇体积分数75%,所得颗粒成型率、吸湿率分别为97.21%、8.8%。结论该方法简单可靠,所选辅料合理可行,可用于补青颗粒成型工艺。     

温经活血搽剂提取工艺优化

目的 优化温经活血搽剂提取工艺。方法 在单因素试验基础上，以乙醇体积分数、液料比、浸泡时间为影响因素，葛根素、龙胆苦苷、阿魏酸、蛇床子素、异欧前胡素含量及出膏率的综合评分为评价指标，Box-Behnken响应面法优化提取工艺。结果 最佳条件为乙醇体积分数60%,液料比12∶1,浸泡时间30 h,综合评分为97.03分。结论 该方法稳定可靠，节约资源，可用于提取温经活血搽剂。     

抗疏健骨颗粒成型工艺研究

目的优选抗疏健骨颗粒的最佳制剂成型工艺。方法采用星点设计-效应面法进行优选,以乙醇的浓度及乙醇的用量作为考察因素,以制剂的合格率、流动性作为评价指标进行优化。结果最佳成型工艺为混合辅料为淀粉与乳糖3:2,药辅比为1:2,乙醇的体积分数为80%,用量为15%(ml/g)时颗粒大小均匀,成型性较好。结论用星点设计-效应面法进行优选抗疏健骨颗粒的成型工艺简便、预测性好。     

新扶正除疫颗粒剂的成型性工艺

目的正交实验法优选新扶正除疫颗粒剂的成型性工艺条件。方法以辅料成型性、流动性、水分、吸湿性为考察指标,综合评分法筛选出颗粒剂的最优辅料,正交试验法优化辅料加入量、乙醇体积分数及用量的工艺参数。结果最佳成型工艺条件为以糊精为辅料,浸膏粉与糊精配比为3∶2,乙醇的体积分数为85%,乙醇用量(g/mL)为1∶0.4,干燥温度60℃,干燥时间3 h。为减少水分对药物性质及稳定性的影响,环境湿度控制在73%以下。结论该工艺符合《中国药典》2010年版要求,而且合理方便,简单可行,适合工业化生产。     

石膏配方颗粒的制备工艺研究

目的优化石膏配方颗粒的提取工艺及成型工艺。方法在单因素试验的基础上,采用L_9(3~4)正交试验法,以出膏率和钙离子含量的综合评分为指标,优化石膏水煎煮提取工艺;以颗粒的成型率、流动性及吸湿率为指标,筛选处方中加入辅料的品种、配比,润湿剂的浓度、用量,优选最佳成型工艺。结果石膏配方颗粒的最佳提取工艺为加12倍量水,提取3次,每次60min;以糊精为辅料的颗粒优于其他品种作辅料的颗粒,最佳成型工艺为主药-糊精(1:0.1),以70%乙醇为润湿剂,主药与润湿剂的用量比(1:0.5)。结论该提取工艺科学可靠,成型工艺合理,为石膏配方颗粒制备工艺的确定及进一步开发提供了良好的实验依据。     

熄风活络胶囊醇提工艺优化

目的 优化熄风活络胶囊醇提工艺。方法 在单因素试验基础上，以乙醇体积分数、提取时间、加醇量为影响因素，丹参酮类、丹酚酸B、儿茶素类、芒柄花素、大黄游离蒽醌含量、浸膏得率的综合评分为评价指标，Box-Behnken响应面法优化醇提工艺。结果 最佳条件为10.24、8.19、8.19倍量60%乙醇分别提取1.92、1.44、1.44 h,综合评分为84.14分。结论 该方法稳定可行，可用于醇提熄风活络胶囊。     

血蛭康胶囊提取工艺优化及其体外抗凝、溶栓活性研究

目的 优化血蛭康胶囊提取工艺,并评价其体外抗凝、溶栓活性。方法 在单因素试验基础上,以渗漉体积流量、乙醇体积分数、浸泡时间、乙醇用量为影响因素,阿魏酸提取率、干膏得率的综合评分为评价指标,正交试验优化提取工艺。采用凝血酶滴定法考察体外抗凝活性,血凝块溶解法考察体外溶栓活性。结果 最佳条件为4倍量70%乙醇浸泡24 h,渗漉体积流量2 mL/min,综合评分为108.49分。胶囊体外抗凝活性值为240 U/g。与阴性组比较,血蛭康胶囊中、高剂量组小鼠血凝块溶解率升高(P<0.05,P<0.01)。结论 该方法稳定可行,可用于提取体外抗凝、溶栓活性良好的血蛭康胶囊。     

星点设计——响应面法优选七珠胶囊成型工艺

目的优选七珠胶囊的成型工艺。方法采用星点设计―响应面法进行优选,以加入润湿剂乙醇的浓度和用量作为自变量,以颗粒的合格率、休止角为因变量进行优化,并通过考察颗粒的堆密度、临界相对湿度,为后续工业化生产和贮藏奠定基础。结果确定最佳成型工艺为:混合辅料配比4︰1(乳糖:糊精)、辅料用量为浸膏的2倍,乙醇浓度为90%,用量为25%,二项式拟合相关系数为0.961 2。堆密度测定结果为0.49 g/ml,临界相对湿度应控制在75%以下。结论采用星点设计―响应面法优选得到的七珠胶囊成型工艺稳定可行,可为工业化生产提供实验依据。