黄芩汤分煎液与合煎液中黄芩苷、芍药苷和甘草酸含量的比较

目的:比较黄芩汤(黄芩、芍药、甘草、大枣)分煎液与合煎液中黄芩苷、芍药苷、甘草酸的含量变化.方法:采用Hypersil BDS C18柱,流动相分别以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2),在280 nm波长测定黄芩苷;乙腈-水-磷酸(18:82:0.1),在230 nm波长测定芍药苷;甲醇-水-磷酸盐缓冲液(70:29:1)为流动相,在250 nm波长测定甘草酸.结果:3种成分的线性范围分别为黄芩苷2.88～72.00μg/mL,芍药苷2.85～22.80μg/ml,甘草酸4.16～52.00 μg/mL,黄芩苷含量为合煎液明显高于分煎液,芍药苷、甘草酸含量为合煎液与分煎液无明显差别.结论:黄芩汤不同煎煮方法对有效成分的溶出有影响,应根据实际情况进行处理.     

RP-HPLC法测定不同煎煮方法下当归芍药汤中阿魏酸和芍药苷的含量

目的:测定当归芍药汤及汤中几种主药在单煎、合煎情况下阿魏酸和芍药苷的溶出量及变化规律。方法:采用RP-HPLC法,EuroBond-C18柱(125mm×4.0mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(40∶60∶0.5)为流动相,流速为1mL.min-1,波长分别为313nm(阿魏酸)、243nm(芍药苷),柱温:30℃。结果:阿魏酸在0.006~0.3μg、芍药苷在0.096~1.92μg范围内线性关系良好,r分别为0.9997、0.9996。结论:该方在煎煮过程中,同煎的其他药物对阿魏酸和芍药苷的溶出产生影响,文火滚煎约47min后,药汤中阿魏酸和芍药苷含量同时达到高峰。     

从有效成分及效应组分含量层面探讨芍药甘草复方相使配伍的药剂学环节变化

目的:从有效成分及效应组分含量层面探讨芍药甘草复方相使配伍的药剂学环节变化,为体内药动学研究奠定基础。方法:分别建立芍药甘草复方中有效成分及效应组分含量测定方法,包括采用HPLC法同步测定芍药甘草复方合煎液和单煎合并液中有效成分芍药苷、甘草苷、甘草酸铵含量;采用紫外-分光光度法测定两种煎煮液中效应组分芍药总苷、甘草总黄酮、甘草总皂苷含量。结果:各有效成分与效应组分含量差异均5%,说明配伍前后从有效成分层面到效应组分层面均无差异。结论:芍药甘草复方相使配伍体外主要成分的药剂学环节无变化,为相使配伍体内药动学研究奠定基础。     

HPLC测定白芍配伍前后芍药苷的含量

目的比较白芍配伍前后芍药苷的含量变化,探讨小建中汤配伍的合理性。方法采用高效液相色谱法测定并比较小建中汤复方煎液和白芍单煎液中芍药苷的含量。采用Waters XTerra RP-C8色谱柱（3.9 mm×150 mm,5μm）,以乙腈-水为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长232 nm。结果芍药苷在1.006～15.09μg范围内线性良好,白芍单煎液和复方煎液的回收率分别为97.2%和95.1%,单煎液中芍药苷的含量明显低于复方煎液芍药苷的含量（P〈0.01）。结论白芍在小建中汤中配伍可以增加有效成分芍药苷的煎出量。     

