HPLC法测定醋甲唑胺片的含量和有关物质

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法测定醋甲唑胺片的含量和有关物质。方法: 色谱柱为Symmetry C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.1 mol·L^-1醋酸钠（pH4.5）（20∶80）;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长:252 nm;柱温:30℃;进样量:20 μl。结果: 醋甲唑胺浓度在10.0～80.0 μg·mL^-1范围内峰面积值呈良好的线性关系（r=0.999 7）,平均加样回收率为99.56%,RSD=0.95%(n=9)。测得3批样品杂质含量分别为0.25%,0.21%,0.23%。结论: 本法简便、准确,专属性好,精密度高,专属性好,可用于醋甲唑胺片的含量和有关物质测定。     

HPLC法测定尼莫地平片的含量及有关物质

尼莫地平是临床治疗一系列脑血管疾病的有效药物。含量测定方法文献[1] 用紫外分光光度法 ,有关物质为薄层色谱法。本文参考文献[2 ] 的色谱条件采用ＨＰＬＣ法测定尼莫地平片的含量及有关物质 ,分离效果好 ,结果准确。1　仪器与试药ＪＡＳＣＯ - 90 0高效液相色谱仪 (日本 ) ,色谱处理程序 :ＣｈｒｏｍＫｉｎｄ (ＵＳＡ)。尼莫地平对照品 (厂方提供 ,含量 99 4 5% ) ,尼莫地平片 (市售 ) ,甲醇为分析纯。2　色谱条件色谱柱 :ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ18( 4 6ｍｍ× 150ｍｍ ,5μ) ;流动相 :甲醇 -水 ( 60∶4 0 ) ;流速 :1 0ｍｌ/ｍｉｎ ;检…     

HPLC法测定马洛替酯片的含量及有关物质

目的:建立测定马洛替酯片的含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Symmetry-C18,流动相为甲醇-水-醋酸(45∶55∶0.5,V/V/V),检测波长为362 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:主成分峰与杂质峰均能达到基线分离;马洛替酯质量浓度在1.50~30.0μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.05%;平均加样回收率为99.74%,RSD=0.85%(n=9)。结论:本法简便、准确、专属性好、精密度高,可用于马洛替酯片的质量控制。     

HPLC法和UV法测定阿德福韦酯片的含量比较

目的:比较HPLC法和UV法两种方法测定阿德福韦酯片的含量.方法:HPLC法:色谱柱为岛津C18色谱柱(规格150mm×4.6 mm,粒度5μm),以乙腈-0.02 mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH值为5.0)(40∶60)为流动相,检测波长为261 nm;UV法:以0.1mol/L盐酸溶液为溶剂,在258 nm波长处测定.结果:HPLC法:阿德福韦酯进样量在0.41～4.09μg范围内线性关系良好,r=0.999 9;UV法:阿德福韦酯浓度在4.21～42.14 μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 9.结论:两种方法均可作为阿德福韦酯片的含量测定方法.     

HPLC法测定酒石酸美托洛尔片的含量和有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定酒石酸美托洛尔片的含量和有关物质。方法：色谱柱：Eclipse XDB—C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水（1：1）（1000ml,加庚烷磺酸钠960mg与无水醋酸钠82mg使溶解,加冰醋酸0．60ml,混匀;检测波长：224nm;流速：1．0ml·min^-1。结果：酒石酸美托洛尔浓度在0．04—0．32mg·ml^-1范围内,线性关系良好,回归方程Y=31557X＋94．1（r=0．9999）。平均回收率为99．6％（n=9）,RSD为0．3％。结论：所用方法快速、简便、准确,专属性强。     

HPLC法测定溴丙胺太林片的含量和有关物质

目的:建立HPLC法测定溴丙胺太林片含量和有关物质的方法.方法:色谱柱:Venusil XBP C8(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-磷酸盐缓冲液(取十二烷基硫酸钠17.3g,氢氧化钠5.0g,加水1000ml溶解,用磷酸调节pH至3.5±0.05,加水稀释至2000ml)(54:46);检测波长:254nm.结果:溴丙胺太林在0.003～3.000mg·ml-1范围内线性关系良好(r=1.0000);平均回收率为100.2%,RSD=1.1%;各杂质峰的分离度均达到要求.结论:本测定方法准确、灵敏、专属性高,可作为溴丙胺太林片的含量测定和有关物质检查方法.     

