顶空气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中的有机溶剂残留量

目的 采用气相色谱测定硫酸氢氯吡格雷原料药中5种有机溶剂的残留量.方法 采用顶空气相色谱法,以二甲基亚砜为溶剂,用HP-1毛细管柱(50 m×0.32 mm,0.52μm)和FID检测器.结果 5种有机溶剂均达到了完全分离,在考察的浓度范围内具有良好线性,甲醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的最低检测浓度分别为2.2、1.7、2.0、1.9、0.7μg·mL-1,精密度的RSD均小于4.0%,平均回收率为95%～105%.样品均符合要求.结论 所用方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于硫酸氢氯吡格雷原料药中5种残留溶剂的同时检测与分析.     

顶空气相色谱法测定氯法拉滨中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定氯法拉滨中有机溶剂残留量。方法采用Agilent DB-624弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),火焰离子化检测器(FID),载气为氮气;进样口温度170℃;检测器温度:300℃;分流比:30∶1;柱压力12 kPa;柱温:程序升温,初始温度40℃,维持1 min,以15℃/min的速率升温至250℃,维持1 min。顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间30 min。以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,外标法测定。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结论该法简便、准确、灵敏度高,可用于氯法拉滨有机溶剂残留量检测。     

顶空气相色谱法测定苯磺酸氯吡格雷中的溶剂残留

建立了顶空气相色谱法测定苯磺酸氯吡格雷中的甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和正庚烷的含量。采用DB-624毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器,顶空平衡温度80℃,平衡时间30 min。甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和正庚烷几种溶剂在各自浓度范围内线性关系良好。回收率和相对标准偏差在三个加样水平均符合要求。重复性、耐用性和稳定性试验表明：方法的重复性、耐用性和稳定性均符合要求。     

顶空气相色谱法测定苯妥英钠中有机溶剂残留量

目的：建立苯妥英钠中甲醇等5种残留溶剂的测定方法.方法：采用顶空毛细管气相色谱法测定,水为溶剂,色谱柱为HP-624（30.0 m × 530 μm,3.00 μm）;载气为氮气;检测器为FID;程序升温,初始温度为40℃,维持5 min,以20℃·min-升温至200℃,保持5 min.结果：测得各残留溶剂的线性关系良好（相关系数＞0.997 2）;平均回收率92.1％～100.9％,检测限为0.5～1.2 μg.结论：该法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可用于苯妥英钠中5种残留溶剂的测定.     

GC-MS测定硫酸氢氯吡格雷中硫酸二甲酯的残留量

目的 采用顶空气相色谱-质谱联用法(HS-QC-MS)测定硫酸氢氯吡格雷中硫酸二甲酯杂质的含量。方法 选用DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm，1.5 μm)，程序升温，初始温度为40 ℃，保持8 min，以30 ℃·min^–1升到220 ℃，保持2 min，以氦气为载气，流速为2.0 mL·min^–1，采用电子轰击电离(EI)源，在选择离子监测模式下选择m/z 45，56，88进行检测。结果 硫酸二甲酯浓度在0.15~3.0 μg·mL^–1内与峰面积线性关系良好(r²=0.994 2)；检测限为0.05 μg·mL^–1，定量限为0.15 μg·mL^–1；杂质硫酸二甲酯平均回收率为83.9%，RSD(n=9)为4.0%。经检测，硫酸氢氯吡格雷样品中硫酸二甲酯有少量检出。结论 本方法操作简便，结果准确，灵敏度高，可用于硫酸氢氯吡格雷样品中硫酸二甲酯的测定。     

硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱法测定

建立了顶空毛细管气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中的甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、异丙醚与乙酸乙酯.样品采用氧化镁进行预处理,采用DB-624毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器,顶空平衡温度70℃,平衡时间30 min.上述溶剂分别在7.5～750、5～500、12.5～1 250、1.5～150、12.5～1 250和12.5～1 250μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率分别为100.4％、101.2％、100.5％、98.2％、99.2％和99.6％,RSD均小于2.0％.     

顶空气相色谱法测定地奈德中有机溶剂残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定地奈德中有机溶剂残留量.方法:采用 Agilent DB - WAX 毛细管柱(30 m × 0. 25 mm,0. 50 μm);氮气为载气,流速为 1. 5 ml/ min;分流比为 5: 1;进样口温度为200 ℃ ;FID 检测器,检测器温度为250 ℃ ;程序升温:初始温度 40 ℃ ,保持 10 min,然后以 20 ℃ / min 升温至 200 ℃ ,保持 5 min.顶空进样,平衡温度为80 ℃ ,平衡时间为 25 min;以二甲基亚砜为溶剂,外标法测定地奈德中甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚和三氯甲烷的残留量.结果:甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚和三氯甲烷均能得到良好的分离,空白溶剂无干扰,检测浓度在所考查的范围内与峰面积具有良好的线性关系(r = 0. 999 2 ~ 0. 999 9);平均回收率为 98. 4% ~ 100. 6% ,甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚和氯仿检测限分别为 0. 30、0. 50、0. 15、0. 15、0. 05 和 0. 60 μg/ ml.结论:本试验建立的色谱方法简便、准确,适合地奈德原料中有机溶剂残留量的检测.     