基于缓解化疗相关性腹泻作用的葛根芩连汤合煎和单煎等效性研究

对比研究葛根芩连汤(Gegen Qinlian Decoction, GQD)饮片单煎混合与传统复方合煎所得样品的化学概貌、组分含量、干膏率、药效等,为两者等效性研究提供依据,为临床中药配方颗粒应用的适宜性提供参考。采用相同的煎煮工艺分别制成GQD复方合煎和饮片单煎混合样品,基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术对比分析两者化学概貌,同时采用高效液相色谱(HPLC)检测两者中9种指标性成分的含量差异,随后建立伊立替康所致迟发性腹泻小鼠模型,对比两者对化疗致腹泻的药效差异。基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS的ESI⁺和ESI^-模式分析,初步鉴定并归属GQD合煎和单煎混合样品中各59种化学成分,在成分种类上并没有明显的差异;9种指标性成分的含量结果表明,在合煎中的汉黄芩苷、黄芩苷含量相对较高,而在单煎中葛根素、大豆苷元、小檗碱、表小檗碱、黄芩素、甘草苷、大豆苷含量相对较高,进一步对GQD合煎和单煎中9种指标性成分进行统计学差异分析表明二者之间含量并未有显著性差异,且干膏得率结果表明GQD合煎与单煎样...     

芍药与地龙同煎对芍药苷的影响

在复方制剂中,赤芍与地龙同煎,赤芍中的鞣质与地龙中的动物蛋白,是否对芍药苷产生影响,本实验用HPLC法,通过对赤芍单煎液和赤芍与地龙同煎液中芍药苷含量的测定,显示赤芍与地龙同煎后芍药苷含量明显下降.     

小柴胡汤超微饮片与常规饮片化学成分溶出特性的对比研究

目的 对比研究小柴胡汤超微饮片与常规饮片化学成分溶出量及溶出速度的变化,为中药复方超微饮片临床应用提供科学依据.方法 考察浸泡(或煎煮)时间、溶剂量对两种饮片化学成分溶出量的影响;分别采用紫外分光光度法和高效液相色谱法(HPLC)测定两种饮片中总黄酮及黄芩苷的含量.结果 在相同条件下,超微饮片水溶性成分、总黄酮及黄芩苷溶出量均明显高于常规饮片(P<0.01);总黄酮及黄芩苷的溶出速度加快(P<0.05).结论 小柴胡汤经超微粉碎后,其水溶性成分、总黄酮及黄芩苷的溶出量显著提高,有效成分溶出速度增加.     

经典名方芍药甘草汤古代与现代煎煮方法的差异性分析

目的:对比研究经典名方芍药甘草汤古代煎煮方法与现代煎煮方法的差异,为其复方制剂研究提供参考。方法:按照古代《伤寒论》和现代《医疗机构中药煎药室管理规范》记载的煎煮方法,分别进行芍药甘草汤复方煎煮,采用超高效液相色谱法建立指纹图谱和含量测定方法,以干膏率、指纹图谱,以及芍药苷、甘草苷、甘草酸含量作为评价指标,对古代煎煮方法和现代煎煮方法制得的煎液进行分析。结果:2种煎煮方法制得的煎液指纹图谱色谱峰数目基本一致,无明显差异,匹配出10个共有峰,相似度均大于0.99,并指认出没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、芹糖甘草苷、甘草苷、苯甲酸、异甘草苷、甘草素、苯甲酰芍药苷、甘草酸10个已知峰。2种煎液的相对保留时间和相对峰面积差异较小,提示2种煎煮方法对多数成分的提取效率基本一致。按现代方法煎煮的煎液中芍药苷、甘草苷和甘草酸含量明显高于古代煎煮方法,干膏率也明显高于古代煎煮方法。结论:芍药甘草汤的煎煮方法对其干膏率和芍药苷、甘草苷和甘草酸含量影响较为明显,但对指纹图谱的影响较小。     

栀子主要有效成分煎煮过程中的溶出量分析

目的分析栀子主要有效成分在煎煮过程中的溶出特点,为临床合理用法提供依据。方法采用高效液相色谱法测定栀子单煎和黄连解毒汤合煎溶液中西红花苷-Ⅰ和栀子苷的含量。结果单煎、合煎两种状态下,栀子苷在各时间点的溶出量没有明显差别,煎煮30min达到最大;合煎时西红花苷-Ⅰ的溶出量较单煎显著增加,单煎、合煎均在15min时溶出量达到最大,其后随着煎煮时间延长西红花苷-Ⅰ的含量降低。结论栀子不宜长时间煎煮,煎煮时间宜控制在20min以内。     

