HPLC法测定秦皮4种有效成分的含量

目的采用高效液相色谱法建立秦皮药材中秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素、秦皮素的含量测定方法,为建立秦皮饮片质量评价体系提供含量测定方法学依据。方法制备秦皮供试品溶液,采用Inertsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%甲酸水为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱。检测波长:254 nm测定秦皮甲素、秦皮苷和秦皮乙素,340 nm测定秦皮素。进样量:10μL,柱温:30℃,流速:0.8 mL·min~(-1),依次进样分析。结果秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素和秦皮素质量浓度分别在78.60～1572、23.90～487.0、6.900～138.5、1.240～24.80 mg·L~(-1)内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 6、0.999 6、0.999 5、0.999 6;秦皮供试品中,四者的平均回收率分别为98.1%、98.9%、98.1%和98.5%;RSD分别为1.5%、1.6%、1.2%和0.90%(n=6)。结论建立的方法适用于研究秦皮药材中秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素和秦皮素的含量测定。     

HPLC测定秦皮胶囊的主要成分

目的建立同时测定秦皮胶囊中秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素和秦皮亭含量的方法。方法采用HPLC法,样品经甲醇溶解,超声处理后,采用ShimpackCLC-ODS(6.0mm×150mm,5μm)色谱柱,溶剂A[甲醇-乙腈(2∶1)]-溶剂B[0.1%三乙胺溶液(磷酸调pH3.0)](23∶77)为流动相,流速1.0ml.min-1,检测波长348nm,柱温30℃。结果秦皮甲素在0.145~0.726μg、秦皮苷在0.112~0.560μg、秦皮乙素在0.082~0.412μg、秦皮亭在0.110~0.552μg范围内均呈良好的线性关系,秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素和秦皮亭的加样回收率分为99.77%(RSD=0.48%)9、9.67%(RSD=0.75%)9、8.80%(RSD=1.02%)9、8.83%(RSD=1.10%),n=9。结论所用方法操作简便、重复性好,结果准确可靠,可满足其质量控制要求。     

秦皮中秦皮甲素的提取工艺研究

目的通过正交设计优化回流法提取秦皮中秦皮甲素的提取工艺。方法通过单因素及L9（34）正交试验优选秦皮中秦皮甲素的提取工艺。考察回流提取法中乙醇浓度、料液比、提取时间、提取次数、提取温度对秦皮甲素量的影响。结果最佳提取工艺条件为：乙醇浓度75%,料液比为1：10,提取温度为65℃,提取次数为4次,每次提取2 h。结论正交设计优化提取工艺可较好地提取秦皮中的秦皮甲素。     

复方秦皮灌肠剂中秦皮甲素的测定

目的 :通过对秦皮甲素的定性和定量检测来控制复方秦皮灌肠剂的质量。方法 :应用薄层色谱 (TLC)法对复方秦皮灌肠剂中的秦皮甲素进行定性鉴别 ,并用紫外分光光度 (UV)法对其中的秦皮甲素进行定量测定。结果 :测得秦皮甲素含量为1 5 5 0 μg·mL-1,RSD =1 89%,加样回收率为 97 36 %。结论 :本实验结果为制订复方秦皮灌肠剂中的质量标准提供了依据     

HPLC法测定秦皮接骨片中秦皮甲素和秦皮乙素的含量

目的进一步完善秦皮接骨片中秦皮甲素和秦皮乙素的含量测定项(研究建立秦皮接骨片中秦皮甲素及秦皮乙素的含量测定方法)的要求和《中华人民共和国药典》2010版一部"秦皮"质量标准"含量测定"项。方法参照HPLC法(《中华人民共和国药典》2010年版一部2ⅥD)测定。18烷基硅烷硅胶为填充剂,柱温为30℃,流动相为乙腈-水(体积比为15∶85),流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL,检测波长为345nm。理论塔板数按秦皮甲素峰计算应不少于9 000。结果在线性关系考察中,秦皮甲素的进样量在0.03~0.09mg内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9981),平均回收率为98.84%,RSD=1.7%(n=9);秦皮乙素的进样量在18~54μg内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.998 0),平均回收率为99.11%,RSD=1.5%(n=9)。结论 HPLC法可以作为秦皮接骨片中秦皮甲素和秦皮乙素含量的测定方法。     

秦皮药材的质量评价

目的：评价秦皮药材的质量,为药典标准修订及新药研究提供依据。方法：采用紫外分光光度法定量分析秦皮有效部位的总香豆素;高效液相色谱法定量分析香豆素中的主要成份秦皮甲素,秦皮乙素,秦皮苷及秦皮亭。结果：秦皮中的总香豆素及其主要成份在枝皮中远较干皮高,并以枝条越细含量越高,干皮中含量较低,远不能达药典限度要求;秦皮饮片炮制过程中,“洗净,润透”过程对香豆素类成分影响较大。结论：建议药典将秦皮干皮与枝皮的含量限度分列,或者考虑干皮不作为其入药部位,炮制时不再洗与浸,直接干切。     

