不同来源滇白珠中木脂素苷的含量测定

目的 :测定滇白珠中木脂素苷的含量 ,探讨评价滇白珠质量的方法。方法 :高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18(0 .4cm× 2 5cm) ,流动相为甲醇 乙腈 水 (30∶5∶6 5 ) ,波长 220nm ,外标法。结果 :进样量与峰面积线性关系良好 (D₁,D₂ ,D₄ 分别为r₁=0.9997,r₂ =0.9999和r₄=0.9999)。D₁平均回收率为 98.9% ,RSD 2.6%。不同产地药材木脂素苷 (LD)含量不同 ,贵阳、广西金秀县和昆明LD平均测定值分别是 :208.8,158.2,154.8mg·(100g)^-1。小范围采集样品LD含量基本稳定 ,其变化幅度明显小于不同分布地区的差异。嫩茎比枯老茎LD总含量高1倍 ,采收时留嫩去老方可保证疗效。结论 :此方法简便、可靠 ,可以作为评价滇白珠质量的参考方法。     

HPLC测定长形肉豆蔻中木脂素类成分的含量

目的 :分析长形肉豆蔻中木脂素类成分,为质量评价提供依据。 方法 :采用高效液相色谱法,色谱柱为TC-C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相乙腈-磷酸三乙胺(55 ∶45),柱温40 ℃,检测波长270 nm。 结果 :内消旋二氢愈创木酸在0.286 0~1.716 0 μg呈现良好的线性关系( r =0.999 8),长形肉豆蔻中内消旋二氢愈创木酸的平均含量为0.833 7 mg ·g^-1。erythro-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-4-(3,4-methylenedioxy phenyl)-2, 3-dimethy lbutan在0.320~1.920 μg 呈现良好的线性关系( r =0.999 8),长形肉豆蔻中erythro-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-4-(3,4-methylenedioxy phenyl)-2, 3-dimethy lbutan的平均含量为0.572 4 mg ·g^-1。 结论 :高效液相色谱法可以准确的测定长形肉豆蔻中木脂素类成分的含量,方法简单可行。     

牛蒡子亚临界萃取后药渣中总木脂素的富集工艺优选

目的: 优选经亚临界萃取后牛蒡子药渣中总木脂素的富集工艺,为该药材资料的开发与利用提供参考. 方法: 以牛蒡子油得率、药渣中总木脂素含量为指标,通过单因素试验考察牛蒡子亚临界萃取溶媒.采用醇提水沉法富集牛蒡子药渣中木脂素类成分,通过单因素试验优选工艺条件.采用HPLC测定牛蒡子苷和牛蒡子苷元的含量,流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~5 min,30%~35%A;5~13 min,35%~45%A;13~15 min,45%~48%A;15~20 min,48%~53%A;20~29 min,53%~80%A;29~40 min,80%~100%A),检测波长280 nm. 结果: 选择丁烷为萃取溶媒脱脂.最佳富集工艺为加8倍量70%乙醇回流提取3次,每次1 h,滤液减压回收至0.5 g·mL^-1,按药渣量加12倍量水沉淀,煮沸回流60 min;总木脂素纯度>50%,转移率>80%. 结论: 醇提水沉法适用于牛蒡子中总木脂素部位的富集纯化,优选的工艺稳定可行.     

HPLC测定野菊花中蒙花苷与木犀草素的含量

目的:建立野菊花中蒙花苷与木犀草素的含量测定方法。方法:运用高效液相色谱法测定,色谱柱为Thermo Hypersil BDS C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-四氢呋喃-水(50∶4∶46),流速0.6 mL.m in^-1;检测波长350 nm。结果:蒙花苷与木犀草素分别在0.015 2~0.152 mg.mL^-1和0.001 8~0.018 mg.mL^-1线性关系良好,r分别为0.999 8,0.999 4。平均回收率分别为98.9%,97.2%,RSD均小于3.0%。结论:本法方便,准确,可以用于野菊花药材的质量控制。     

灯盏花乙素苷元的胆汁排泄研究

目的：建立大鼠胆汁中灯盏花乙素的高效液相-电化学色谱(HPLC-ECD)测定方法,研究灌胃给药灯盏花乙素苷元200 mg·kg-1后,代谢产物在胆汁中的排泄方式。方法：Prontosil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）, 流动相50 mmol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH 2.6）-甲醇-四氢呋喃（60∶40∶10）；流速1 mL·min^-1, 分析电压100 mV。结果：灌胃给药灯盏花乙素苷元后,胆汁中主要以灯盏花乙素（灯盏花乙素苷元7-O-GlcA）的形式排泄。结论：口服灯盏花乙素苷元后,大鼠胆汁中没有原形药排出,只有代谢产物灯盏花乙素。     

