云南昭通天麻三种变型中四个成分的含量比较研究

目的比较云南昭通乌、绿、黄天麻中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量。方法采用AgilentTCC18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以甲醇-0.1%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长270nm,柱温35℃。结果四个成分的含量比较,天麻素：黄〉乌〉绿;腺苷：绿〉乌〉黄;对羟基苯甲醇：绿〉黄〉乌;对羟基苯甲醛：黄〉乌〉绿。结论乌、绿、黄天麻中四个成分的含量有明显差异,天麻素和对羟基苯甲醛的含量以黄天麻最高,腺苷和对羟基苯甲醇的含量以绿天麻最高。     

天麻水提取物的化学成分研究

通过大孔吸附树脂、MCI树脂、正相硅胶、Sephadex LH-20、制备薄层色谱和反相HPLC等多种色谱分离方法相结合,从天麻水提物中分离得到23个化合物;借助多种波谱学分析方法鉴定他们的结构为:4-羟基-3-(4-羟基苄基)苄基甲醚(1),4-(甲氧甲基)苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),4-羟基-3-(4-羟基苄基)苯甲醛(3),4-(4-羟基苄基)-2-甲氧基苯酚(4),4,4’-亚甲基双(2-甲氧基苯酚)(5),L-苯基乳酸(6),3-甲氧基-4-羟基苄基乙醚(7),对羟基苯甲醇(8),对羟基苄基甲醚(9),对羟基苄基乙醚(10),对羟基苯甲醛(11),对羟基苯甲酸(12),对甲氧基苯甲酸(13),天麻素(14),4-(乙氧甲基)苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(15),对醛基苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(16),对甲苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(17),甲基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(18),5-羟甲基糠醛(19),派立辛(20),派立辛B(21),派立辛C(22)和薯蓣皂苷元(23)。其中化合物1和2为新化合物,化合物3～7,18和23为首次从该属植物中分离得到,并首次报道化合物4的碳谱数据。     

电化学模拟制备天麻素体内氧化代谢产物及其神经保护作用研究

目的 采用电化学模拟技术制备天麻素体内I相氧化代谢产物,并确认其为潜在起效成分。方法 采用电化学模拟技术(μPrepcell电池及Synthesis^TM制备型电池),优化电压、电解液、反应物浓度和体积流量等,制备天麻素体内I相氧化代谢产物。构建缺糖缺氧/复氧(oxygen and glucose deprivation/reperfusion,OGD/R)诱导的PC12细胞模型,考察天麻素及其5个代谢产物的神经保护作用。结果 通过优化参数,确定薄层电化学电池(μPrepcell)模拟天麻素代谢为对羟基苯甲醛-O-β-D-吡喃葡萄糖苷和对羟基苯甲酸-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的反应条件为：掺硼金刚石(borondopeddiamond,BDD)为工作电极,最佳底物浓度为100μmol/L,最佳电解液浓度为20 mmol/L甲酸铵水溶液-甲醇(1∶9),最佳体积流量为50μL/min,最佳电压为1.6 V。再利用电化学合成电池(SynthesisCell)进行大量制备,玻碳(reticulated glassy carbon,RGC)电极为工作电极,从240 mg天麻素...     

唐古特大黄化学成分研究

目的研究蓼科大黄属植物唐古特大黄Rheum tanguticum根的化学成分。方法采用硅胶和凝胶柱色谱方法进行分离,经核磁和质谱等波谱分析方法鉴定化合物结构。结果分离得到16个化合物,分别鉴定为大黄酚(1)、大黄素(2)、大黄素甲醚(3)、大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷(4)、大黄酸(5)、芦荟大黄素8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、大黄素8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、林氏莲花掌素(8)、4-(4′-对羟基苯基)-2-丁酮-4′-O-β-D-葡萄糖苷(9)、白黎芦醇4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、白黎芦醇4′-O-β-D-(6″-O-没食子酰)-吡喃葡萄糖苷(11)、6-羟基酸模素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)、表儿茶素-3-O-没食子酸酯(13)、儿茶素(14)、对羟基苯丙烯酸葡萄糖酯(15)、对羟基苯甲酸葡萄糖酯(16)。结论化合物15、16为首次从唐古特大黄中分离得到。     