芍药与甘草配伍协同增效作用的物质基础研究

目的:探讨芍药与甘草配伍增效的化学物质基础。方法:芍药和甘草中主要活性成分采用HPLC检测;对方法学进行了专属性、线性范围、精密度、稳定性、重复性、加样回收率等考察。结果:芍药单味药单煎后芍药苷检测到的含量为2.19 mg·g-1;甘草单味药单煎后甘草酸检测到的含量为17.13 mg·g-1;芍药和甘草分别单煎再按1∶1混合,芍药苷检测到的含量为5.45 mg·g-1,甘草酸检测到的含量为17.69 mg·g-1;芍药和甘草按1∶1混合煎煮,芍药苷检测到的含量为2.58 mg·g-1,甘草酸检测到的含量为18.14 mg·g-1。结论:芍药与甘草配伍,两药单煎混合芍药苷和甘草酸的含量均显著提高,但前者增高更为明显;两药混合煎煮,芍药苷和甘草酸的含量均明显提高,但以后者更为显著;芍药与甘草配伍止痛的科学基础可能与两药合用后的芍药苷和甘草酸的含量增高有关。     

基于指纹图谱结合化学模式识别法对不同种质白芍质量评价

目的 采用指纹图谱与化学模式识别方法,以质量标志物（quality marker,Q-Marker）为指标,评价不同种质白芍Paeoniae lactiflora的质量。方法 采用HPLC法,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,体积流量1m L/min,检测波长230 nm;绘制40批白芍样品的指纹图谱,结合相似度分析、聚类分析（cluster analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘法（orthogonal partial least square,OPLS-DA）等化学模式识别技术,对不同种质的白芍样品进行质量评价。结果 从质量传递与溯源,植物亲缘性及化学成分的特有性、有效性及可测性等方面对白芍Q-Marker的选择进行了分析,推测白芍中芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷、芍药内酯苷、儿茶素、没食子酰芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖和没食子酸可作为白芍的Q-Marker。以40批白芍HPLC指纹图谱标定白芍的Q-Marker,相似度在0.892～1.000;聚类分析初...     

基于药材-饮片-标准汤剂质量传递过程的白芍质量标志物研究

目的 通过建立白芍药材、饮片、标准汤剂HPLC特征图谱对白芍生产过程的共有峰进行定性分析,结合白芍药材-饮片-标准汤剂质量传递过程筛选白芍质量标志物（Q-Marker）。方法 采集10批白芍鲜药材,制备为药材、饮片和标准汤剂,采用HPLC建立白芍药材-饮片-标准汤剂特征图谱,结合相似度评价及正交偏最小二乘-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）等分析初步确定的指标成分在药材-饮片-标准汤剂过程的含量及转移率,探究白芍生产过程中的质量传递规律,综合筛选白芍Q-Marker。结果 白芍药材、饮片、标准汤剂特征图谱的共有峰有9个,组内相似度较高,OPLS-DA结果显示,9号共有峰不能稳定传递;白芍药材-饮片传递过程中,没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷8种成分转移率大于70%,可以传递稳定;饮片-标准汤剂传递过程中,芍药苷、芍药内酯苷、没食子酰芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷等单萜及其苷类成分含量稳定且转移率大...     

