碳化-酸溶消解石墨炉光谱法测定板栗中铅、镉的研究

目的：建立碳化-酸溶消解法测定板栗中的铅、镉含量的方法。方法：先用硝酸消解板栗果肉及果皮中易溶解的部分，蒸干，然后在约400℃碳化使大分子裂解，形成小分子或碳残渣，再用硝酸，双氧水消解成透明溶液。用石墨炉光谱法测定板栗中铅、镉的含量。结果：铅、镉的平均回收率为98．9％、103．5％；RSD〈5．3％。结论：该方法简便、快速、安全，消化完全且干扰小，测定结果可靠。     

非完全消化火焰原子吸收光谱法测定羊肉中5种微量元素

目的：建立非完全消化火焰原子吸法测定肉类食品中微量元素的分析方法。方法：以浓硝酸、高氯酸低温消解样品，加入琼脂溶液使消化液成为均匀分散体系。采用火焰原子吸收法测定羊肉中5种微量元素。结果：相对标准偏差小于2．81％，加标回收率为96．5％-101．1％。结论：该方法简单快速，重现性好，适合于大批量肉类食品微量元素的分析。     

微波溶样在元素检测方面的应用研究

目的：建立较系统的微波溶样体系，准确测定样品中的元素含量。方法：利用Milestone高压微波消解系统对动物性，植物性，水产品，粮谷类，油脂类，人发，化妆品等样品采用硝酸，双氧水消解系统，并利用国家标准物质茶叶，牛肝等验证了方法的准确度与精密度。结果：采用硝酸，双氧水消解体系，方法准确度92％－103％；方法精密度1．2％－8．0％。结论：建立了科学消解体系与程序，方法快速，灵敏，准确，各项技术指标达到或超过国家标准要求，有一定的推广应用价值。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中微量铅和镉

目的：建立了微波消解技术进行样品前处理，结合石墨炉原子吸收测定蔬菜中重金属元素铅和镉的方法。方法：在蔬菜试样中加入适量硝酸及过氧化氢，进行微波消解。消解液中的铅和镉用石墨炉原子吸收分光光度计直接测定。为提高灰化温度，有效消除基体干扰，选用磷酸二氢铵作基体改进剂。结果：铅和镉的检出限分别为1．83μg／kg和0．394μg／kg。样品测定回收率分别为94％～109％和96％～108％，RSD分别为2．8％～6．3％和2．4％～6．6％。结论：所得分析结果与常规湿式消解比较，具有更好的准确度和精密度。此方法还具有操作简单、快速、减少污染和损失等优点。     

微分电位溶出仪测定月饼中的铅

传统的化学方法测量铅比较繁琐，用MP-2型微分电位溶出法测定月饼中的铅，对比两种消解方法、两种测定方法，寻找最佳检验方法。本文采用硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸-硫酸两种方法处理样品，然后用双硫腙分光光度法和MP-2型微分电位溶出仪测定铅浓度。两种消解法处理样品后，再用两种检测方法测定铅浓度，所测结果工作曲线相关系数均在0．999以上，变异系数分别为8．88％、9．56％、9．68％。平均回收率分别为101％、99％、103％。两种消解法、两种检测法，测定结果一致，线性、精密度、准确度均很好，用硝酸-硫酸法处理样品，仪器法测定浓度，具有操作更简便、安全的优点。现将结果报告如下。     

微波消解--火焰原子吸收光谱法测定植物样品中的铁

目的 探讨一种快速有效的植物样品处理方法--微波消解法。方法 采用聚四氟乙烯高压消解罐，加入硝酸、双氧水、氢氟酸一起进行微波消解处理样品，然后用火焰原子吸收光谱法测定植物样品中的铁。结果 实验回收率达98．1％，相对变异系数(RSD)为0．08％。结论 实验证明该消解方法具有安全、省时、方便等优点。     