SPE-HPLC测定利咽颗粒中的牛蒡子苷的含量

 目的采用固相萃取-高效液相色谱法分离测定利咽颗粒中的牛蒡子苷的含量。方法色谱柱为Waters C₁₈柱(25 cm×4.6 mm, 5μm)；柱前加预柱(2.5cm×4.6 mm)，流动相：乙腈-0.02%磷酸溶液(pH=2.85)(20∶80)；柱温35℃；检测波长为228 nm；流速1.0 mL·min^-1。结果牛蒡子苷的平均绝对回收率为(90.16±1.45)%，RSD为1.61%；平均相对回收率(99.74±1.69)%，RSD为1.69%。结论本方法准确可靠、重复性好，样品净化完全，杂质干扰小，牛蒡子苷得到了很好的分离，同时也有利于色谱柱的保护。     

黄芩素与黄芩苷大鼠体内药动学比较研究

 目的对黄芩素与黄芩苷的大鼠体内药动学行为进行比较研究。方法采用高效液相-电化学色谱法,对等摩尔剂量灌胃给药黄芩素和黄芩苷后,大鼠体内黄芩苷的血药浓度进行测定。结果灌胃给药黄芩素740μmol·kg^-1时,原型药完全被代谢,血浆中主要检测到代谢产物黄芩苷;分别灌胃给药等摩尔剂量的黄芩素和黄芩苷740μmol·kg^-1后,大鼠血浆中黄芩苷的药-时曲线均呈现双峰现象,ρ_max分别为14.63,10.92mg·L^-1和8.51,4.87mg·L^-1,AUC_0～24h分别为149.63和63.68mg·h·L^-1;黄芩素的相对生物利用度为235.9%。结论等摩尔剂量下黄芩素与黄芩苷的药动学行为具有显著差异,口服黄芩素比黄芩苷的达峰浓度高、生物利用度高。     

HPLC测定血浆中葛根素

 目的:建立血浆中葛根素的高效液相色谱测定方法，为含葛根素中药复方体内代谢研究提供基础。方法:血浆用0.58 mol· L^-1高氯酸沉淀蛋白质，采用Shimpack CLC-ODS柱(5μ, 150 mm x 4.6 mm )，预柱为YWG-C₁₈H₃₇,流动相为甲醇-5 . 625 mol· L^-1醋酸-水(25:3:72)，流速为1.00 ml·min^-1，检测波长为247 nm。结果:该法回收率91.0%，方法重现性RSD=0.93%(n=6)。结论:本文建立的高效液相色谱测定方法为动物体内葛根素的测定提供了一个可靠的方法。     

HPLC测定五味子根茎叶中6种木脂素含量

目的: 比较五味子根茎叶6种木脂素含量的差异。 方法: 采用色谱柱Agilent TC-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;检测波长 250 nm,流速 1 mL·min^-1,柱温 30℃。 结果: 野生五味子根茎叶总木脂素含量高于栽培品种,其根茎叶总木脂素含量差别挺大,其中根>主枝>侧枝>叶。 结论: 该方法稳定、可靠,能较好的对五味子根茎叶进行质量评价。     

毛蕊异黄酮葡萄糖苷对升麻素苷及其苷元大鼠体内药代动力学特征的影响研究

为了探索黄芪-防风配伍用药的科学内涵,实验建立了利用 UPLC-MS/MS 同时测定大鼠血浆中升麻素苷、升麻素的分析方法,研究黄芪中主要活性成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷对防风中主要活性成分升麻素苷及其苷元大鼠体内药代动力学特征的影响。取雄性SD大鼠分为2组,每组6只,分别灌胃给药升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷-升麻素苷,于不同时间点眼眶取血,采用UPLC-MS/MS方法,检测血浆中升麻素苷及其苷元升麻素的含量,使用DAS3.2.4 软件处理数据并分析。该实验建立的UPLC-MS/MS方法快速、准确和灵敏,可用于大鼠血浆中升麻素苷、升麻素的同时测定,色谱柱为BEHC₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1,采用电喷雾电离源(ESI),多反应离子监测(MRM)扫描方式。结果表明,与升麻素苷组相比,毛蕊异黄酮葡萄糖苷-升麻素苷组中升麻素苷的AUC_0-t,AUC_0-∞显著性提高(P<0.05),升麻素的C_max显著性提高(P<0.05)。结果表明,毛蕊异黄酮葡萄糖苷能促进升麻素苷及其苷元的吸收,增加生物利用度,初步说明了黄芪-防风配伍用药的合理性。     