基于最小二乘支持向量机的秦皮提取工艺的研究

目的：应用最小二乘支持向量机（LS-SVM）技术优化秦皮的提取工艺。方法：以秦皮甲素和秦皮乙素为指标,采用均匀设计安排提取试验,并用最小二乘支持向量机建立关系模型。结果：最小二乘支持向量机对秦皮甲素和秦皮乙素的拟和相关系数分别为0．9997与0．9999;得到的最优工艺条件为提取温度100℃、乙醇浓度50％、液固比11、提取时间70min,机器模型在此条件下的预测值为秦皮甲素提取量为9．291mg·g^-1,秦皮乙素提取量为2．241mg·g^-1,和实际测量值的相对误差仅为-2．97％和2．66％,具有较好的预测性。结论：最小二乘支持向量机可用优化秦皮提取工艺。     

秦皮提取工艺的正交实验研究

目的"秦皮"是我院治疗溃疡性结肠炎处方中常用药,我们为了得到中药秦皮的最佳提取条件;建立简便、快速、准确、先进的测定方法,我们进行了此试验.方法通过正交设计实验,采用4因素3水平[L9(43)]表正交实验进行提取后,用改良的HPLC法测定秦皮甲素的含量.结果得出秦皮在提取温度为125℃、提取时间为120min加水量8倍×3次、以8.35mm大小提取秦皮甲素含量最高.结论本试验采用的方法,加样后回收率好,在0.07～6.00μg/ml之内的线性是良好的,可作为含秦皮灌肠剂提取工艺的参考     

基于遗传算法结合最小二乘支持向量机的秦皮提取液快速定量分析方法

目的:探讨遗传算法(genetic algorithm,GA)结合最小二乘支持向量机(least squares support vector machine,LSSVM)用于秦皮提取液中多组分含量的快速测定的可行性。方法:以HPLC分析值作为参照,采集不同产地的秦皮提取液的紫外光谱,运用GA算法筛选光谱特征波长,再对筛选结果应用主成分分析(pricipal component analyze,PCA)进行特征提取,结合LSSVM算法建立快速测定秦皮甲素、秦皮乙素及秦皮素的数学模型。结果:应用GA算法筛选后,秦皮甲素、秦皮乙素、秦皮素的建模光谱维数分别下降为全谱的44%,44%,32%,所建模型的预测集相关系数(RP)分别为秦皮甲素0.948 6,秦皮乙素0.960 3,秦皮素0.929 3,预测均方根(RMSEP)分别为秦皮甲素0.085 2,秦皮乙素0.033 4,秦皮素0.012 1。结论:GA算法可以在充分保留光谱有效信息的基础上,显著降低模型的复杂度,结合LSSVM算法建立的模型可以用于快速测定秦皮提取液中秦皮甲素、秦皮乙素及秦皮素的含量,为中药提取液的质量控制提供新思路。     

HPLC法测定芪桂痛风片中新绿原酸、秦皮甲素、绿原酸、秦皮乙素、秦皮苷、秦皮素、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸和蒙花苷

目的 建立测定芪桂痛风片中新绿原酸、秦皮甲素、绿原酸、秦皮乙素、秦皮苷、秦皮素、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷的HPLC方法。方法 采用ACE Excel C₁₈-AR色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm);流动相为0.1%甲酸水–乙腈,梯度洗脱;检测波长325 nm(新绿原酸、绿原酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸)、334 nm(秦皮甲素、秦皮乙素、秦皮苷、秦皮素、蒙花苷);体积流量1 mL/min;柱温30℃;进样量10μL。结果 新绿原酸、秦皮甲素、绿原酸、秦皮乙素、秦皮苷、秦皮素、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷的线性范围分别为1.86～59.45、26.21～838.80、8.01～256.47、3.60～115.45、17.79～569.18、1.93～61.76、3.67～117.51、2.27～72.76μg/mL,线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率分别为95.56%、92.88%、95.49%、92.15%、93.03%、96.03%、99.90%、95.42%,RSD值分别为3.40%、3.11%、3.25%、3.17%、...     

大孔吸附树脂纯化鬼针草总黄酮的工艺优选

目的优选大孔树脂纯化鬼针草总黄酮的工艺条件。方法以鬼针草总黄酮的吸附率和洗脱率为指标,通过静态吸附试验比较不同种大孔树脂对鬼针草总黄酮的吸附能力,筛选出合适的大孔树脂型号;通过单因素试验优选鬼针草总黄酮的纯化工艺参数。结果HPD400型大孔树脂纯化效果最好,其最佳工艺参数为药液中质量浓度0．5mg／mL,pH=4．0,吸附速率2BV／h,用9BV60％乙醇洗脱,洗脱速率3BV／h,经大孔树脂纯化后鬼针草提取液中总黄酮纯度由原来的24．47％提高至58．41％。结论HPD400型大孔树脂适用于鬼针草总黄酮的纯化,优选的纯化工艺稳定可行。     

大孔树脂纯化补骨脂香豆素类化合物的研究

目的研究确定补骨脂的最佳分离纯化工艺。方法采用不同的树脂柱进行吸附,用HPLC法测定补骨脂素和异补骨脂素的含量,对工艺进行评价。结果 S-8型树脂较适合补骨脂香豆素类化合物的纯化,在确定的工艺下,香豆素类化合物转移率为67.15%。结论该工艺适合补骨脂中香豆素类化合物的富集。     

