液相色谱-串联质谱法快速鉴定输配水材料中双酚A

目的建立输配水材料中双酚A的测定方法,并测定饮水输配水材料中双酚A含量。方法用液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)的方法,选择最佳的仪器条件,对30种输配水材料进行了测定。结果双酚A在0~100ng/ml浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数达到0.9994,检出限为5μg/kg,回收率在90%~99%之间,相对标准偏差在1.8%~5.0%之间。在检测的30个样品中,检出含有双酚A的样品有9个,检出率为30%;离子交换树脂双酚A含量高达1.82mg/kg。结论本实验所建立的方法快速、灵敏(检出限达5μg/kg),选择性好,结果准确可靠。     

输配水材料中双酚类化合物的液相色谱串联质谱测定法

目的建立输配水材料中双酚F、双酚A和四溴双酚A3种双酚类化合物的测定方法。方法输配水材料经甲醇超声提取后,取上清液,利用液相色谱串联质谱(LC-MS-MS)法,在优化的仪器条件下对3种双酚类化合物进行测定。结果 3种双酚类化合物在15.0～500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9960,该方法对四溴双酚A、双酚F、双酚A定量检出限分别为3.5、18、62μg/kg,回收率在84.0%～119.3%之间,RSD13%。在31个实际样品中,ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯)塑料管中检出双酚F(1.67μg/g),7个样品中检出双酚A(0.114～120μg/g),所测样品中均未检出四溴双酚A。结论该方法灵敏度高,选择性强,适用于输配水材料中双酚类化合物双酚F、双酚A和四溴双酚A的分析测定。     

去磷脂快速萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测人血中双酚A水平

目的建立去磷脂快速萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定人体血液中双酚A水平的检测方法。方法人体血液样本在酸性条件下通过酶解(β-葡萄糖醛酸酶/硫酸酯酶)和去磷脂固相萃取相结合的方法进行前处理,采用美国五氟苯基液相色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离后,于电喷雾负离子源(ESI-)和多反应监测(MRM)模式下进行测定。结果双酚A在0.1~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,R~20.999,检出限(LOD)为0.05 ng/mL,定量限(LOQ)为0.15 ng/mL。在0.5、5、50 ng/mL加标水平下,平均回收率为87.3%~112.1%。日内和日间精密度分别为3.3%~8.2%,4.9%~10.7%(n=6)。结论该方法灵敏度高、重现性好、回收率高、操作简单,可作为人体血液中双酚A快速检测方法。     

生活饮用水中双酚A的液相色谱-串联质谱测定法

目的:建立生活饮用水中双酚A的液相色谱-串联质谱鉴定方法,为《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750-2006)的修订提供参考。方法:离心后的水样,以甲醇/水为流动相,经C18液相色谱柱分离后,用液相色谱-串联质谱仪外标法测定双酚A。结果:双酚A最低定量浓度为0.002 mg/L,3个浓度水平的回收率为90%～110%,相对标准偏差(n=6)小于5%。结论:本方法无需进行样品富集、最低定量浓度满足生活饮用水卫生标准对双酚A的要求。     

输配水材料浸泡水中3种双酚类化合物的固相萃取-液相色谱-质谱测定法

目的建立输配水材料浸泡水中双酚F(bisphenol F,BPF)、双酚A(bisphenol A,BPA)和四溴双酚A(2,2’,6,6’-tetrabromobisphenol A,TBBPA)三种双酚类化合物的测定方法。方法将30件输配水材料样品在室温避光条件下超纯水浸泡(24±1)h后,取200 ml浸泡水于C18固相萃取柱进行净化浓缩,采用液相-色谱-质谱(LC-MS-MS)法测定双酚F、双酚A和四溴双酚A的浓度。结果双酚F、双酚A和四溴双酚A分别在0.027～333、0.032～333、0.006～333μg/L的线性范围内,所得回归方程均呈较好的线性关系(r≥0.999),检出限分别为8、10、2 ng/L,定量下限分别为27、32、6 ng/L。该方法所得的平均回收率为77.4%～117.0%,RSD为3.9%～17.0%。结论该方法灵敏度高,选择性强,适用于输配水材料浸泡水中双酚类化合物双酚F、双酚A和四溴双酚A的测定。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水源水中的壬基酚、辛酚和双酚A

目的:建立水中壬基酚、辛基酚和双酚A的酚类环境雌激素的高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法:水样中目标组分采用OASIS固相萃取柱富集,二氯甲烷洗脱,吹氮浓缩至近干并置换溶剂为甲醇水溶液。Waters Xbridge C18质谱柱分离,以甲醇-0.1%氨水为流动相,梯度洗脱后在LC/MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析。结果:水样平均加标回收率74%～106%,相对标准偏差4.8%～13.5%,壬基酚、辛基酚和双酚A的方法检出限为0.0016μg/L～0.0030μg/L。应用建立的方法对珠澳地区西江水源水中酚类环境雌激素进行连续动态监测分析,浓度范围为0.05μg/L～0.72μg/L。结论:本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度,完全能满足水中痕量酚类环境雌激素的高灵敏分析。     