顶空气相色谱法测定佐匹克隆中有机溶剂残留量

目的建立佐匹克隆溶剂残留的顶空气相色谱法.方法使用CP Select 624毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器,顶空进样法进行测定.结果氯仿、二氧六环和二甲基甲酰胺能得到有效分离且无干扰;在6.68～53.44、33.12～264.96和110.52～884.16μg/ml浓度范围内,氯仿、二氧六环和二甲基甲酰胺均呈良好的线性关系,回收率分别为102.4%（RSD=3.85%）、103.7%（RSD=2.98%）和96.8%（RSD=0.96%）.结论方法简便、准确,可作为佐匹克隆溶剂残留的检验方法.     

顶空气相色谱法测定吡非尼酮中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定吡非尼酮中有机溶剂甲醇、乙醇、正己烷与乙酸乙酯含量的方法。方法以DB-624毛细管柱为分离柱,采用程序升温,检测器为FID。结果 4个成分的线性关系良好,方法精密度、重复性均符合要求。结论该方法可用于吡非尼酮原料中残留溶剂甲醇、乙醇、正己烷和乙酸乙酯的含量测定。     

顶空气相色谱法测定贝诺酯中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定贝诺酯中有机溶剂残留量。方法采用用Analytical Technology AT·OV-1301毛细管柱（30m×0．32mm×1．00μm）为色谱柱,火焰离子化检测器,载气：氮气;进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比2：1;流速1．0mL,／min;柱温100℃。进样方式：顶空进样,平衡温度85℃,平衡时间20min。以N,N-二基乙酰胺为溶剂,外标法测定。结果被测物完全分离,峰面积与浓度呈良好线性关系,精密度良好。结论该方法简便、准确、灵敏度高,可用于贝诺酯残留溶剂检测。     

顶空气相色谱法测定利福平中残留溶剂

目的 利福平原料中残留溶剂的检测方法.方法 气相色谱顶空进样法,DB-FFAP毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),柱温采用程序升温,初始温度为40℃保持5min,然后以15℃/min的升温速率升至220℃保持5min,进样口温度为250℃,FID检测器温度为280℃,分流比为10∶1.结果 残留溶剂各峰分离度良好,丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正丁醇、N,N-二甲基甲酰胺顶空进样检测的色谱峰面积与浓度线性关系良好,线性范围分别为0.1002～1001.7μg/mL(r=1.0000,n=7),0.0997～997.2μg/mL(r=1.0000,n=7),0.0997～996.7μg/mL(r=1.0000,n=7),0.5003～5002.7μg/mL(r=1.0000,n=7),3.5247～352.47μg/mL(r=0.9997,n=7);最低检测限分别为0.2497、3.974、99.32、0.4533和3.5247μg/mL,3种浓度的平均加样回收率为(n=3)97.0％～103.3％(RSD=0.18％～5.18％),重复性RSD=0.34％～2.79％(n=3).结论 该方法选择性强,灵敏度高,重复性好,可以作为利福平中残留溶剂的质控方法.     

顶空毛细管气相色谱法测定右旋佐匹克隆残留量

目的建立顶空毛细管气相色谱法测定右旋佐匹克隆中甲醇、丙酮、乙酸乙酯残留量的方法。方法采用ZB-5气相毛细管色谱柱（30m×0.53mm×3μm）;FID检测器;柱温采用程序升温：起始温度40℃,维持6min,再以20℃.min-1速率升至200℃,维持10min,进样口温度130℃;检测器温度230℃;载气为N2,流速为3mL.min-1;分流比：1∶5;进样量：1mL;DMSO为溶解介质。结果甲醇、丙酮、乙酸乙酯分别在14.91～303.12、25.14～500.40和25.20～503.24μg.mL-1浓度范围内,与峰面积线性关系良好（r〉0.99）,检测限分别为1.52、0.71、1.26μg.mL-1;平均回收率分别为100.8%（RSD=3.6%）、99.54%（RSD=3.1%）和98.5%（RSD=3.2%）。结论该方法经济、简便;经方法学验证,灵敏度、准确度均达到有机残留的检测要求,适合用于右旋佐匹克隆残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中有机溶剂乙醚、甲醇、丙酮、异丙醇、甲苯、吡啶含量的方法.方法以DB-WAX毛细管柱为分离柱,采用程序升温,检测器为FID.结果 6个成分的线性关系良好,方法精密度、重复性均符合要求.结论该方法可用于盐酸艾司洛尔原料中残留溶剂乙醚、甲醇、丙酮、异丙醇、甲苯、吡啶的含量测定.     