白芍药材不同加工方法与其质量的相关性研究

目的研究白芍药材不同加工方法与质量之间的相关性,筛选最佳的加工方法。方法从白芍的道地产区采集芍药鲜根,针对白芍药材加工过程中去皮、蒸煮、增白等关键环节,设计了7种不同加工方法加工白芍。用测色仪测定白芍表面的颜色,用UPLC测定白芍中芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、氧化芍药苷、没食子酸、儿茶素和1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖的含量。并对白芍颜色与药效成分含量之间进行相关性分析,综合评价白芍的质量和加工方法。结果不同方法加工白芍的颜色和药效成分的含量不同。以芍药鲜根先煮八分熟、去皮,再煮透心、干燥的白芍颜色最白(L*值为72.64);以芍药鲜根先去皮,后蒸透心,再干燥的白芍的芍药苷质量分数最高(50.08mg/g);以芍药鲜根先煮透心,后去皮,再干燥的白芍药效成分的总量最高(71.49mg/g)。结论白芍的白色程度与药效成分含量之间略呈负相关。白芍的颜色白与药效成分含量高难于兼顾。可根据对白芍外观颜色和内在质量的要求,选用不同的加工方法。     

基于多指标成分评价川西高原野生川赤芍的质量

目的 研究川西高原上野生川赤芍Paeonia veitchii入药部位（根）和非入药部位（地上部分）中没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸和丹皮酚7种化学成分的含量,并综合评价其品质。方法 以上述7种成分为对照品,采用高效液相色谱（HPLC）法,Agilent HC-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温30℃,体积流量1 mL/min,进样量10 μL,检测波长230 nm,乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱;采用2012版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件构建指纹图谱;采用聚类热图分析、相似度分析、主成分分析（principal component analysis,PCA）、偏最小二乘回归分析（partial least squares discrimination analysis,PLS-DA）等方法对各产地川赤芍进行评价。结果 野生川赤芍地上部分和根中均含有7种化学成分,仅有3批次地上部分样品中芍药苷含量不符合《中国药典》2020年版的要求。建立了野生川赤芍根和地上部分的HPLC指纹图谱,二者均标定了19个相同的共有峰,并指认出其中的7个（没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、丹皮酚）。不同产地川赤芍的化学成分种类和含量存在一定差异且存在明显的区域一致性特征,但芍药苷的差异相对较小。康定市老榆林、雅江县相格宗、阿坝县查理加油站和若尔盖县巴西乡的川赤芍药材质量相对较好。结论 建立的HPLC方法可用于分析川赤芍中的主要化合物,川西高原野生川赤芍药材质量符合《中国药典》要求,川赤芍根和地上部分中化学成分的种类和含量相近,地上部分具有开发利用的潜力。     

HPLC指纹图谱结合化学计量学比较同株不同生长年限亳白芍化学成分差异

目的对同株不同生长年限的白芍Paeonia lactiflora化学成分差异进行比较研究,为白芍药材最佳采收和质量控制提供实验数据支持。方法基于HPLC方法建立的白芍指纹图谱,应用于同株不同生长年限白芍,并对其相似性和差异性进行分析,在此基础上对其中没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷7种成分进行含量测定。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)计算相似度,运用主成分分析(PCA)和聚类分析对样品进行模式识别研究。结果同株不同生长年限的白芍指纹图谱相似性较高,特征峰差异性体现于有4个峰在低年限中存在,另有1个峰只在高年限中存在。有5个峰存在增加趋势,15个峰存在降低趋势。白芍生长过程中芍药内酯苷呈现降低趋势,芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖呈现增加趋势。白芍随着年限的增加,其最高年限的比值始终最大,且其干质量比例增加。相似度结果显示白芍不同年限间表现出较强的一致性,相邻年限间相似性更大,聚类分析发现,白芍随着生长年限增加,含量逐渐稳定。另采用综合质量数对不同年限白芍进行评价,结果显示白芍5年生采收最佳。结论同株不同生长年限白芍化学成分和主要成分含量上存在一定差异,建议在第5年采收。     

