白鹤藤化学成分研究

目的 研究白鹤藤(Argyreia acuta Lour.)的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、ODS柱色谱、MCI柱色谱、半自动制备液相色谱等手段进行分离纯化,通过理化性质和波谱解析鉴定化合物的结构.结果 从白鹤藤的乙酸乙酯部位和石油醚部位分离得到8个化合物,分别鉴定为3,4-0-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(1)、3,4-0-二咖啡酰基奎宁酸乙酯(2)、3,5-0-二咖啡酰基奎宁酸丁酯(3)、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸丁酯(4)、木栓醇(5)、木栓酮(6)、菠甾醇(7)、豆甾醇(8).结论 化合物1～7首次从该属植物中分离得到.     

祁菊秸秆中奎宁酸酯类成分的分离与结构鉴定

[目的] 对祁菊非药用部位秸秆70%乙醇提取物的化学成分进行研究,为提高现有药用植物资源的再生能力和内在质量奠定化学基础。[方法] 利用正相硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20等柱色谱及高效液相色谱等方法进行分离纯化,并通过理化性质及波谱分析鉴定化合物结构。[结果] 从祁菊非药用部位秸秆70%乙醇提取物中分离鉴定了8个奎宁酸酯类单体化合物,分别为3-O-咖啡酰基奎宁酸（1）,绿原酸甲酯（2）,4-O-咖啡酰基奎宁酸（3）,1,5-二咖啡酰基奎宁酸（4）,1,4-二咖啡酰基奎宁酸（5）,3,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯（6）,3,4-二咖啡酰基奎宁酸（7）,3,4-二咖啡酰基奎宁酸甲酯（8）。[结论] 化合物2为首次从该种植物中分离得到,3、5、6、8为首次从秸秆中分离得到。     

灰毡毛忍冬花蕾正丁醇部位化学成分的研究

目的研究灰毡毛忍冬花蕾正丁醇部位化学成分。方法采用硅胶柱色谱及制备液相色谱等分离方法进行分离纯化,经核磁共振等波谱技术进行化合物结构鉴定。结果从灰毡毛忍冬花蕾正丁醇部位中分离得到6个化合物,分别鉴定为原儿茶醛(1)、咖啡酸丁酯(2)、3-O-咖啡酰奎尼酸丁酯(3)、3,5-O-双咖啡酰基奎尼酸甲酯(4)、3,4-O-双咖啡酰基奎尼酸甲酯(5)、β-谷甾醇(6)。结论化合物1和2为首次从灰毡毛忍冬中分离得到。     

蒙药蒙古鸦葱化学成分的研究

[目的]对蒙药蒙古鸦葱中的化学成分进行研究。[方法]采用正相硅胶、反相ODS和Sephadex LH-20等柱色谱以及高效液相色谱法进行分离纯化,并通过理化性质和波谱分析方法鉴定化合物的结构。[结果]从蒙药蒙古鸦葱95%乙醇提取物中分离并鉴定了19个单体化合物:3-O-阿魏酰基奎宁酸甲酯(1)、3-O-阿魏酰基奎宁酸(2)、4-O-阿魏酰基奎宁酸(3)、二氢咖啡酸(4)、二氢咖啡酸正丁酯(5)、二氢咖啡酸乙酯(6)、二氢咖啡酸甲酯(7)、咖啡酸(8)、3,5-二甲氧基-4-羟基-苯甲酸乙酯(9)、香草醛(10)、1′-O-香草醛酰基-β-D-葡萄糖苷(11)、5,7-dihydrox y-2-(4hydroxy phenyl)-4H-1-benzopyran-4-one(12)、2-(3,4-dihydroxy phenyl)-5,7-dihydroxy-chromen-4-one(13)、5α,8α-环外二氧麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(14)、β-谷甾醇(15)、β-胡萝卜苷(16)、1-亚油酸单甘油酯(17)、亚油酸(18)、棕榈酸(19)。[结论]化合物1~3为首次从蒙药蒙古鸦葱中分离得到。     

3,5-O-二咖啡酰奎宁酸的合成

目的研究3,5-O-二咖啡酰奎宁酸的合成工艺。方法根据目标化合物3,5-O-二咖啡酰奎宁酸的结构特点,本文选择咖啡酸与奎宁酸作为合成原料,拟采用选择性地保护二者活泼官能团-酰氯成酯-脱保护的方法以得到目标产物。结果目标产物经NMR和MS分析为结构正确的化合物。结论本合成工艺提高了3,5-O-二咖啡酰奎宁酸的产率,但副产物较多,分离较困难。     

岗梅根中酚类化学成分研究

目的 研究岗梅根的酚类化学成分.方法 采用大孔树脂柱层析、反相硅胶生柱层析和凝胶柱层析等方法分离纯化岗梅根的化学成分,并根据波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从岗梅根的乙醇提取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为咖啡酸(Ⅰ)、咖啡酸甲酯(Ⅱ)、绿原酸(Ⅲ)、隐绿原酸(Ⅳ)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(Ⅴ)、丁香醛(Ⅵ).结论 化合物Ⅱ～Ⅵ为首次从该植物中分离得到.     

