维生素B_6胃漂浮片剂的研制

采用薄层扫描法测定牛黄降压丸和珠黄散中胆酸和猪去氧胆酸含量。色谱条件为:硅胶-CMC板,氯     

新疆阿勒泰哈萨克牛牛黄的质量鉴定

目的：研究新疆阿勒泰哈萨克牛牛黄的质量。方法：采用经验、显微、薄层色谱鉴别及紫外分光光度法测定含量。结果：鉴别与含测检验显示，含有胆酸、胆红素、去氧胆酸及胆固醇。结论：新疆阿勒泰哈萨克牛牛黄与其它品种一样，完全有可供药用的价值。     

牛黄、体外培育牛黄及人工牛黄真伪快速检定探讨

目的考查中药材市场和使用单位的商品牛黄真伪与质量,探讨其快速检定方法.方法采用性状、定性、定量分析的手段,对获得的真伪商品数批样本进行了比较检定.结果从性状归纳出了“快速检定要点”及主要指标性特征比较表,并附形态特征比较图.结论归纳出了各种牛黄(人工牛黄)药材与掺伪品主要特征区别点列于比较表;薄层色谱显示体外培育牛黄与牛黄国产品及进口品色谱特征相同;人工牛黄与牛黄的区别为牛黄无猪去氧胆酸斑点,而人工牛黄可检出猪去氧胆酸;牛胆粉较牛黄多一亮绿色斑点;掺伪品无胆酸、去氧胆酸及胆红素斑点.牛黄、体外培育牛黄及人工牛黄含量测定均各有一批不符合规定.     

柱前衍生HPLC-UV同时测定人工牛黄中胆酸及猪去氧胆酸的含量

目的建立柱前衍生HPLC-UV同时测定人工牛黄中胆酸及猪去氧胆酸的含量。方法以2-萘基溴甲基酮为衍生试剂,三乙胺为催化剂,60℃水浴条件下对胆酸及猪去氧胆酸进行衍生,考察衍生试剂用量、催化剂用量及反应时间等对衍生产物的影响,确定衍生反应的条件,然后考察建立HPLC-UV分离检测方法对人工牛黄中胆酸及猪去氧胆酸含量进行测定。结果当衍生试剂的摩尔量与胆酸及猪去氧胆酸的摩尔总量的比大于30∶1,催化剂的摩尔量与两者的摩尔总量的比在5∶1~60∶1范围内,在60℃水浴条件下反应50 min时,胆酸及猪去氧胆酸的衍生物反应完全。方法学验证:胆酸在0.4~5.0μg范围内线性关系良好(r=0.999 5);猪去氧胆酸在0.12~1.5μg范围内线性关系良好(r=0.999 8)。胆酸的平均回收率(n=6)为100%,RSD为2.40%;猪去氧胆酸的平均回收率(n=6)为101%,RSD为1.33%。此批次人工牛黄样品中胆酸的含量为5.55%,猪去氧胆酸的含量为2.55%。结论本方法灵敏度高、准确可靠、稳定性和重复性好,可用于测定人工牛黄中胆酸及猪去氧胆酸的含量。     

薄层扫描法测定复方熊胆口服液中去氧胆酸的含量

应用薄层扫描法测定复方熊胆制剂中鹅去氧胆酸与熊去氧胆酸的含量，经对十个批号口服液的测定，证明该法简便、灵敏度高．方法回收率为９０．３％，可作为该制剂的质量控制方法．     

牛黄制剂中胆酸质控方法的研究

牛黄制剂中胆酸质控方法的研究张兰珍，王晓强（北京中医药大学中药化学教研室北京１０００２９）关键词：牛黄制剂：胆酸：质量控制牛黄制剂中胆酸的含量测定方法虽有报道［１～５］，但不具普遍性，重现性差，有些只适用于人工牛黄或简单制剂。大组方复杂制剂，由于成分...     