HPLC法测定艾曲波帕片含量和有关物质

摘 要 目的：建立艾曲波帕片含量测定及有关物质测定的方法。 方法: 采用HPLC法,色谱柱为辛烷基硅烷键合硅胶C8柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,以0.01 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液（磷酸调节pH至3.0）为流动相A,乙腈为流动相B,甲醇为流动相C,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为230 nm,柱温为40℃,进样量为10 μl。 结果: 在选定的色谱条件下,主成分与各杂质峰分离度良好。艾曲波帕浓度在0.196 8~0.590 5 mg·ml-1范围内与峰面积有良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为99.5%（RSD=0.5%,n=9）。 结论: 该方法简便、准确、灵敏,可用于艾曲波帕片的含量和有关物质测定。     

HPLC法测定尼莫地平片的含量及有关物质

建立高效液相色谱法测定尼莫地平片的含量及有关物质的方法。采用Kromasil C18色谱柱,以甲醇-水(65∶35)为流动相,流速为1.0 ml.min-1,检测波长为237nm;尼莫地平的浓度在16~82μg.ml-1范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为100.66%,RSD为0.7%(n=5)。本方法测定尼莫地平的含量及有关物质,分离效果好,结果准确。     

HPLC法测定盐酸赛庚啶片的含量及其有关物质

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法测定盐酸赛庚啶片的含量及其有关物质。方法: 色谱柱：资生堂CAPCELL PAK C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相：甲醇-0.002 5mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH至3.0）（60∶40）;检测波长：225 nm;流速：1.0 ml·min^-1;柱温：30℃;进样量：10 μl。结果: 盐酸赛庚啶在4.12～82.40 μg·mL^-1范围线性关系良好,r=1.000 0;平均加样回收率为99.2%（RSD=0.8%,n=9）。有关物质各杂质与盐酸赛庚啶主峰的分离度良好。结论:该方法操作简单、快捷、准确,可用于盐酸赛庚啶片的质量控制。     

HPLC法测定盐酸头孢他美酯片的含量及有关物质

摘 要 目的： 建立盐酸头孢他美酯片含量测定及其有关物质检查的HPLC方法。方法: 色谱柱为Hypersil ODS2 C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.005 mol·L^-1四丁基氢氧化铵溶液 乙腈（64∶36,用磷酸调节pH至4.5）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为232 nm,柱温为30℃,进样量10 μl。结果: 头孢他美与其他有关检查物质能完全分离,其线性回归方程为Y=2.29×10⁴X－4.30×10⁴(r=0.999 9),表明头孢他美在51.01～510.07 μg·mL^-1的浓度范围内与峰面积线性关系良好。头孢他美平均加样回收率为99.60%,RSD为 0.84%（n=9）。结论:该方法简便、准确,专属性强,可用于盐酸头孢他美酯片的含量和有关物质测定。     

HPLC法测定兰索拉唑片含量及有关物质

建立高效液相色谱法测定兰索拉唑片含量及有关物质的方法。方法采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以水-乙睛-三乙胺(60∶40∶1)用磷酸调pH7.0为流动相,流速:1.0mL.min-1,检测波长为285nm,进样量20μL,柱温35℃。结果兰索拉唑浓度在19.76~177.84μg.mL-1时,其峰面积与浓度的线性关系良好(r=1);平均回收率为99.6%,平均相对标准偏差RSD为0.5%;检测限为0.02ng.mL-1。结论本法快速、简便、准确,灵敏度高,适用于兰索拉唑片含量及有关物质测定。     

高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平片的含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平片的含量及有关物质的方法。方法:色谱柱为:Hypersil ODS2(4.6mm×250mm,5μm);柱温为25℃;检测波长为237nm;流动相为甲醇-0.03mol.L-1磷酸二氢钾水溶液(70∶30);流速为1mL.min-1。结果:制剂中其它成分不干扰测定,杂质峰和主峰达到有效分离。苯磺酸氨氯地平溶液在8.9~71.2mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=5),平均回收率为99.9%,RSD为1.0%。结论:该方法适用于测定苯磺酸氨氯地平片的含量及其有关物质,方法简单,结果准确,专属性强。     

反相高效液相色谱法测定阿德福韦酯片的含量

目的建立测定阿德福韦酯片中阿德福韦酯含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。方法采用Hypersil BDS CPS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.02 mol/L磷酸二氢钠溶液(调pH=4.0±0.1)-乙腈(70∶30)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长260 nm。结果阿德福韦酯峰和相邻杂质峰可达到有效分离(R>1.5)。阿德福韦酯进样质量浓度在4.0～80.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9,n=5);平均加样回收率分别为99.78%,99.27%,99.67%,RSD分别为0.50%,0.97%,0.78%(n=3);方法精密度和重复性良好(RSD<2%)。结论该方法准确、简便、快速,适用于阿德福韦酯片的质量控制。     

HPLC法测定阿德福韦酯口腔崩解片中阿德福韦酯降解产物的含量

目的:建立HPLC法测定阿德福韦酯口腔崩解片中降解产物阿德福韦单特戊酸甲基酯（阿德福韦单酯）与9-（2-膦酰甲氧乙基）腺嘌呤（PMEA）的方法。方法:采用Thermo氨基柱Aps-2 HYPERSIL（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈（30:70）:流速1.0 ml·min^-1;检测波长260 nm;枉温为30℃。结果:阿德福韦单酯在0.10～10.08μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为101.0%,RSD为0.53%（n=9）;PMEA在0.10～10.11μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为100.7%,RSD为1.85%（n=9）。结论:该方法能同时测定阿德福韦酯降解产物阿德福韦单酯和PMEA,可用于阿德福韦酯降解产物的定量检测。     