中药川续断化学成分的研究Ⅲ

[目的]为了研究中药川续断干燥根的化学成分。[方法]应用多种色谱手段,对川续断根50%乙醇大孔树脂洗脱部分进行系统的分离和纯化,并利用NMR和MS等方法解析化合物结构。[结果]共得到6个化合物,分别鉴定为:1)(+)-1-羟基松脂醇4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷。2)3,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯。3)4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯。4)5-咖啡酰奎宁酸甲酯。5)马钱子苷。6)demethylsecologanol。[结论]其中化合物1、4为首次从川续断根中分离得到。     

小蓟止血活性部位的化学成分研究

目的:研究小蓟(Cirsium setosum)止血活性部位的化学成分。方法:运用硅胶柱色谱及HPLC制备色谱对小蓟止血活性部位进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定结构。结果:从小蓟止血活性部位中共分离鉴定了9个化合物,分别为1-(3′,4′-二羟基肉桂酰)-环戊-2,3-二酚(1)、5-O-咖啡酰基奎宁酸(2)、绿原酸(3)、咖啡酸(4)、原儿茶酸(5)、原儿茶醛(6)、刺槐素(7)、蒙花苷(8)和芦丁(9)。结论:化合物1为首次从蓟属植物中分离得到,化合物2为首次从本植物中分离得到。     

小花鬼针草中咖啡酰奎宁酸类成分及其抑制组胺释放活性

目的研究小花鬼针草B id ens p arv if lora全株的化学成分,并通过抑制组胺释放活性方法寻找生物活性化合物。方法采用硅胶、Sephadex LH-20和ODS柱色谱分离化合物,运用1D NM R,2D NM R等波谱法鉴定了化学结构,通过组胺抑制实验探讨抗炎活性。结果分离鉴定6种咖啡酰奎宁酸类化合物及其甲酯,分别是3,5-二氧咖啡酰奎宁酸(3,5-d i-O-caffeoy lqu in ic ac id,Ⅰ)、3,4-二氧咖啡酰奎宁酸(3,4-d i-O-caffeoy lqu in ic ac id,Ⅱ)、4,5-二氧咖啡酰奎宁酸(4,5-d i-O-caffeoy lqu in ic ac id,Ⅲ)、4-氧-咖啡酰奎宁酸(4-O-caffeoy lqu in ic ac id,Ⅳ)、5-氧-咖啡酰奎宁酸(5-O-caffeoy lqu in ic ac id,Ⅴ)、4-[3-(3,4-二羟基苯基)-丙烯酰氧基]-2,3-二羟基-2-甲基-丁酸{4-[3-(3,4-d ihydroxy-pheny l)-acry loy loxy]-2,3-d ihydroxy-2-m ethy l-bu tyric ac id,Ⅵ}。结论所有化合物均为首次从该植物中分得,化合物Ⅵ为新化合物。这些化合物显示一定的抑制组织胺释放活性。     

白花银背藤化学成分的研究

目的研究白花银背藤A rgy reia segu in ii的化学成分。方法采用硅胶和Sephadex LH-20柱色谱进行分离,光谱数据结合理化性质鉴定化合物的结构。结果从白花银背藤地上部分分离、鉴定了11个化合物,分别为:β-谷甾醇(Ⅰ)、豆甾醇(Ⅱ)、胡萝卜苷(Ⅲ)、东莨菪亭(Ⅳ)、邻羟基苯甲酸(Ⅴ)、3,4-二羟基苯甲醛(Ⅵ),N-反式-对羟基苯乙基香豆酰胺(N-trans-p-hydroxyphenethy l coum aram ine,Ⅶ)、N-反式-对羟基苯乙基阿魏酰胺(N-trans-p-hy-droxyphenethy l fero lam ine,Ⅷ)、3,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯(3,5-d i-O-caffeoy lqu in ic ac id m ethy l ester,Ⅸ)、3,4-二咖啡酰奎宁酸甲酯(3,4-d i-O-caffeoy lqu in ic ac id m ethy l ester,Ⅹ)、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯(4,5-d i-O-caffeoy lqu in icac id m ethy l ester,Ⅺ)。结论化合物Ⅰ~Ⅺ均为首次从本植物中分离得到。     