液相色谱-串联质谱法测定饮用水中4种双酚类化合物

目的建立同时测定饮用水中4种双酚类物质(双酚F、双酚A、四氯双酚A和四溴双酚A)的液相色谱-串联质谱的方法。方法 200 ml水样经C18固相萃取柱富集净化,甲醇洗脱后,用T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,在负电离模式下用串联质谱仪定性定量分析。结果 4种双酚类物质方法检出限为0.20~5.5ng/L,两个水平的加标回收率为87.1%~109.0%,日内精密度为6.3%~12.4%,日间精密度为4.5%~15.4%。应用该方法测定了15份水样,其中1份浸泡水中测出双酚A,含量为85.4 ng/L,其余样品中均未测出目标物。结论该方法可以测定水中4种双酚类物质,方法准确可靠,灵敏度高。     

血清中游离型双酚A的固相萃取-同位素内标-高效液相色谱串联质谱测定法

目的建立的测定孕妇血清中游离型双酚A的浓度固相萃取-同位素内标-高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法。方法采用Oasis HLB固相萃取柱进行固相萃取,液相色谱的分离采用C18色谱柱,使用乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱。质谱运用负离子喷雾模式电离,多反应离子监测方式检测。结果该方法检测双酚A的线性范围为0.2~50 ng/ml,r=0.999 9,最低检测限为0.15 ng/ml,定量限为0.4 ng/ml。0.5、2、10、50 ng/ml 4个浓度的加标回收率分别为114.8%,108.1%,100.8%,97.2%;日内RSD分别为15.9%,9.3%,4.6%,3.5%;日间RSD分别为10.5%,15.1%,5.3%,5.1%。结论该方法测定孕妇血清中游离型双酚A具有较高的灵敏度、特异度和精确性,适用于血清样本中痕量双酚A的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿液中6种双酚类化合物

目的 开发并验证测定尿液中6种双酚类化合物(双酚S、双酚F、双酚A、2,2′-亚甲基双酚、双酚AF、双酚AP)的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法 尿样酶解后,经WAX固相萃取柱快速净化和提取目标物,以水和甲醇为流动相在色谱柱ACQUITY BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)上进行分离,最后在电喷雾负离子模式下进行多反应监测,内标法进行定量。结果 目标化合物在0.1～50.0 ng/mL的范围内相关系数(r)均大于0.998,线性良好,检出限均低于0.1 ng/mL。3个加标浓度(0.5、5.0和50.0 ng/mL)下的目标化合物回收率均在80%～120%,相对标准偏差小于20%(n=5)。对标准参考物质进行检测,检出浓度在参考范围内。结论 该方法能够对尿液中6种双酚类化合物进行快速、准确的检测,适用于人体尿液中双酚类化合物的痕量分析。     

塑料包装调味品中双酚A的高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立塑料包装调味品中双酚A的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS-MS)法。方法样品经乙酸乙酯超声提取,氮吹至近干后复溶于1 ml乙腈-水-氨水(体积比为70∶28∶2)混合溶液,采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(2.1 mm×75 mm,2.7μm),以乙腈和水(体积比为70∶30)为流动相,等度洗脱进行分离,流速为0.2 ml/min,多反应监测(MRM)负离子模式进行检测。结果在1.0～100.0 ng/ml的浓度范围内,所得双酚A的回归方程为y=27.64x+14.02,r=0.999 6,呈较好的线性关系。该方法对酱油和醋基质中双酚A的检出限分别为0.12和0.08μg/kg,定量下限分别为0.40和0.27μg/kg;平均回收率为78.5%～89.3%,RSD为6.3%～8.7%。结论该方法前处理简单、灵敏度高,适合于塑料包装调味品中双酚A的快速检测。     

饮用水中双酚A的固相萃取-高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱测定法

目的建立固相萃取-液相色谱-电喷雾电离串联质谱测定饮用水中双酚A的方法。方法水样用SEP-PAKC18进行富集,甲醇淋洗,旋转蒸发浓缩后,采用高效液相色谱-负离子电喷雾电离串联质谱法测定。结果双酚A在5～100ng/ml线性范围内,得到回归方程y=6796.61x-8655.64,相关系数为0.9992,检测限(S/N=3)为0.0075ng/ml,定量下限(S/N=10)为0.025ng/ml。该方法的平均回收率为83.46%～94.00%,RSD为3.06%～4.60%。结论该方法简便、准确、快速,适用于水中双酚A的检测。     

饮用水中多种农药残留的直接进样液相色谱-串联质谱法

目的建立直接进样同时检测饮用水中多种农药残留的液相色谱-串联质谱法。方法水样不经处理直接进样,经AtlantisdC18柱分离,柱温为25℃,进样量为20μl,采用电喷雾离子化串联质谱法进行检测。结果在0.5～20.0μg/L范围内,68种农药所得回归方程的线性关系良好,相关系数均0.99,检出限均0.5μg/L。该方法的平均回收率在70.1%～117.9%之间,RSD为0.4%～16.1%。结论该方法操作简便、快速、准确,适用于饮用水中多种农药残留的同时检测。     