GC-MS建立石菖蒲挥发油特征指纹图谱方法学研究

目的 :建立石菖蒲挥发油GC-MS分析色谱条件 ,初步拟定挥发油指纹特征图谱指标成分群。方法 :采用GC-MS法分析 10批石菖蒲挥发油化学成分。结果 :在进样口温度 250℃ ,接口温度 230℃ ,载气流速 1.3mL·min^-1,柱压 80kPa ,电离电压 1.4kV ,升温速率 3℃·min^-1的色谱条件下 ,石菖蒲挥发油主成分可达到较好分离 ;挥发油主要含有甲基丁香酚 (2.13% )、顺式甲基异丁香酚 (4.48% )、反式甲基异丁香酚 (0.82% )、γ-细辛醚 (4.51% )、β-细辛醚 (66.15% )、α-细辛醚 (6.35% )等 6个特征成分 ;以此 6个主要共有峰为评价指标 ,GC-MS色谱条件的精密度、稳定性、重现性良好。结论 :方法准确可靠 ,重复性好 ,可用于石菖蒲挥发油指纹图谱的研究。     

白术内酯Ⅲ在大鼠体内的药代动力学和组织分布特性

目的:建立白术内酯Ⅲ的反相高效液相色谱分析方法,并对其在大鼠体内的药代动力学和组织分布特性进行分析研究。方法:生物样品采用液-液萃取法提取,用Hypersil C18ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,甲醇-水(67∶33)为流动相,流速1.0 m l/m in,检测波长为220 nm。结果:方法的平均回收率为85.12%(RSD=5.57%),最低检测限为0.10μg/m l,测定血药浓度线性范围为0.2μg/m l~18.5μg/m l(r=0.9996)。日内、日间精密度(RSD)分别为0.98%~6.19%,12.95%~15.48%;SD大鼠一次性灌胃100μg/m l白术内酯Ⅲ后C-t曲线呈一级吸收二室模型,达峰时间为(0.85±0.01)h。给药1.5 h时,在主要效应器官的浓度分布特点是:C肺>C小脑>C心>C大脑;在主要消除器官的浓度分布特点:C脾>C肝>C肾。结论:本法准确、稳定、灵敏度较高,可用于白术内酯Ⅲ的体内过程研究。白术内酯Ⅲ在大鼠体内吸收较快,消除速度快,在肺部分布最多。     

HPLC-MS分析薏苡仁油中的甘油三酯成分

目的:对薏苡仁油中的甘油三酯成分进行定性分析研究。方法:采用高效液相色谱-大气压化学电离-质谱法(HPLC-APCI-MS)。实验条件:正离子检测模式,喷雾电压3000V,毛细管温度250℃,APCI源温度400℃,corona电流4 μA。鞘气(高纯液氮)压力35KPa。质谱扫描范围为300~900amu,扫描时间1 s,Q1宽度为0.7。液相色谱的固定相为ZorbaxExtendC₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm)。流动相为二氯甲烷-乙腈(35∶65),流速1mL.min^-1。柱温25℃。结果:共鉴定出12种甘油三酯。结论:此测定结果可作为薏苡仁注射液指纹图谱中组分的定性依据。     

HPLC/MS法测定大黄酸在大鼠的血药浓度

目的:为大黄泻下有效成分在体内的代谢研究提供基础研究资料。方法:大鼠口服给予大黄提取物后,依一定的时间间隔,自颈静脉采血,分离血浆,应用HPLC/MS联用技术测定其中Rhein的含量,绘制药-时曲线。结果:口服给药后,0～6 h内,Rhein在血浆中均有分布,给药后0. 5 h达到峰值。结论:Rhein血药浓度变化,可能对与其结构相似的大黄蒽醌类成分体内代谢的研究具有指导意义。     

鞣花酸片在家兔体内药代动力学研究

目的:建立鞣花酸片血药浓度的高效液相色谱测定方法,并进行该药物在家兔体内的药代动力学研究.方法:采用Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸水(23∶77)为流动相,流速0.8 mL· min-1,检测波长254nm,柱温30℃.结果:家兔血浆中,鞣花酸的线性范围为0.013～1.635 mg·L-1(r=0.998 9),方法回收率＞95％,最低检测限为0.010 mg·L-1,家兔口服给药后,鞣花酸的药时曲线出现双峰,在家兔体内存在肝肠循环.结论:实验建立了家兔血浆中鞣花酸含量的HPLC测定方法,专属性强,可用于该药在家兔体内的药动学研究.     