HPLC法测定盐酸雷洛昔芬片的含量和有关物质

目的建立测定盐酸雷洛昔芬片的含量和有关物质的HPLC法。方法采用C18色谱柱,以0.05mol·L-1的醋酸铵缓冲液(pH4.0)-乙腈(63∶37)为流动相,检测波长287nm。结果采用该法测定了盐酸雷洛昔芬片的含量及有关物质,样品进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为21¹06μg·mL-1(r=0.999 7),RSD=0.15%。结论经方法学验证表明,用同一HPLC法测定盐酸雷洛昔芬片的含量和有关物质可行、简便、灵敏、准确。     

高效液相色谱法测定那格列奈含量及其有关物质

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)测定那格列奈原料、片剂、胶囊的含量及相关物质检查方法.方法:采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈-磷酸盐溶液(每1 000mL水含磷酸二氢钾4.08 g,用磷酸调节pH 2.8)(41:59)为流动相;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:214 nm,柱温:室温;进样量:10μL.结果:在该色谱条件下,那格列奈在49～295 mg·L-1范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率为99.5%,RSD为1.4%,检测限为7μg·L-1.结论:该方法简便、准确,可作为那格列奈含量及有关物质的测定方法.     

HPLC法测定硝酸异山梨酯缓释片的有关物质

目的对硝酸异山梨酯缓释片有关物质进行测定。方法采用高效液相色谱,用Agilenteclipse XDB-C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为水-甲醇(70∶30);流速为1mL·min-1;检测波长为210nm;柱温为30℃。结果 2-单硝酸异山梨酯线性范围为0.4～20μg.mL-1(r=1.0000),平均回收率为100.3%,RSD为2.2%;单硝酸异山梨酯线性范围为0.4～20μg.mL-1(r=1.0000),平均回收率为101.6%,RSD为2.1%。结论本方法简便、准确,能够有效测定硝酸异山梨酯缓释片的有关物质。     

高效液相色谱法测定盐酸氯米帕明片中氯米帕明的含量及有关物质

目的采用HPLC法测定盐酸氯米帕明片中氯米帕明的含量及有关物质。方法采用色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱（Venusil XBP C18,4.6 mm×150 mm,5μm） 流动相：1.25%庚烷磺酸钠溶液-1.0%三氯醋酸溶液-2.5%磷酸二氢钾溶液-甲醇（80∶50∶40∶330） 检测波长：251 nm 流速：1.0 mL.min-1 进样量：10μL 柱温：40℃。结果在该色谱条件下,盐酸氯米帕明片在65.52~152.88μg.mL-1具有良好的线性关系（r=0.9998） 平均回收率为99.85%,RSD为0.19%。结论本法简便、快速、准确,专属性好。为中国药典2010年版盐酸氯米帕明片含量、含量均匀度和有关物质的修订提供了依据。     

阿托伐他汀钙片有关物质的HPLC分析法

目的建立阿托伐他汀钙片有关物质的测定方法。方法采用反相HPLC法,测定阿托伐他汀钙片有关物质的含量。采用Syncronis C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相A为醋酸缓冲液∶乙腈∶四氢呋喃(61∶27∶12),流动相B为醋酸缓冲液∶乙腈∶四氢呋喃(47∶41∶12);流速为1.5mL·min~(-1);检测波长为260nm;柱温为35℃。结果阿托伐他汀钙杂质1、杂质2、杂质3、杂质4、杂质6与阿托伐他汀峰均可达到基线分离;检测限分别为阿托伐他汀2ng,杂质1 2ng、杂质2 2ng、杂质3 2ng、杂质4 2ng、杂质6 1.6ng,且重复性良好,总杂质RSD值为1.87%(n=6)。结论该方法稳定、可靠、专属性强,可用于阿托伐他汀钙片的有关物质检测。     

HPLC法测定乙酰谷酰胺葡萄糖注射液中乙酰谷酰胺的含量和有关物质

目的建立HPLC法测定乙酰谷酰胺葡萄糖注射液中乙酰谷酰胺的含量和有关物质。方法采用氨基柱,以0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用1mol.L-1氢氧化钾溶液调pH至5.0)-乙腈(30∶70)为流动相,检测波长215nm,流速1.0mL.min-1。结果乙酰谷酰胺在0.04～0.36mg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9992),RSD=0.58%(n=6)。结论该法简便准确,可作为该药品乙酰谷酰胺含量和有关物质的测定方法。