气相色谱串联质谱法检测饮用水中酰胺类除草剂残留

目的建立固相萃取—气相色谱串联质谱法检测饮用水中毒草胺、二甲吩草胺、乙草胺、甲草胺、杀草丹、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺8种酰胺类除草剂的方法。方法水样经过活化后的C_(18)固相萃取柱,用乙腈-甲苯(3∶1,V/V)混合溶液洗脱,利用DB-5 MS石英毛细管柱分离,气相色谱串联质谱仪在多反应监测模式(MRM)下定性定量分析。结果 8种酰胺类除草剂在(1.0～200)μg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.999以上,方法检出限在(0.14～0.32) ng/L之间。在3个加标浓度水平(0.005、0.025和0.1μg/L)下,回收率为75.8%～106.6%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～6.2%。将建立的方法应用于实际样品的检测,水样中可检出目标物。结论该方法简单快速,灵敏度和准确度高,能满足生活饮用水中常见酰胺类除草剂的检测。     

气相色谱串联质谱法检测饮用水中酰胺类除草剂残留

目的 建立固相萃取—气相色谱串联质谱法检测饮用水中毒草胺、二甲吩草胺、乙草胺、甲草胺、杀草丹、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺8种酰胺类除草剂的方法.方法 水样经过活化后的C18固相萃取柱,用乙腈-甲苯(3:1,V/V)混合溶液洗脱,利用DB-5 MS石英毛细管柱分离,气相色谱串联质谱仪在多反应监测模式(MRM)下定性定量分...     

麻痹性贝类毒素的高效液相色谱-串联质谱测定方法研究

目的建立利用高效液相色谱-串联质谱法同时分析11种麻痹性贝类毒素的确证方法，用于实际样品的测定。方法采用0．1mol／LHAc提取海洋贝类或鱼类中的麻痹性贝类毒素，经OASISHLB固相萃取小柱净化后，以甲醇-乙酸铵溶液作为流动相，在Atlantis色谱柱（150mm×2．1mm×5μm）上，采用梯度改变乙腈在流动相中的比例和流速，一次进样同时定性及定量测定试样中的上述全部毒素组分。结果11种PSP线性相关系数均大于0．995，变异系数在1．2％～9．3％之间，高、中、低不同水平的加标回收率在80．9％～119．8％之间。定量检出限5μg／kg，回收率大于90％，相对标准偏差（RSD）小于10％。结论本方法对PSP毒素具有良好的分析测定效果。     

Determination of Three Kinds of Bisphenois in Soak Water of Plastic Materials for Drinking Water Supply System by Solid Phase Extraction-Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

目的 建立输配水材料浸泡水中双酚F(bisphenol F,BPF)、双酚A(bisphenol A,BPA)和四溴双酚A(2,2',6,6'-tetrabromobisphenol A,TBBPA)三种双酚类化合物的测定方法.方法 将30件输配水材料样品在室温避光条件下超纯水浸泡(24±1)h后,取200 ml浸泡水于C18固相萃取柱进行净化浓缩,采用液相-色谱-质谱(LC-MS-MS)法测定双酚F、双酚A和四溴双酚A的浓度.结果 双酚F、双酚A和四溴双酚A分别在0.027～333、0.032～333、0.006～333μg/L的线性范围内,所得回归方程均呈较好的线性关系(r≥0.999),检出限分别为8、10、2 ng/L,定量下限分别为27、32、6 ng/L.该方法所得的平均回收率为77.4％～ 117.0％,RSD为3.9％～17.0％.结论 该方法灵敏度高,选择性强,适用于输配水材料浸泡水中双酚类化合物双酚F、双酚A和四溴双酚A的测定.     

高效液相色谱—荧光检测法测定饮用水中双酚A

目的建立生活饮用水中双酚A的液相色谱—荧光检测方法,为《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750-2006)的修订提供参考依据。方法离心后的水样,以甲醇/水为流动相,经C18液相色谱柱分离后,用液相色谱—荧光检测器测定双酚A含量。结果双酚A最低定量浓度为0.002 mg/L,回收率为95%～105%,相对标准偏差小于2%。结论本方法无需进行样品富集,最低检测限满足生活饮用水卫生标准对双酚A含量的测定要求。     

液相色谱-串联质谱法测定奶粉和液态奶中三聚氰酸

目的:建立奶粉和液态奶中三聚氰酸的液相色谱-串联质谱检测方法(LC-MS/MS)。方法:样品加水混匀后加乙腈超声波提取,经固相萃取柱净化,采用亲水作用色谱柱分离,在电喷雾负电离多反应监测模式下进行定性和内标法定量。结果:本法线性范围为0μg/kg～500μg/kg,定量限为200μg/kg,3个添加水平的平均回收率在92.1%～104.3%,精密度(RSD%)为3.22%～7.61%。结论:该法简便、快速、准确,适于奶粉和液态奶中三聚氰酸的检测。