天麻安神汤鉴别和含量测定研究

目的：建立天麻安神汤主要药味的薄层鉴别和君药天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的同时测定方法，用于对该方剂进行准确质量控制和评价。方法：对天麻和首乌藤使用薄层色谱法(TLC)鉴别，含量测定采用高效液相色谱法(HPLC),Agilent TC C18色谱柱为固定相，以乙腈–0.05%磷酸溶液(3:97)为流动相，流速1.0 mL·min^-1，检测波长220 nm，柱温25℃，进样量10μL，以天麻素和对羟基苯甲醇平行制备10批天麻安神汤进行测定。结果：10批样品进行含量测定结果显示，天麻素的含量为0.0311～0.0365 mg·mL^-1，对羟基苯甲醇为0.0210～0.0245 mg·mL^-1。结论：对天麻安神汤君药天麻中天麻素和对羟基苯甲醇进行了同时测定，方法快速、准确、高效，为该方剂的质量精准控制提供了科学依据。     

对羟基苯甲醇对MCAO/R模型大鼠血脑屏障的保护作用研究

目的:研究天麻酚性成分对羟基苯甲醇(4-hydroxybenzyl alcohol)对血脑屏障的保护作用。方法:雄性大鼠随机分为假手术组、模型组、对羟基苯甲醇20mg/kg组、对羟基苯甲醇10mg/kg组。采用线栓法复制大鼠脑缺血再灌注(MCAO/R)模型,通过神经学评分观察大鼠神经功能缺失症状;采用伊文思蓝渗透法观察血脑屏障通透性;运用Western Blot技术检测血脑屏障相关蛋白AQP-4、Claudin-5及Occludin的表达。结果:大鼠脑缺血2h再灌注24h后,对羟基苯甲醇20mg/kg、10mg/kg均对模型大鼠的神经功能缺失症状具有改善作用,能够降低缺血侧脑组织中伊文思蓝的含量,降低AQP-4蛋白的表达,对紧密连接蛋白(Claudin-5、Occludin)的表达无明显影响。结论:天麻酚性成分对羟基苯甲醇对大鼠脑缺血再灌注损伤后血脑屏障具有保护作用,作用机制可能与其降低AQP-4蛋白的表达有关。     

响应面法优化超高压提取天麻中酚类成分工艺

目的:优化天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的超高压辅助提取工艺。方法:以乙醇体积分数、料液比、提取压力和保压时间4个影响因素为自变量,天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的提取总量为响应值,在单因素试验基础上,采用Box-Behnken中心组合试验,以4因素3水平的响应面分析法,优化天麻超高压辅助提取的工艺条件。结果:最佳提取工艺条件为提取溶剂82%乙醇、料液比1:40、提取压力500 MPa和保压时间4 min,在此条件下,天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的实际提取总量为718. 59μg·g-1,预测值为731. 27μg·g-1,相对误差为1. 73%。结论:超高压提取法提取天麻中天麻素和对羟基苯甲醇具有高效、简便、耗能少的优点,可用于天麻及其制剂的质量控制过程中活性成分的提取。     

彝良乌天麻最佳采收期初步研究

目的:明确彝良乌天麻的最佳采收期。方法:当年3月采用"三下窝"的方式栽培乌天麻,分别于当年10月、11月和翌年3月采收,测定产量,采用UPLC测定天麻素和对羟基苯甲醇的含量,苯酚-浓硫酸法测定天麻多糖的含量。结果:11月采收的乌天麻天麻素、天麻素和对羟基苯甲醇总含量最高,分别达到了5.813 mg/g和5.951 mg/g,与10月和翌年3月采收的乌天麻存在极显著差异(P0.01);11月采收的乌天麻多糖含量为21.321 mg/g,显著高于10月和翌年3月(P0.05)。结论:以乌天麻产量、天麻素、天麻素和对羟基苯甲醇的总含量及天麻多糖作为评价指标,彝良乌天麻的最佳采收期应为11月。研究结果为彝良乌天麻合理采收提供了理论依据。     

天麻素注射液的药理作用和临床应用

天麻属兰科植物,从天麻中提炼出的化学成分有天麻素、天麻苷元、香荚兰醇、香荚兰醛、天麻醚苷、对羟基苯甲醛、柠檬酸、琥珀酸等.其中活性成分含量最高的有效单体成分是天麻素(化学名为对羟甲基苯-β-D-吡喃葡萄糖苷,又称天麻苷)[1].本文对天麻素注射液的药理作用和临床应用综述如下.     