基于一测多评法测定银黄制剂中6种咖啡酰奎宁酸类成分的含量

[目的]建立测定银黄制剂中6种咖啡酰奎宁酸类成分(绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C)含量的一测多评(QAMS)方法.[方法]采用Diamonsil C₁₈(4.6 mm×250.0 mm,5.0μm)色谱柱，以0.4%(体积分数)磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱(流动速度为1.0 m L·min^-1，进样量10μL，检测波长327 nm，柱温30℃).以绿原酸(5-O-咖啡酰奎宁酸)为内参物，计算其他5种咖啡酰奎宁酸类成分的相对校正因子并计算该5种成分的含量，实现QAMS.同时采用外标法测定6种咖啡酰奎宁酸类成分的含量，并对两种方法测定的结果进行比较，验证QAMS法的可行性和准确性.[结果]在一定线性范围内，以绿原酸为内参，新绿原酸(3-O-咖啡酰奎宁酸)、隐绿原酸(4-O-咖啡酰奎宁酸)、异绿原酸C(4,5-O-二咖啡酰奎宁酸)、异绿原酸A (3,5-O-二咖啡酰奎宁酸)和异绿原酸B (3,4-O-二咖啡酰奎宁酸)5种成分的平均校正因子分别为1.224 3、0.956 9、0.814 1、0.8...     

四大品种菊花中不同成分含量比较

【目的】比较亳菊、贡菊、滁菊、杭菊等四大品种菊花中主要活性成分的含量。【方法】采用高效液相色谱法对菊花中的绿原酸、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸及木犀草苷进行含量测定。测定前2项指标的色谱条件:色谱柱为Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以质量分数为0.4%的醋酸溶液为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(-1),检测波长为330 nm,柱温30℃,进样量为10μL;测定木犀草苷的色谱条件:色谱柱为苯基硅烷键合硅胶为填充剂Agilent ZORBAX SB-phenyl(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈—20 g/L磷酸溶液为流动相;流速为1.0 m L·min-1,检测波长为350 nm,柱温30℃,进样量5μL色谱。【结果】绿原酸、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸含量顺序为:亳菊滁菊杭菊贡菊,含量差异有统计学意义(P0.05);木犀草苷含量顺序为:滁菊亳菊贡菊杭菊,含量差异均无统计学意义(P0.05)。【结论】四大品种菊花中绿原酸、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸含量有明显差异,而木犀草苷含量差异不大。     

牛蒡子化学成分研究

目的：研究牛蒡子的化学成分。方法：利用各种色谱技术进行分离、纯化,通过波谱解析结合理化性质鉴定化合物的结构。结果：从牛蒡子中分离得到6个单体化合物,根据理化性质和光谱数据分别鉴定为牛蒡子苷元（1）、拉帕酚B（2）、拉帕酚F（3）、拉帕酚C（4）、牛蒡子苷（5）、3,5-二咖啡酰基奎宁酸（6）。结论：3,5-二咖啡酰基奎宁酸（6）为首次从该植物中分离得到。     

灯盏细辛药材的薄层色谱鉴别

目的建立灯盏细辛的薄层色谱鉴别方法。方法采用适当的方法提取灯盏细辛中的4种有效成分即3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、野黄岑苷、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸和咖啡酸,鉴别时采用薄层色谱进行。结果在供试品溶液的薄层色谱图上出现与对照药材溶液、对照品溶液色谱相应位置上相同颜色的斑点。结论薄层色谱操作简便、专属性强,可用于灯盏细辛药材的定性鉴别。     

单一内标多控法同步测定杏香兔耳风中绿原酸和3,5-二咖啡酰基奎宁酸的含量

目的建立杏香兔耳风中绿原酸和3,5-二咖啡酰基奎宁酸的一标多控含量测定方法。方法采用HPLC单一内标多控法进行测定,以绿原酸为3,5-二咖啡酰基奎宁酸的参照内标,在328nm处测定3,5-二咖啡酰基奎宁酸相对于绿原酸校正因子,利用校正因子和绿原酸同时测定绿原酸和3,5-二咖啡酰基奎宁酸的含量。结果绿原酸和3,5-二咖啡酰基奎宁酸分别在0.20～2.00μg和0.08～0.80μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率绿原酸为99.07%（RSD=0.77%）,3,5-二咖啡酰基奎宁酸为99.26%（RSD=0.98%）。结论该方法准确、操作简单、专属性和重现性良好,可实现只用绿原酸一种对照品同时测绿原酸和3,5-二咖啡酰基奎宁酸的含量。     