微波消解-分光光度法测定食品中磷

目的：建立了用微波消解技术进行样品前处理，磷钼蓝分光光度法测定食品中磷含量的方法。方法：使用微波消解炉，在食品中加人硝酸密闭消解，消解液用磷钼蓝分光光度法在660nm波长处测定样品中磷的含量。结果：微波消解技术可将样品消解完全，采用磷钼蓝分光光度法测定体系中磷的含量在0～60μg时，磷的含量与吸光度呈线性关系，相关系数为0．9998；用本法测定了国家标准参考物质小麦粉（GBW08503）和贻贝（GBW08571），测定值与标准参考值相吻合，相对标准偏差分别为0．8％和2．2％，对实际样品的加标平均回收率在94．9％～109％之间。结论：该法操作简单、试剂用量少、重现性好，用微波消解技术大大缩短了样品前处理的时间，适于食品中磷元素含量的测定。     

微波消解与ICP-AES联用测定水中的重金属

目的：探讨水样中重金属元素的测定方法。方法：利用硝酸-过氧化氢微波消解样品与ICP—AES法联用测定水样中的锌、铅、镉、砷、镍、铁、铬、铜等8种重金属元素的含量。通过对消解功率、消解液及元索分析线等方面的选择研究，确定了测定水样中重金属元素的最佳条件。结果：该方法测定各重金属的加标回收率在89．5％～110.4％之间，检出限在0．832～2．42μg／L之间，RSD〈9％。结论：该方法快速、稳定、试剂用量少、效果较好。     

微波消解-原子吸收分光光度法、原子荧光分光光度法测定土壤中的铜锌铅镉铬砷汞

目的：探索用微波消解对土壤中金属进行快速消解预处理的可能性。方法：微波消解土壤样品，原子吸收分光光度法、原子荧光分光光度法测定消解液中的微量元素铜锌铅镉铬砷汞含量。结果：测定值均在标样的不确定度范围内，相对标准偏差均小于8％。结论：本法快速方便、准确度与精密度均令人满意。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定茶叶中的微量元素

目的：建立微波消解-原子吸收分光光度法测定茶叶中4种微量元素的分析方法。方法：样品经微波消解，用原子吸收分光光度法测量微量元素。结果：方法检出限分别为Cu：0．022μg／ml、Fe：0．15μg／ml、Mn：0．021μg／ml、Zn：0．060μg/ml；线性范围分别为Cu：0．2—3．0μg／ml、Fe：0．3—5．0μg／ml、Mn：0．2—4．0μg／ml、Zn：0．1～0．6μg／ml，相关系数r≥0．999；相对标准偏差（RSD）分别为Cu：2．18％、Fe：8．02％、Mn：3．12％、Zn：7．15％；回收率分别为Cu：99．4％-102．8％、Fe：94．7％～104．7％、Mn：98．9％～101．1％、Zn：87．5％-108．1％。结论：该法消解效果理想，检出限低，线性范围较宽，精密度好，准确度较高。     

氢化物原子荧光法测定溪黄草中的硒

目的：建立氢化物原子荧光法测定溪黄草中硒含量的方法。方法：样品经1＋1的硝酸-高氯酸消解完全、6．0mol／L的盐酸预还原后通过氢化物原子荧光法进行测定。结果：方法的检出限为0．02mg／kg，精密度为5．7％，回收率为86％-105％。结论：采用氢化物原子荧光法测定溪黄草中的硒，方法污染少、灵敏度高、准确度较好。     

ICP-MS法快速测定葡萄酒中11种微量元素

目的：探讨葡萄酒中11种微量元素的测定方法。方法：以Sc、Ge、Y作内标，采用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）分别测定了不同产地葡萄酒中Mg、Ca、Fe、Mn等11种微量元素的含量。样品用1％硝酸稀释后直接测定。结果：方法的线性范围宽，线性相关系数均〉0．999。测定试样中11种元素的相对标准偏差（n=7）均低于5．7％，各元素的加标回收率均在83．5％～104％。结论：方法操作简便、快速、灵敏、准确，不同产地的葡萄酒中均含有较丰富的微量元素。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定亚麻酸、亚油酸中砷

目的：利用氢化物发生原子荧光分析技术测定亚麻酸、亚油酸中砷。方法：试样采用硝酸、高氯酸混合酸消解。结果：方法检出限为4．1ng／g，测定精密度为2，86％和3．59％，回收率在96．5％-103．4％之间。结论：方法快速，准确可靠，满足亚麻酸、亚油酸中砷的测定。     

