高效液相色谱法测定多西他赛注射液的含量和有关物质

目的建立多西他赛注射液含量及有关物质测定的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB C18柱(150×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水(30∶30∶40),流速为1.0mL/min;检测波长为232nm,柱温40℃。结果多西他赛的浓度在1.2～985μg/mL范围内线性关系良好(A=-96.38+11.869C,r=0.9999),方法的最低检测限为0.8ng(S/N=3.1);高、中、低3种浓度的平均回收率(n=3)99.5%(RSD=0.14%),99.9%(RSD=0.09%),99.8%(RSD=0.11%);日内精密度RSD=0.07%(n=6),各杂质峰与主峰达到基线分离。结论此法操作简单,灵敏、准确、重复性好,适用于多西他赛注射液的含量和有关物质的测定。     

HPLC法测定多西他赛固体脂质纳米粒的药物含量

目的建立多西他赛固体脂质纳米粒的含量测定方法。方法采用Hypersil ODS C18柱(4.6 mm×200mm,5μm),流动相为乙腈-水(60∶40,V/V),检测波长:228 nm,流速:1 mL.min-1。结果多西他赛在0.50～50.00μg.mL-1的浓度范围内,峰面积对浓度有良好的线性关系(R2=0.999 9,n=7),方法的日内与日间精密度RSD均<2%,回收率分别为98.81%、99.22%、101.5%。结论该方法具有简便、快速、准确的特点,可用于多西他赛固体脂质纳米粒的含量测定。     

多西他赛囊袋张力环的含量测定

目的 建立多西他赛囊袋张力环的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:C18(5μm,4.6×150mm),流动相:乙腈-水(60∶KG-*3/540),流速:1mL·min-1,柱温:35℃,检测波长:232nm,进样量:20μL.结果 多西他赛在0.5μg·mL-1~3.5μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9998,高中低浓度的平均回收率为99.15%(n=9),RSD值分别为2.09%.HT5"H结论 该含量测定方法准确度高,专属性强,操作简便,可作为多西他赛囊袋张力环的含量测定方法.     

HPLC测定注射用多西他赛的含量并检查有关物质

目的 建立测定注射用多西他赛含量及有关物质的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Luna C18(200 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(50:50),流速为1.0 ml·min-1,检测波长233 nm.结果 多西他赛浓度1～200μg·ml-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),重复性试验的RSD=0.1%(n=6),高、中、低浓度的平均回收率为101.8%,有关物质检查的限量为2.0%,单个杂质限量为1.0%.结论 所建方法准确、简便、快速,适用于注射用多西他赛的质量控制.     

HPLC法测定依托咪酯脂肪乳注射液中依托咪酯的含量

目的建立测定依托咪酯脂肪乳注射液中依托咪酯含量的高效液相色谱法。方法色谱柱:Agilent TC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相∶甲醇-水(80∶20),流速1.0mL/min,检测波长:241nm,进样量:20μL。结果依托咪酯的浓度在5～50μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9990),高、中、低3种浓度的平均回收率(n=3)为99.3%(RSD=0.11%)、98.1%(RSD=0.08%)、100.3%(RSD=0.14%)。结论该方法操作简便,结果可靠,适用于依托咪酯脂肪乳注射液的含量测定。     

RP-HPLC法测定多西他赛固体脂质纳米粒中多西他赛的含量

目的建立RP-HPLC法测定多西他赛固体脂质纳米粒中多西他赛的含量。方法色谱柱:Century SIL BDS C18(4.6 mm×200 mm,5μm),检测波长:228 nm,流动相:乙腈-水(体积比为60∶40),流速:1.0 mL.min-1,柱温:室温。结果多西他赛与其他组分分离良好,线性1.05~21.0 mg.L-1(r=0.999 9),日内、日间精密度为1.12%、1.03%,平均回收率为99.3%,RSD=0.95%。结论可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法同时测定舒肝宁注射液中5种成分的含量

目的:建立同时测定舒肝宁注射液中5种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Symmetry~? C_(18),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为238 nm(栀子苷、黄芩苷)、327 nm(绿原酸、野黄芩苷、黄芩素),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素、野黄芩苷检测质量浓度线性范围分别为0.406 2~26.0μg/mL(r=0.999 9)、2.500 0~160.0μg/mL(r=0.999 9)、6.562 0~420.0μg/mL(r=0.999 9)、0.312 5~20.0μg/mL(r=0.9996)、0.585 9~37.5μg/mL(r=0.999 8);定量限≤31.20 ng,检测限≤15.60 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.72%~101.10%(RSD=1.21%,n=6)、97.67%~102.40%(RSD=1.87%,n=6)、97.64%~101.10%(RSD=1.31%,n=6)、96.45%~100.10%(RSD=1.47%,n=6)、96.16%~101.10%(RSD=1.69%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于舒肝宁注射液中5种成分含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定多西他赛聚乳酸微球中多西他赛的含量

目的:建立高效液相色谱法测定多西他赛聚乳酸微球中多西他赛的含量.方法:采用C18色谱柱,以乙腈-水(50:50)为流动相,检测波长为229 nm.结果:多西他赛在4.98～124.62 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.5%,RSD为0.59%(n=9).结论:本方法简便、快捷,准确可靠.     