高山红景天化学成分研究

目的 研究高山红景天Rhodiola sachalinensis干燥根及根茎的化学成分.方法 利用反复硅胶柱色谱、中压柱色谱及半制备液相色谱等方法分离纯化;通过核磁共振谱、质谱等光谱数据鉴定化合物结构.结果 分离得到18个化合物,分别鉴定为没食子酸(1)、对羟基苯甲酸(2)、红景天苷(3)、苯甲醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、苯乙醇-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、苯丙烯醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、(2E,4R)-4,7-二羟基-3,7-二甲基-2-烯基-β-D-吡喃葡萄糖苷(高山红景天醇,7)、槲皮素(8)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、山柰酚(10)、山柰酚-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(11)、山柰酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(13)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(14)、小麦黄素(15)、3,5,7,5′-四羟基-4′-甲氧基黄酮(柽柳亭,16)、草质素-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(17)、草质素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(18).结论 化合物9、12、16为首次从红景天属植物中分离得到,化合物2、7、8、14、18为首次从本植物中分离得到.     

HPLC测定天麻配方颗粒中天麻素和对羟基苯甲醇的含量

目的:建立天麻配方颗粒中天麻素和对羟基苯甲醇含量测定方法,为其质量控制提供可靠依据。方法:采用高效液相色谱法,Welch Ultimate LP-C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以乙腈-0. 1%磷酸(4∶96)为流动相,检测波长为220 nm,流速为0. 8 m L·min-1,柱温为30℃。结果:天麻素在49. 31～986. 2μg·m L-1范围内呈良好线性(r=0. 999 6),加样回收率平均值为102. 68%,RSD值为1. 66%;对羟基苯甲醇在7. 589～151. 78μg·m L-1范围内呈良好线性(r=0. 999 6),加样回收率平均值为97. 88%,RSD值为1. 96%。结论:该方法精密度、重复性和分离效果好,分析快速、准确,适用于对天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的定性、定量研究。     

东北岩高兰醋酸乙酯萃取物化学成分研究

目的研究东北岩高兰Empetrum nigrum var. japonicum的化学成分。方法采用溶剂萃取、硅胶柱色谱、高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过理化性质及波谱数据分析鉴定结构。结果从东北岩高兰醋酸乙酯萃取物中分离得到22个化合物,分别鉴定为3,4-二羟基苯甲酸(1)、3-甲氧基-4-羟基苯甲酸(2)、3,4-二羟基苯甲酸甲酯(3)、二氢松柏醇(4)、(6S,9R)-6,9-二羟基-3-酮-α-紫罗兰醇(5)、(6R,9R)-9-羟基-3-酮-α-紫罗兰醇(6)、苯丙酸(7)、槲皮素3-O-(6″-苯甲酰)-β-D-吡喃半乳糖苷(8)、胡萝卜苷(9)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、苯丙醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、山楂酸(12)、芦丁(13)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(14)、苯甲醇-O-(6-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(15)、肉桂醇-O-(6-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(16)、槲皮素-3-O-(2-O-α-L-吡喃鼠李糖基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(17)、山柰酚-3-O-(2-O-α-L-吡喃鼠李糖基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(18)、2α,3β-二羟基-12-烯-28-乌苏酸(19)、foliachinenoside A_2(20)、山柰酚-3-O-芸香糖苷(21)、异鼠李素-3-O-芸香糖苷(22)。结论化合物1～6、8、11～13、15～22为首次从东北岩高兰中分离得到。     