薄层扫描法测定马黄中胆酸,去氧胆酸的含量

利用ＣＳ－９０００型薄层扫描仪测定马黄中胆酸，去氧胆酸的含量，方法简便灵活，为马黄等生药的质量控制提供了一种方法。     

六神丸质量标准的研究

目的 建立六神丸的质量控制方法。方法 采用薄层色谱法对六神丸中蟾酥进行定性鉴别，采用气相色谱法对麝香进行定性鉴别，采用薄层扫描法对牛黄中胆酸进行含量测定。结果 六神丸薄层色谱分别与化学对照品脂蟾毒配基及对照药材蟾酥薄层色谱在相应位置上显相同的斑点，气相色谱鉴别结果表明六神丸中麝香酮的保留时间与对照品麝香酮一致。TLCS法测定六神丸中胆酸的含量在1．44％－1．92％，RSD为1．08％－1．71％。结论 本法简便，结果准确，可作为控制六神丸的质量方法。     

牛黄蛇胆川贝蜜炼膏中胆酸的质量控制研究

牛黄蛇胆川贝蜜炼膏由人工牛黄、蛇胆汁、川贝三味药物组成，具清心、豁痰、开窍的作用。为控制其内在质量，我们采用紫外分光光度法对方中胆酸的含量进行测定。     

牛黄消炎片中主要成分的薄层鉴别

牛黄消炎片由牛黄、大黄、天花粉、珍珠母等 7味药材加工而成 ,收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第七册 (以下简称“部颁标准”)。具有清热解毒 ,消肿止痛的功效。部颁标准 [1]采用显微方法鉴别大黄、天花粉 ,借以评价本品的真伪 ;牛黄有多种药理作用 ,是牛黄消炎片中解毒消肿的组方君药 ,而在其质量标准中没有鉴别方法。为了更有效地控制产品的内在质量 ,按药品质量标准的技术要求 ,对本品中的牛黄、大黄、天花粉进行了薄层鉴别研究。1　实验材料对照品 :胆酸、猪去氧胆酸、大黄对照药材、天花粉对照药材 (中国药品生物制品检定所 )。…     

薄层荧光扫描法对清肝片中含量测定

目的：建立清肝片中猪去氧胆酸(HDCA)及鹅去氧胆酸(CDCA)的含量测定方法。方法：在硅胶G板上以环己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇(20：25：2：3)展开，以薄层荧光扫描法，激发波长为366nm，测定清肝片中HDCA及CDCA的含量。结果：平均回收率分别为HDCA：99．9％，RSD=1．9％；CDCA：100．9％，RSD=2．8％。结论：该方法灵敏、准确，适于作为清肝片的质控标准。     

高效液相色谱法测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸含量

[目的]建立熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸的含量测定方法.[方法]采用高效液相色谱法测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸的含量,色谱柱为Allsphere-ODS-C18柱(4.6mm×250.0mm,5μm),流动相为甲醇-30mmol/L磷酸二氢钠溶液(65∶35,pH值为3.0),检测波长为205nm.[结果]样品中各成分分离良好,进样量在10~35μg范围内呈较好的线性关系(r=0.9996).[结论]利用高效液相色谱法测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸的含量具有专属性强及结果准确等特点,可作为熊胆粉的质量控制方法.     

喉疾灵胶囊的薄层色谱鉴别

喉疾灵胶囊是卫生部药品标准收载的中成药。该药以其对咽喉疾患的独特疗效,而广受患者欢迎。其处方由人工牛黄、冰片、山豆根等12味中药组成。质量标准中只有3项化学反应作为鉴别依据(中华人民共和国卫生部药品标准.第5册,1992.177)。为了有效地控制该药的质量,我们改用薄层色谱鉴别作为该药的鉴别项目。为此,针对原标准的鉴别反应,选择山豆根、人工牛黄进行薄层鉴别研究,报道如下。1　实验部分1.1　实验材料　喉疾灵胶囊由肇庆市制药厂提供。胆酸、猪去氧胆酸、苦参碱对照品均由中国药品生物制品检定所提供。硅胶G为青岛海洋化工厂产品。…     