HPLC法测定安神补脑液中防腐剂的含量

目的:建立测定安神补脑液中防腐剂含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为236 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:苯甲酸和羟苯乙酯检测质量浓度线性范围分别为12.85～128.54μg/mL(r=0.999 9)、4.05～40.48μg/mL(r=0.999 8);定量限分别为0.514、1.012μg/mL,检测限分别为0.171、0.353μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;加样回收率分别为99.38%～100.21%(RSD=0.31%,n=6)、97.96%～100.72%(RSD=0.91%,n=6)。结论:该方法操作简单、结果准确,可用于安神补脑液中防腐剂的含量测定。     

多西他赛在不同厂家输液中的稳定性考察

目的:考察多西他赛在不同厂家4种输液中的稳定性。方法:建立HPLC法测定多西他赛在输液中的含量,采用Tianhe?Kromasil C18柱,流动相为乙腈-甲醇-水(35∶40∶25),检测波长为232 nm。结果:多西他赛在0.10～10.0μg.mL-1范围内,线性关系良好,回归方程为A=28878C+895.37,r=0.999 9;高、中、低浓度的平均回收率在100.0%范围内,平均RSD为0.55%;多西他赛注射液分别注入4种输液后,浓度变化很小,其中在2 h内均无变化,4 h内相对含量下降≤0.05%,6 h内相对含量下降≤0.55%。结论:多西他赛在5～6 h内在输液中的稳定性较好。     

多西紫杉醇泡囊的大鼠药代动力学研究

目的采用高效液相色谱法测定SD大鼠体内多西紫杉醇血药浓度,并用3p97计算药动学参数。方法大鼠随机分为2组,分别尾静脉注射多西他赛注射液和多西紫杉醇泡囊于不同时间点采血,HPLC法测定其血浆药物浓度。HPLC法采用DiamonsilC18柱(250mm×46mm,5μm),流动相为甲醇/水(72/28,V/V),检测波长230nm,内标物为地西泮。结果在本色谱条件下多西紫杉醇与内标物及杂质峰分离良好,多西紫杉醇在血浆中1.0～20.0μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9982,n=6),平均回收率高,RSD小。结论该方法准确可靠、简单快速,可用于多西紫杉醇泡囊血浆内含量及药动学的测定,将多西紫杉醇制成泡囊,其AUC显著提高,清除率显著下降。     

感冒软胶囊中葛根素的含量测定及其制剂分析

目的:应用HPLC法测定感冒软胶囊中葛根素的含量。方法:采用高效液相色谱法;色谱柱:美国戴安公司C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-水-0.1%醋酸(30:70),流速:1.0mL/min;检测波长:250nm;进样量:5μL。结果:葛根素在0.2-1.4μg范围内与峰面积呈良好线性关系,其回归方程为y=192235x+26939,r=0.9978;平均回收率为102.0%,RSD为1.82%(n=6)。结论:本法快速简便,准确,重现性好。     

HPLC法测定枸橼酸西地那非的含量

目的：建立枸橼酸西地那非含量及有关物质测定的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为WatersSymme—tryC18柱（250×4．6mm,5μm）,等度洗脱方法,流速为1．01nL／min;检测波长为290nm,柱温40℃。结果：枸橼酸西地那非的浓度在100～480μg／mL范围内线性关系良好（v=198．22x＋98．02R=0．999）,方法的最低检测限为0．5ng（S／N=3．01）;高、中、低3种浓度的平均回收率（n=3）100．3％（RSD=0．84％）;中间精密度RSD=0．53％（n=6）,各杂质峰与主峰达到基线分离。结论：此法操作简单,灵敏、准确、重复性好,适用于枸橼酸西地那非的含量测定。     

大戟脂药材中四环三萜类成分大戟二烯醇、大戟醇的含量测定及提取工艺优化

目的:建立同时测定大戟脂药材中大戟二烯醇和大戟醇含量的方法,并优化其提取工艺。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C8,流动相为乙腈-水(90∶10,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以大戟二烯醇、大戟醇含量、出膏率为评价指标进行综合评分,以乙醇体积分数、提取时间、溶剂用量为考察因素,采用L9(34)正交试验优化其提取工艺并进行验证。结果:大戟二烯醇、大戟醇检测质量浓度的线性范围分别为0.0304~1.216mg/mL(r=0.9996)、0.01~0.4 mg/mL(r=0.9999);精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于2%,平均加样回收率分别为100.46%(RSD=1.03%,n=6)、99.36%(RSD=0.91%,n=6)。最优提取工艺为40 mL的95%乙醇回流提取1 h。经3次试验验证结果显示,大戟二烯醇的平均含量为94.43 mg/g(RSD=0.92%,n=3),大戟醇的平均含量为25.42 mg/g(RSD=0.98%,n=3),平均出膏率为51.42%,(RSD=1.95%,n=3),平均综合评分为98.87(RSD=0.92%,n=3)。结论:所建含量测定方法简便、准确,重复性好,可用于大戟脂的质量控制;优化所得提取工艺稳定、可行。     