金莲花的化学成分研究

目的 研究金莲花Trollius chinensis的化学成分。方法 应用正、反相硅胶柱色谱以及制备型薄层色谱(PTLC)和Sephadex LH-20等多种方法分离,根据NMR和MS等波谱解析化合物的结构。结果 从金莲花中分离鉴定了10个化合物,分别为3,4-二羟基苯甲酸甲酯(1)、6-deoxy-D-mannono-1,4-lactone(2)、3,4-二羟基苯乙醇(3)、2-(3,4-二羟基苯基)乙醇葡萄糖苷(4)、4-羟基-3-甲氧基苯乙醇(5)、乌苏酸(6)、3a-acetyl-2,3,5-trimethyl-7a-hydroxy-5-(4,8,12-trimethyl-tridecanyl)-1,3a,5,6,7,7a-hexahydro-4-oxainden-1-one(7)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、2″-O-(2-甲基丁酰基)牡荆苷(9)、7-甲氧基-2″-O-(2-甲基丁酰基)牡荆苷(10)。结论 化合物1～3、5～8为首次从该植物中分得,2、3、5、6、7、8首次从该属植物中分离获得。     

RP-HPLC法测定菊花中3，5-O-双咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷和绿原酸

目的 建立菊花中3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷、绿原酸3种成分定量测定的方法,并对4种菊花3种成分的量进行比较。方法 采用高效液相色谱法在同一色谱条件( 色谱柱为Shimadzu VP-ODS 250 mm×4.6 mm,5 μm;流动相：乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;体积流量：1.0 mL/min;柱温：30 ℃)下对菊花中3种成分同时进行定量测定。 结果 3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、木犀草苷、绿原酸分别在0.039 1～0.781 0 μg(r=1000 0),0.013 2～0.396 0 μg(r=1.000 0),0.017 0～0.510 0 μg(r=0.999 3 )线性关系良好。3者的平均回收率分别为97.7%(RSD=2.7%),1017%(RSD=1.5%),98.0%(RSD=1.2%)。结论 所建立的方法可在同一色谱条件下检测出3个成分,4种菊花的3种成分量有不同程度的差别。     

皱皮木瓜的化学成分研究Ⅱ

目的:研究皱皮木瓜的化学成分.方法:利用多种色谱法对皱皮木瓜的化学成分进行系统研究,并根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果:从皱皮木瓜的乙酸乙酯萃取部位分离鉴定了9种化合物,分别为绿原酸甲酯(Ⅰ),5-O-咖啡酰基-奎宁酸丁酯(Ⅱ),奎宁酸丁酯(Ⅲ),5-羟甲基-2-糠醛(Ⅳ),三十烷酸(Ⅴ),(-)-表儿茶素(Ⅵ),7,8-二羟基香豆素(Ⅶ),3,4-二羟基苯甲酸乙酯(Ⅷ),原儿茶酸(Ⅸ).结论:化合物Ⅲ～Ⅷ均为从本属植物中首次分离得到.     

红三七的化学成分研究

目的 研究民间药红三七(支柱蓼Polygonum suffultum的根茎)的化学成分。方法 运用溶剂萃取、硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、凝胶柱色谱以及大孔吸附树脂柱色谱、重结晶等方法分离纯化，根据核磁共振谱数据及与对照品共薄层色谱鉴定化合物的结构。结果 从红三七乙醇提取物中分离鉴定了11个化合物：3β-羟基-新何帕-13(18)-烯(1)、3β-乙酰氧基-新何帕-13(18)-烯(2)、3β-乙酰氧基-何帕-17(21)-烯(3)、没食子酸(4)、谷甾醇(5)、胡萝卜苷(6)、木栓酮(7)、绿原酸正丁酯(8)、杨梅素-3-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(9)、绿原酸(10)和4-O-咖啡酰基奎宁酸(11)。结论 除化合物4外，以上化合物均为首次从红三七中分离得到，其中化合物1～3、8、9、11系首次从蓼属植物中分离得到。化合物1和2为新天然产物。     

蝴蝶戏珠花茎的化学成分

从蝴蝶戏珠花(Viburnum plicatum Thunb.var.tomentosum Miq.)茎中分离得到10个化合物,分别鉴定为:3,4,5-三甲氧基苯酚-1-O-β-D-葡萄糖苷(1),isotachioside(2),tachioside(3),koaburaside(4),丁香酸葡萄糖苷(5),羽扇豆醇(6),熊果酸(7),绿原酸(8),5-O-咖啡酰基-奎宁酸丁酯(9),苜蓿素-7-O-β-D-葡萄糖苷(10)。化合物1-10均为首次从蝴蝶戏珠花中分离得到。