冬天麻与春天麻的有效成分比较及质量评价

目的:冬天麻和春天麻为不同季节采收的天麻,其价格差异很大,但质量差异不明确。为此,以天麻中具有中枢神经系统活性的天麻素、对羟基苯甲醇和腺苷为指标,评价两者质量。方法:从不同产地收集了15份冬天麻和11份春天麻样品,采用HPLC-DAD法测定这3种有效成分的含量;结合性状鉴定和统计学分析,比较冬天麻和春天麻的质量,分析天麻中这3种有效成分的含量与天麻不同商品规格和产地之间的相关性。结果:春天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的含量之和(0.766%,n=11)为冬天麻(0.628%,n=15)的1.22倍;春天麻中天麻素、对羟基苯甲醇和腺苷的含量之和(0.787%,n=11)为冬天麻(0.653%,n=15)的1.21倍;但这两项指标均无统计学意义(P0.05)。四川产天麻中天麻素和对羟基苯甲醇之和以及这3种有效成分的含量之和均高于陕西和云南。结论:建立的HPLC法可准确测定天麻中天麻素、对羟基苯甲醇和腺苷的含量。以这3种有效成分含量为指标,春天麻质量优于冬天麻,四川产天麻的质量优于陕西和云南。     

川芎对天麻指标成分在偏头痛大鼠体内药动学的影响

目的研究川芎对天麻中天麻素及天麻苷元在偏头痛大鼠体内药动学过程的影响。方法 156只大鼠被随机分为天麻组(灌胃给予天麻提取物0.484 g/kg)和川芎-天麻组(灌胃给予川芎提取物0.652 g/kg及天麻提取物0.484g/kg),先对每组大鼠皮下注射硝酸甘油注射液复制偏头痛动物模型,30 min后给予不同药物,并于给药后不同时间点取血及脑组织,采用HPLC测定天麻素及天麻苷元在血内及脑内的浓度,以DAS 2.0计算其药动学参数。结果川芎-天麻组中天麻素和天麻苷元在血中的平均滞留时间是天麻组的1.37和1.36倍,半衰期是天麻组的1.62和1.76倍,其中天麻素的清除率为天麻组的88.14%,两组相比均有统计学差异(P<0.05或0.01);川芎-天麻组中天麻苷元在脑内的药物浓度曲线下面积是天麻组的1.26倍,平均滞留时间是天麻组的1.44倍,清除率为天麻组的77.76%,与天麻组相比有统计学差异(均P<0.01)。结论川芎与天麻配伍后可显著延长天麻素、天麻苷元在血中的滞留时间和半衰期,同时也增加天麻苷元在脑中的生物利用度及滞留时间,减缓消除速率,表明川芎与天麻配伍后可显著影响天麻指标成分的血脑药动学行为,发挥协同效应。     

天麻化学成分研究(Ⅱ)

天麻为传统名贵中药,主治头痛眩晕、肢体麻木、癫痫抽搐等症。其有效成分为天麻素、对羟基苯甲醇等酚类成分,为全面阐明天麻的活性成分,前文对天麻的弱极性部位进行了初步研究[1],本实验继续报道其极性部位成分的结构鉴定工作。从天麻的大孔吸附树脂柱水洗脱部位及低体积分数乙醇洗脱部位共分离得到12个化合物,其中已鉴定的7个化合物为天麻素(Ⅰ)、对羟基苯甲醇(Ⅱ)、4-羟苄基β-D-葡萄糖苷(Ⅲ)、巴利森苷C(Ⅳ)、巴利森苷A(Ⅴ)、腺苷(Ⅵ)、胡萝卜苷(Ⅶ)。化合物和为天麻的药效作用相吻合,可能为天麻的活性成分之一。还首次用2D NMR对化合…     

金银花的化学成分研究

目的:通过正相硅胶、大孔吸附树脂、MCI树脂、Sephadex LH-20,制备薄层色谱和反相HPLC等多种色谱分离方法相结合,从金银花中分离得到18个化合物;借助波谱学分析方法鉴定它们的结构分别为:adinoside A(1),stryspinoside(2),苄醇β-D-吡喃葡萄糖苷(3),苄基-2-O-β-D-吡喃葡萄糖基-2,6-二羟基苯甲酸酯(4),2,5-二羟基苯甲酸-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),丁香油酚-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),丁香油酚-βD-吡喃木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),(-)-南烛木树脂酚9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8),(+)-南烛木树脂酚9-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9),芹菜素7-O-α-L-鼠李糖苷(10),木犀草素3’-O-L-鼠李糖苷(11),熊果酸(12),β-谷甾醇3-O-β-D-葡萄糖苷-6'-O-棕榈酸酯(13),脱落酸(14),鸟苷(15),5-甲氧基尿嘧啶(16),反式桂皮酸(17)和对羟基苯甲醛(18).以上化合物均为首次从金银花中分离得到.     