复方硫酸双肼屈嗪片的含量均匀度考察

目的:建立复方硫酸双肼曲嗪的含量均匀度方法,评价药品质量。方法:采用Aglient Eclipse XDB-CN柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(用20%磷酸调节pH至2.7)(55∶45),流速为0.8 mL·min-1,检测波长316 nm。结果:硫酸双肼屈嗪在34.38～343.8 mg·L-1的范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),测得平均回收率为100.1%(RSD=0.70%);氢氯噻嗪在25.70～257.0 mg·L-1的范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),测得平均回收率为100.9%(RSD=0.33%)。结论:本方法简便、快速,专属性强,可用于复方硫酸双肼屈嗪片的质量控制。     

HPLC法测定蟾皮中蟾毒配基类成分的含量

目的用HPLC法测定蟾皮中蟾蜍灵、脂蟾毒配基、华蟾蜍精等成分的含量。方法样品经乙醇室温浸渍提取,采用HPLC法测定。色谱柱为DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(体积比为4∶1∶5),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为296 nm,柱温为40℃。结果蟾蜍灵、脂蟾毒配基和华蟾蜍精分别在0.0848~0.5088、0.0884~0.5304和0.2000~1.2000μg内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数r分别为0.9999、0.9992和1.0000。蟾蜍灵、脂蟾毒配基和华蟾蜍精的平均回收率分别为99.3%、99.6%和99.0%,RSD分别为0.5%、0.2%和0.6%(n=9)。结论HPLC法可用于蟾皮中蟾蜍灵、脂蟾毒配基和华蟾蜍精的含量测定。     

超高效液相色谱法同时测定丹蛭降糖胶囊中丹皮酚和芍药苷含量

目的:建立一种超高效液相色谱法同时测定丹蛭降糖胶囊中丹皮酚、芍药苷的含量。方法:色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为230 nm。结果:丹皮酚和芍药苷的线性范围分别为0.653～1.959μg(r=0.999 7)和0.108～0.324μg(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.46%,RSD=0.46%(n=6)和99.19%,RSD=0.49%(n=6)。结论:新建方法简便、快速、准确、易行,可用于控制制剂质量。     

HPLC法测定硝酸咪康唑栓中硝酸咪康唑的含量

目的建立硝酸咪康唑栓的HPLC含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱条件:ODS柱(250mm×4.6mm,5μm);甲醇-乙腈-5g.L-1醋酸铵溶液(42.5∶42.5∶15)为流动相;流速1.0mL.min-1;检测波长230nm;进样量10μL;柱温35℃。结果硝酸咪康唑进样量在0.499～2.994mg.mL-1范围内,其峰面积值与进样质量浓度有良好的线性关系,r=0.999 1,回收率为100.7%,RSD为1.0%(n=3)。结论经与紫外-可见分光光度法比较,该法重复性好,灵敏度高,结果准确,适用于硝酸咪康唑栓的含量测定。     

HPLC法测定抗菌消炎胶囊中槲皮素和山柰素的含量

目的建立抗菌消炎胶囊中槲皮素和山柰素含量测定的高效液相色谱方法。方法色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-4mL·L~(-1)磷酸溶液(50∶50);柱温:30℃;流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:360nm。结果槲皮素质量浓度在1.034~20.68μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 3),加样回收率为97.14%,RSD值为0.84%(n=6);山柰素质量浓度在2.061~41.22μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 1),加样回收率为98.05%,RSD值为0.59%(n=6)。结论该方法定量准确可靠,操作简便,灵敏度高,可用于抗菌消炎胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定溶液中加替沙星含量

目的：建立加替沙星高效液相色谱分析方法。方法：分析柱为Phenomenex（DiamonsiiC18,200mm×4．6mm×5μm），流动相为c（磷酸二氢钾）=0．01mol／L缓冲液／乙腈（18：5），用磷酸调pH为3．05，流速为1．0mL／min，在波长（λ=292nm）处检测。结果：线性范围为0．125-8．00μg／mL（r=0．9994），回收率在93．60％100．10％（n=5），日内和日间RSD分别为4．10％-5．60％和5．30％-8．90％（n=5）。结论：该法简便，准确，精密度高，重现性好，适用于加替沙星含量测定。