顶空气相色谱法测定托拉塞米中7种有机溶剂残留量

目的建立托拉塞米中9种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜为溶剂,DB-624色谱柱（30m×0.32mm×0.250μm）,FID检测器。结果 7种残留有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正丙醇、二氧六环、甲苯均达到了完全分离。结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于托拉塞米中7种残留溶剂的同时检测。     

顶空气相色谱法测定替卡西林钠原料药中残留溶剂

目的建立替卡西林钠中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,Elite-5毛细管柱,载气为氮气,FID检测器,水为溶解介质,二氯乙烷为内标物,检测了替卡西林钠原料药中乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃的残留量。结果四种残留溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性(r:0.995 3～0.995 9),乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃的检测限分别为0.19,0.08,0.01,0.03μg,精密度RSD均小于5%,平均回收率为100.7%～102.7%。结论本试验建立的色谱方法简便、灵敏度高,结果准确、重现性好,适用于替卡西林钠原料药中乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定吡哌酸中残留溶剂

目的采用气相色谱法测定吡哌酸中溶剂残留量。方法测试用色谱柱为毛细管柱DB-624,(0.53 mm×30 m,3μm),顶空进样,检测器为FID检测器。结果使用本方法测试线性范围好,精密度RSD均小于3.0%。结论线性范围、灵敏度、精密度等均满足要求,测试结果显示该方法简易、可靠、准确、灵敏度高,可以用于吡哌酸残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定头孢氨苄原料中残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法测定头孢氨苄中有机残留溶剂甲醇、丙酮、二氯甲烷、甲基异丁基酮、甲苯的含量。方法以0.1 mol.mL-1的盐酸溶液为溶剂制备对照品及供试品溶液,以DB-624毛细管柱为分离柱,采用程序升温。结果 5个成分的线性关系良好,方法精密度、重复性均符合要求。结论该方法适用于测定头孢氨苄原料中残留溶剂甲醇、丙酮、二氯甲烷、甲基异丁基酮、甲苯的含量。     

顶空气相色谱法测定拉米夫定中残留溶剂

目的建立气相色谱法测定拉米夫定的7种有机溶剂的残留量。方法色谱柱为毛细管柱DB-624(30 m×0.53 mm,3.0μm),检测器温度250℃,进样口温度200℃,柱温度:程序升温,初始温度40℃,保持5 min,再以20℃.min-1升温至180℃保持10 min。结果该气相色谱条件下,7种组分以及溶剂峰分离良好,线性范围、精密度均符合要求。结论该方法准确、可靠、重现性好、灵敏度高,可以有效地控制拉米夫定的溶剂残留。     

顶空毛细管气相色谱法测定新药大黄酸中有机溶剂及溶剂杂质的残留量

目的建立顶空毛细管气相色谱法,测定中药一类新药大黄酸原料中三氯甲烷及其溶剂杂质二氯甲烷、1,2-二氯乙烷与四氯化碳的残留量。方法采用5%苯基甲基聚硅氧烷毛细管柱(HP-530m×0.32mm,0.25μm),40℃恒温,柱压为88kPa;载气为N2;进样口温度200℃;检测器(ECD)温度300℃;顶空进样;进样量为1mL;分流比为9∶1;0.05mol·L-1的NaOH水溶液为溶解介质。结果在以上色谱条件下,测得各组分在所考察的浓度范围内具有良好线性,r为0.9994~0.9997;平均回收率为90.4%~102.5%;精密度RSD均小于10%;三氯甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷与四氯化碳的最低检出浓度分别为3.0、24.0、7.5和0.2μg·L-1。结论本法快速、灵敏、准确,适用于大黄酸原料中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定痰热清胶囊中有机溶剂残留量

目的：建立痰热清胶囊有机溶剂残留量检测方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法,利用（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷毛细管气相色谱柱和FID检测器,内标法测定痰热清胶囊中有机溶剂残留量。结果：待测化合物线性相关系数均大于0.9990,重复性试验RSD均小于2.0%,回收率试验结果符合规定。结论：此方法快速、简便,结果准确可靠,重复性好。