RP-HPLC法测定癫痫患者血浆中奥卡西平血药浓度和药动学研究

目的建立人血浆中奥卡西平药物浓度的RP-HPLC检测方法，并研究其在人体内的药动学。方法采用液一液萃取法，用萃取液甲基叔丁基醚萃取癫痫患者血浆中的奥卡西平后，以阿普唑仑为内标。色谱柱为Kromasil100AC-8（250mm×4．6lnlYl，5Ore），柱温40℃，流动相为甲醇-乙腈-水-磷酸（30：30：40：0．04），体积流量1．0mL／min，紫外检测波长243nm，固定进样量20此。以3p97软件计算10名受试者清晨空腹单剂量口服奥卡西平片600mg后的平均药动学参数。结果血浆中内源性杂质对样品测定无干扰，奥卡西平在21．6-2160．0μg／L（r=0．9992）线性关系良好，最低定量限21．μg／L：方法回收率为95．45％-107．69％；目内RSD值为4．97％-7．35％，日间RSD值为4．81％-11．27％。含药血浆经3次冻融后稳定性良好。结论本方法操作快速、简便、灵敏度高、准确度好，可用于含奥卡西平血样的即时检测分析和临床药动学研究。     

银杏酸的分离制备及HPLC分析

目的：利用银杏外种皮分离制备银杏酸，并测定银杏酸含量。方法：采用石油醚超声萃取和硅胶柱层析法从银杏外种皮中分离制备银杏酸；用高效液相色谱法测定银杏酸含量。色谱柱为HiQsilC18柱，流动相为甲醇3％HAc溶液(90：10，V／V)，流速1ml／min，检测波长为310nm，柱温40℃。结果：银杏酸在l.144—5．720μg范围内线性关系良好(r=0．9978)，平均回收率97．50％，RSD为1．70％。结论：可从银杏外种皮中分离制备银杏酸；银杏酸含量测定方法准确、可靠，可用于样品中银杏酸含量的分析。     

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??OBJECTIVE To establish the ultra performance liquid chromatography(UPLC)fingerprint of Xianling Gubao Capsules (XLGB), and evaluate the product quality by chemometrics analysis method. METHODS The method was developed on an ACQUITY UPLC BEH Shield RP₁₈ column (2.1 mm??50 mm, 1.7 ??m) by gradient elution with acetonitrile-water [both containing 0.1% formic acid] as mobile phase at a flow rate of 0.5 mL??min^-1. The column temperature was maintained at 30 ??, and the detection wavelength was set at 246 nm during 0-4.6 min and 270 nm during 4.6-18 min. The main characteristic peaks were identified and assigned to individual herbs by comparing the retention time and UV absorption characteristics, combined with peak purity analysis. Furthermore, 16 batches of XLGB were evaluated by similarity assay, PCA, and PLS-DA. RESULTS The UPLC fingerprint of XLGB was established and 27 main characteristic peaks were identified. The similarity of 16 batches of XLGB was about 0.959 to 0.988, and epimedin C, bakuchiol, psoralenoside, and isopsoralenoside from Epimedium breviornu Maxim and Psoralea corylifolia L were the main compounds causing the similarity difference. CONCLUSION The method can be used for the quality control of XLGB with good specificity and efficiency, and this work provides the experimental basis to improve the overall quality control of XLGB.     

清开灵注射剂及其生产过程各中间体中氮的存在形式及含量分析

目的：确定清开灵注射液及其各中间体中氮的存在形式及含量。方法：使用日立L-8500氨基酸自动分析仪，填充分析柱(2.6 mm×50 mm)，日立2622 SC树脂，缓冲液流速0.4 mL·min^-1，茚三酮显色液流速0.3 mL·min^-1，柱温程序升温：57 ℃(0 min)~65 ℃(36 min)~57(50 min)，反应温度130 ℃。结果：清开灵注射液及其各中间体中的氮主要以游离型或结合型氨基酸的形式存在，其质量分数分别为水解液59.56%，板蓝根提取液24.88%，四混液41.84%，六混液13.49%，八混液14.63%；清开灵注射液及其各中间体中均含有结合型氨基酸，其质量分数分别为水解液9.33%，板蓝根提取液15.07%，四混液16.85%，六混液19.94%，八混液19.55%，清开灵注射液18.73%。结论：清开灵注射液中总氮主要来自水牛角和板蓝根。     

HPLC法测定市售贝母中贝母乙素含量

目的：为了选择贝母乙素含量较高的贝母原材料,方法：建立了ＨＰＬＣ法分析贝母原材料中贝母乙素含量,贝母生药粉用氨水－９５％乙醇（１：５）混合液取,柱前用２,４－二硝基苯肼（ＤＮＰＨ）衍生,衍生化条件５０℃下反应３０min。分析色谱柱：ＨyopersilC18ODS2流动相;ＣＨ３ＣＮ－１００mmol/LCH3COONH4,(41:59)pH=5.0),流速为１．２mL/min,UV375nm检测.结果:４种市售贝母东贝母的乙素含量最高,结论;方法灵敏,重现性好,样品用量少,便于应用.