大孔树脂分离纯化荷叶中的黄酮与生物碱

目的研究确定荷叶的最佳分离纯化工艺。方法采用不同的树脂柱进行吸附,用分光光度法测定黄酮与生物碱的含量,用HPLC验证荷叶碱的含量,对工艺进行评价。结果 D-101型树脂较适合荷叶中的生物碱与黄酮的分离与纯化,在确定的工艺下,荷叶碱转移得率达到57.2%。结论该工艺适合荷叶中的黄酮与生物碱的分离与富集。     

大孔吸附树脂纯化紫茶总多酚的工艺优化研究

目的 筛选适合分离和纯化紫茶总多酚的大孔吸附树脂,确立其纯化工艺参数,以期制备出高纯度的紫茶总多酚,为其进一步开发奠定基础.方法 采用静态吸附-洗脱试验筛选纯化紫茶总多酚的大孔吸附树脂,在单因素实验基础上,以吸附率等为指标,考察上样液质量浓度、上样液pH值、径高比、上样体积、上样体积流量、洗脱液乙醇体积分数、洗脱液体积...     

中药注射剂合理用药基本要素探讨

中药注射利合理用药是目前广泛关注和高度重视的问题。合理用药的基本要素应包括安全性、有效性、经济性、适当性4个方面。安全性是合理用药的基本前提,应重视安全性研究;有效性是合理用药的根本目标,应建立科学的疗效评价方法;经济性是人类可持续发展的要求,应加强中药注射剂药物经济学评价;适当性是实现合理用药的基本要求,应按药品说明书规范使用。     

大孔吸附树脂分离纯化钩吻总生物碱的研究

目的:研究用大孔吸附树脂分离纯化钩吻总生物碱中主要成分的方法和工艺条件。方法:采用不同型号的HPD系列大孔吸附树脂对钩吻总生物碱进行提取纯化,以高效液相色谱法检测钩吻总生物碱中主要成分的峰面积为指标,考察最佳工艺和参数条件。结果:HPD-500、HPD-600、HPD-800型大孔吸附树脂对钩吻总生物碱提取效果好,并得到HPD-800的最佳工艺和参数条件。结论:采用HPD-800型大孔吸附树脂及不同浓度乙醇洗脱的方法,可用于钩吻总生物碱的提取纯化。     

Ⅱ型ZTC1+1天然澄清剂与大孔树脂联用在香菇多糖纯化中的作用

目的:考察Ⅱ型ZTC1+1天然澄清剂与大孔吸附树脂联用在香菇多糖提取中的纯化效果,确定理想的纯化工艺。方法:用Ⅱ型ZTC1+1天然澄清剂代替醇沉工艺,并与大孔吸附树脂联用;采用蒽酮-硫酸法对香菇多糖含量进行测定。结果:采用Ⅱ型ZTC1+1天然澄清剂与大孔吸附树脂联用能显著提高香菇多糖的得率。结论:Ⅱ型ZTC1+1天然澄清剂与大孔吸树脂联用既可提高产品内在质量,又能缩短生产周期、减少有机溶剂的使用、降低成本,值得推广。     

大孔吸附树脂分离纯化连钱草总三萜酸

目的研究大孔吸附树脂分离纯化连钱草总三萜酸的最佳工艺条件及参数。方法以各种浓度梯度的乙醇洗脱后,以紫外分光光度法测定连钱草总三萜酸收率和纯度。结果采用AB 8型大孔树脂进行吸附,在pH＝6的条件下用70%乙醇80 mL洗脱,对连钱草总三萜酸进行纯化效果最佳。结论该方法可为工业纯化连钱草总三萜酸提供理论依据。     

洋葱总黄酮大孔树脂纯化工艺的研究

目的：研究洋葱总黄酮的大孔树脂纯化工艺条件.方法：通过对洋葱总黄酮在4种大孔树脂上的吸附与解析附特性的比较,筛选最佳树脂,并对该树脂影响因素进行系统研究.结果：纯化工艺以AB-8大孔树脂分离洋葱总黄酮,样品浓度为3.48 mg·ml^-1,上样体积为2倍柱体积（BV）,先用蒸馏水洗脱3BV除杂,再用3BV的70%乙醇解析.结论：所得产品总黄酮平均含量为66.84%,此工艺操作简便,稳定性好.     

应用大孔树脂分离纯化野牡丹总黄酮的研究

目的：研究D101型大孔树脂分离纯化野牡丹总黄酮的工艺。方法：以提取物中总黄酮含量为考察指标,通过试验研究确定大孔吸附树脂分离纯化野牡丹总黄酮的工艺参数。用紫外分光光度法测定野牡丹总黄酮含量,用HPLC法测定总黄酮水解后槲皮素的含量。结果：制得的野牡丹提取物中总黄酮含量为92．3％,槲皮素的含量为50．2％。结论：D101型大孔吸附树脂可用于分离纯化野牡丹总黄酮。