RP-HPLC同时测定天麻中4种成分的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定天麻药材中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量.方法:采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长270 nm,柱温35℃.结果:天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛分别在19.1～383(r=0.999 9),0.620～12.4(r=0.999 9),2.45～49.0(r=0.999 9),0.280～5.63 mg·L~(-1)(r=0.999 6)与峰面积线性关系良好;平均加样回收率(n=9)均在96.7%～97.7%,RSD均小于1.6%.结论:本法准确可靠,分离度好,适用于天麻药材中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量测定.     

不同泡制时间天麻酒药效成分动态溶出规律研究

目的建立一种超高效液相色谱法(UPLC)同时检测天麻酒中天麻素、对羟基苯甲醇两种药效成分的方法。通过将天麻粉和天麻片置于53%的乙醇中模拟天麻酒的酒浸过程,研究指标性药效成分的动态溶出规律。方法运用超高效液相色谱仪-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)进行天麻素和对羟基苯甲醇的定性与定量测定。色谱条件:乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长220 nm,柱温25℃,进样量10.0μl,流速1.0 ml/min。结果天麻素的线性方程为Y=21.341X+43.525(r=0.9997),线性范围3.2～32.0μg/mL;对羟基苯甲醇的线性方程为Y=33.673X+21.806(r=0.9995),线性范围11.68～116.8μg/mL;天麻粉组中天麻素,对羟基苯甲醇的平均回收率分别为91.09%、98.09%。天麻片组中天麻素,对羟基苯甲醇的平均回收率分别为90.52%、96.90%。结论该方法能够对天麻酒中的药用有效成分进行定性与定量测定,可以用于天麻酒的质量控制。通过研究不同泡制时间天麻酒的动态溶出规律,能够指导天麻酒的制备。     

天麻真空冷冻干燥的工艺研究

目的:以中药材天麻为研究对象,进行真空冷冻干燥工艺的研究,以天麻成分天麻素(C_(13)H_(18)O_7)和对羟基苯甲醇(C_7H_8O_2)的总量为指标,考察了天麻真空冷冻干燥的工艺中影响产品质量的主要因素。方法:通过正交试验对天麻的真空冷冻干燥的工艺进行优化,确定适合工业化生产的工艺参数。结果:最佳工艺为物料切片6 mm、预冻温度-30℃、一次干燥(升华干燥)时间18 h、二次干燥(解吸干燥)的温度40℃。结论:通过正交试验的优化,冻干天麻中天麻素和对羟基苯甲醇能最大程度的保留下来。     

UPLC指纹图谱结合多成分含量测定的天麻饮片质量研究

目的建立天麻饮片UPLC指纹图谱和同时测定天麻饮片中天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A的超高效液相色谱分析方法。方法采用Waters Acquity超高效液相系统,Waters ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,检测波长270 nm(指纹图谱)、220 nm(含量测定),体积流量为0.3 mL/min,柱温35℃。通过相似度评价、主成分分析、偏最小二乘判别分析对28批天麻饮片指纹图谱进行分析,通过对照品比对对主要共有峰进行指认和含量测定。结果建立了不同产地天麻的指纹图谱,标定了20个共有峰,并指认了其中6个共有峰:天麻素(1号峰)、对羟基苯甲醇(3号峰)、对羟基苯甲醛(7号峰)、巴利森苷B(14号峰)、巴利森苷C(15号峰)、巴利森苷A(18号峰)。28批样品相似度均在0.90以上,主成分分析将不同产地天麻分为5组,并发现对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷A等6个差异成分。同一成分在各产地天麻饮片中的含量差异明显,不同成分的波动范围不同,各产地5种成分总量贵州(2.52%)云南(2.49%)陕西(2.33%)湖北(2.10%)浙江(1.90%)安徽(1.65%)。结论建立不同产地天麻UPLC指纹图谱结合多成分含量测定方法为完善天麻饮片的质量控制提供了参考。