微波消解-无色散原子荧光法直接测定食品添加剂中镉

目的：建立氢化物发生无色散原子荧光法测定食品添加剂中镉的方法。方法：样品在光纤压力自控密闭微波消解系统中消解，消解采用阶梯式升压方式，分别为0．5MPa 1min、1．0MPa 2min、2．0MPa 2min消解样品，以Fe^3＋、KMnO4、EDTA、硫脲作掩蔽剂。结果：方法相对标准偏差（RSD）小于5％。加标回收率95．0％-103．0％。结论：用该法测定食品添加剂中的镉，结果满意。     

压力蒸气对各类样品中总汞测定预处理探讨

目的：寻求一种比国标法和其它相应方法更加快速、准确、省时和同一时间内能处理较多份样品的预处理方法。方法：经粉碎样品，在硝酸、过氧化氢消解作用下，于手提式高压蒸气锅中，在一定压力和时间内，最后用冷原子吸收测汞仪测定。结果：本方法线性良好，r=0．9997，样品回收率为95．0％～101．0％，相对标准偏差为1．01％-3．68％。结论：该方法可缩短消化时间40％，实验试剂成本降低60％，适用于基层检测机构广泛应用。     

石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅和镉含量

目的探讨用石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅和镉含量。方法采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸消解技术对样品进行消解，用石墨炉原子吸收法测定铅和镉。结果铅在0～80ng／mL，镉在0～5ng／mL范围内呈良好线性关系，铅相关系数r=0．9981～0．9996，回收率90．5％～104．0％，RSD〈5％，最低检出限为0．02mg／kg；镉相关系数r=0．9990～0．9997，回收率90．5％～105．8％，RSD〈3％，最低检出限0．005mg／kg。结论该方法测定土壤中铅和镉能满足分析要求。     

水平观测ICP-OES法测定生物医学样品中微量元素

目的：建立血浆、羊水、母乳及胎盘等多种生物医学样品中铜、铁、锌等微量元素的水平ICP—OES分析法。方法：优化了仪器操作参数，包括射频功率、提升量、雾化器压力等，样品经HNO3-HClO4湿式消解后进行测定。结果：测定了200多份新生早产儿和足月儿脐血与母血血浆及胎盘、羊水等样品中的铜、铁、锌等微量元素的含量，方法准确度以加标回收率表示，为95．0％～102．8％，精密度RSD（n=5）为0．2％～2．7％，方法检出限符合要求。结论：本法快速简便、灵敏、准确，结果令人满意。     

微波消解-氢化物原子荧光法对车间空气中锡测定的方法研究

目的：建立用微波消解氢化物原子荧光法测定车间空气中锡的方法。方法：将微孔滤膜在微波条件下消化，用氢化物原子荧光法测定锡的含量。结果：微波消解高教快速、分解完全、污染少，原子荧光法测定锡浓度在0-200ng／ml范围内线性关系良好，相关系数0．9992，RSD3．92％，低、中、高不同浓度回收率分别为94．8％、101．4％、96．8％。结论：微波消解氢化物原子荧光法测定车间空气中锡的方法灵敏度高、干扰少、简便、快速、准确。     

ICP-AES同时测定菊花中多种金属元素的研究

目的：探讨菊花中多种金属元素的测定方法。方法：采用炭化酸溶法进行消解，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）同时测定试样中Cu、Mn、Ni、Pb、Cr、Ca、Mg等多种金属元素。结果：其检出限为0．0024-0．049μg／ml，相对标准偏差1．1％-4．9％。回收率为86．2％-100％。结论：ICP—AES可同时测定菊花中多种微量元素。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法分析食品中的总硼

目的：建立微波消解一电感耦合等离子体质谱法分析食品中的总硼。方法：采用微波消解一电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）法测定了食品中总硼的含量。结果：该方法对硼元素的检出限为0．010mg／g。根据所建立的方法，分析了不同的食品样品中的硼，测定值与参考值吻合，相对标准偏差在2．0％-4．0％。结论：用加标回收的方法评价了该方法的准确性，回收率为98．4％～104．1％，结果令人满意。