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS的红禾麻提取物化学成分分析

目的:建立超高效液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)研究红禾麻提取物中的主要化学成分。方法:采用Agilent Eclipse Plus C_(18)RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱;流速0.25 m L·min~(-1),柱温40℃,进样量1μL。采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式进行检测,运用Data Analysis软件,并结合保留时间、精确相对分子质量和相关文献进行数据分析。结果:通过结合对照品及文献报道的质谱数据对红禾麻提取物中化学成分进行分析,共分析鉴定13个化学成分,包括4个儿茶素类,3个苯丙素类和6个黄酮类,其中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、木犀草苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷和槲皮苷均首次在该植物中发现。结论:研究中建立的检测方法简便、准确,为快速鉴定分析化学成分提供一种有效的分析方法,并比较全面地阐明了红禾麻提取物中的化学成分,为其质量控制和药效物质基础研究奠定一定的基础。     

基于“质-量”双标的白芍质量分析方法研究

目的 建立以对照药材为基准物质的定性和不依赖多种对照品定量的白芍Paeoniae Radix Alba药材“质-量”双标控制方法。方法 采用HPLC技术建立白芍对照药材的特征图谱，将其与供试药材图谱进行比对来辨别药材的真伪，即“质”；采用内标物质对特征峰化学成分进行相对定量来区分药材的优劣，即“量”。结果 建立的白芍药材“质-量”分析方法符合方法学考察要求，各供试药材与对照药材的相似度均大于0.90；规定了白芍药材特征峰化学成分相对含量下限。结论 该方法简便、快捷、准确，可以弥补目前白芍药材质量控制的不足，达到全面控制白芍药材的目的。     

基于Box-Behnken响应面法的白芍产地加工与炮制生产一体化工艺研究

目的 针对白芍Paeonia lactiflora在传统加工炮制过程中成分流失、生产工序重复等问题,利用响应面法优选白芍产地加工与炮制生产一体化（简称“一体化”）工艺。方法 采用Box-Behnken响应面试验设计方法考察白芍一体化工艺中的煮制时间（X₁）、鲜药材干燥时间（X₂）、鲜药材干燥温度（X₃）3个因素,以4种指标性成分（儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰基葡萄糖）的总评归一值（OD值）作为评价指标,进行一体化工艺优化研究。结果 白芍一体化最佳工艺条件为煮制时间14.11 min,鲜药材干燥时间4.51 h,鲜药材干燥温度52.53℃。结论 Box-Behnken响应面法优选白芍一体化工艺切实可行,具有较强的实际意义,为白芍饮片一体化加工生产提供了科学依据。     

反相高效液相色谱法测定杜仲中儿茶素的含量

目的:建立测定杜仲中儿茶素含量的高效液相色谱方法.方法:设计正交试验对样品的前处理过程进行优化,采用反相高效液相色谱法测定杜仲中儿茶素含量,色谱柱为Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.4％磷酸溶液(13∶87);流速1.0 mL· min-1,检测波长280 nm.结果:儿茶素在9.620 ～194.0 mg·L-1线性关系良好(r =0.9993),平均加样回收率为97.38％,RSD 2.1％.结论:该法简便快速、准确性和重复性好,可用于杜仲中儿茶素的含量测定.     

赤芍野生品与栽培品4种化学成分含量的比较

目的:对中药赤芍的不同产地野生品及栽培品中芍药苷、没食子酸、儿茶素及苯甲酸含量进行比较研究。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.02%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长230 nm(儿茶素、苯甲酸),272 nm(没食子酸、芍药苷),柱温30℃,进样量10μL。结果:赤芍野生品中没食子酸、儿茶素、芍药苷、苯甲酸的含量范围依次为0.008 35%～0.143%,0.024 2%～0.675%,2.23%～8.03%,0.033 2%～0.152%。赤芍栽培品以上4种化学成分的含量范围分别为0.006 26%～0.052 3%,0.114%～0.516%,1.57%～4.18%,0.032 5%～0.115%。黑龙江大庆和吉林梨树县产赤芍栽培品的芍药苷、儿茶素含量与野生品的没有显著性差异。结论:建议以芍药苷及儿茶素共同做为评判赤芍道地药材质量的指标性成分;黑龙江省和吉林省为适宜进行赤芍栽培的地域。