一测多评法测定猪胆粉中4种指标成分的含量

【目的】建立一测多评法同时测定猪胆粉中牛磺猪去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、甘氨猪去氧胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸钠4种指标成分的含量，并完成方法学验证。【方法】采用Agilent 1260型高效液相色谱仪、DAD检测器和Agilent ZORBAX SBAq C18(4.6 mm×250 mm,5μm)，以乙腈-0.03 mol/L磷酸二氢钠（p H3.45）为流动相梯度洗脱，检测波长为200 nm，流速为1.0 mL/min，柱温为25℃。以牛磺猪去氧胆酸为内参物，通过外标法测定内参物含量，建立相对校正因子计算牛磺鹅去氧胆酸、甘氨猪去氧胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸钠的含量，同时对比一测多评法与外标法测定11批猪胆粉中4种指标成分的含量。【结果】猪胆粉中牛磺猪去氧胆酸与牛磺鹅去氧胆酸、甘氨猪去氧胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸钠的相对校正因子（f）分别为1.214、1.260、1.243；各指标成分依次在0.181 6～4.540 6、0.162 9～4.073 4、0.746 1～18.653 0、0.495 9～12.397 5μg范围内线性关系良好（r>0.999）；平均加样回收率分别为100.00%、1...     

胆汁酸类药物的紫外检测HPLC测定法

采用1-溴乙酰基对硝基苯为衍生试剂,18-冠醚-6为催化剂,对胆汁酸进行衍生反应,然后用HPLC法进行分离。254nm紫外检测器检测,测定了合成药物熊去氧胆酸以及它的差向异构体鹅去氧胆酸的含量,选用胆酸为内标,色谱柱YWG C_(18) 10μm,5mm×150mm,流动相甲醇醇-水(81:19),流速1ml/min,熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的加样回收率分别为100.1%和99.7%,变异系数分别为0.9%和1.1%同时对人工牛黄中的胆酸,猪去氧胆酸,去氧酸和鹅去氧胆酸进行分离定性。     

分光光度法测定速效伤风胶囊中人工牛黄

速效伤风胶囊为感冒治疗药物,其主要成分及配方为扑热息痛250mg、咖啡因1.5mg、扑尔敏0.3mg及人工牛黄10mg(其中含胆红素0.7%、胆酸12.5%等有效成分)。关于速效伤风胶囊中人工牛黄的质量控制方法,曾有报     

胃液胆汁酸的气液色谱测定法

作者报道,采用胃液胆汁酸在玻璃填充柱中进行气液色谱分析的方法。精确地测定了100例各种胃炎患者胃液中的石胆酸、熊去氧胆酸、去氧胆酸、鹅去氧胆酸和胆酸的含量,发现胃液胆汁酸含量随慢性胃炎病情的加重及恶性倾向而逐渐增高。     

双料喉风片质量标准研究

研究了双料喉风片的质量控制方法，建立了山豆根、甘草、青黛、黄连、人工牛黄等五味中药的薄层色谱鉴别法，并以气相色谱法测定其中的冰片含量。     

牛黄解毒片中重金属含量的比较分析

[目的]比较6种牛黄解毒片中重金属的含量。[方法]采用电感耦合等离子体原子发射光谱法分别测定人工胃液处理前后6种牛黄解毒片样品中重金属的含量,并进行比较分析。[结果]6种牛黄解毒片中总金属含量均超过国家限量标准,而经人工胃液处理后的酸可溶性重金属含量则低于其总重金属含量,部分符合或基本符合国家标准。[结论]酸可溶性重金属含量限度可作为牛黄解毒片及含重金属矿物中成药的质控指标之一。     

典载成方制剂中有关牛黄问题的建议

牛黄为牛科动物牛(Bos taurus domesticus Gmelin)干燥的胆结石。其昧甘、凉；归心、肝经，属于芳香开窍药。功能清心、豁痰、开窍、泻肝、息风、解毒；临床用于热病神昏、中风痰迷、惊痛抽搐、癫痫发狂、咽喉肿痛、口舌生疮、痈肿疗疮。其多入丸敞用。主要成分为胆酸、去氧胆酸、鹅去氧胆酸、胆红素及其钙盐，又含胆甾醇、麦角甾醇、软脂酸、卵磷脂、氨基酸、维生素D以及铁、铜、镁、钾、锌等微量元素。