苦木生物碱的化学研究

目的研究苦木生物碱的化学成分。方法用硅胶和Sephadex LH-20进行色谱柱分离,通过理化性质、光谱数据鉴定结构。结果鉴定了16个生物碱,分别是:5-甲氧基-铁屎米酮(Ⅰ)、11-羟基-铁屎米酮(Ⅱ)、铁屎米酮(Ⅲ)、4,5-二甲氧基-铁屎米酮(Ⅳ)、4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮(Ⅴ)、3-甲基-铁屎米-2,6-二酮(Ⅵ)、1-甲酰-4-甲氧基-β-咔巴啉(Ⅶ)、1-甲氧基-β-咔巴啉(Ⅷ)、1-乙基-4,8-二甲氧基-β-咔巴啉(Ⅸ)、1-甲氧甲酰-4-羟基-β-咔巴啉(Ⅹ)、1-甲基-4-甲氧基-β-咔巴啉(Ⅺ)、1-乙氧甲酰-β-咔巴啉(ⅩⅡ)、1-甲酰-β-咔巴啉(ⅩⅢ)、1-甲氧甲酰-β-咔巴啉(ⅩⅣ)、1-乙基-4-甲氧基-β-咔巴啉(ⅩⅤ)和1,2,3,4-tetrahydro-1,3,4-trioxo-β-carboline(ⅩⅥ)。结论化合物Ⅺ是首次从自然界植物中分离得到,化合物Ⅱ、Ⅷ、ⅩⅤ是首次从该属植物中分离得到。     

苦木茎中1个新的β-咔巴啉型生物碱

目的研究苦木Picrasma quassioidies茎的生物碱类化学成分。方法采用CG161M、硅胶、ODS、Sephadex LH-20等多种柱色谱分离技术进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从苦木茎的85%乙醇提取液中分离得到16个生物碱类化合物,其中包括12个β-咔巴啉型生物碱,分别鉴定为1-(1-羟基)-乙基-6-羟基-β-咔巴啉(1)、6-hydroxy-β-carboline-1-carboxylic(2)、β-carboline-1-carboxylic acid(3)、β-carboline-1-propanoic acid(4)、3-hydroxy-β-carboline(5)、1-acetyl-β-carboline(6)、1-乙氧甲酰基-β-咔巴啉(7)、1-(9H-β-carbolin-1-yl)-ethanol(8)、picrasidineX(9)、1-羟甲基-β-咔巴啉(10)、9H-pyrido[3,4-b]indole(11)、6-hydroxy-2-methyl-9H-β-carbolin-2-ium(12);4个铁屎米酮型生物碱,分别鉴定为4,5-dimethoxycanthin-6-one(13)、3-methylcanthin-5,6-dione(14)、5-hydroxy-4-methoxylcanthin-6-one(15)、picrasidine O(16)。结论化合物1为1个新的β-咔巴啉型生物碱,命名为苦木碱Z;化合物12为新天然产物。     

苦树化学成分研究

目的:对苦木科苦树属植物苦树Picrasma quassioides的化学成分进行研究.方法:采用各种柱色谱和重结晶等技术进行分离纯化,综合运用紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、质谱(MS)及核磁共振光谱(1H-NMR,13C-NMR)等现代波谱学方法和技术进行化合物的结构鉴定.结果:从苦树中鉴定得到了14个化合物,分别为高丽槐素-3-O-β-D-葡萄糖苷(1),maack-iain(2),3',7-二羟基4-甲氧基异黄酮(3),7-羟基香豆素(4),大黄素(5),nigakilactone F(6),picrasin B(7),picraquaGde B(8),4-甲氧基-5-羟基-铁屎米-6-酮(9),4,5-二甲氧基-铁屎米-6-酮(10),5-甲氧基-铁屎米-6-酮(11),11-羟基-铁屎米-6-酮(12),1-甲氧甲酰基-β-咔巴啉(13),1-羟甲基-β-咔巴啉(14).结论:化合物1-5在苦树属中为首次报道.     

HPLC法测定苦木中3种活性成分的含量

[目的]建立苦木药材中3种活性成分苦木碱乙(1-甲氧甲酰-β-咔巴啉),苦木碱己(4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮)和苦木碱丁(4,5-二甲氧基-铁屎米酮)的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法。[方法]采用HPLC,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸为流动相梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长为210 nm。[结果]苦木药材中苦木碱乙,苦木碱己和苦木碱丁线性范围分别为0.012~0.365μg(r=0.999 9),0.031~0.936μg(r=0.999 9),0.021~0.629μg(r=0.9999);平均加样回收率(n=6)分别为99.30%,99.07%,100.17%。[结论]该方法简单快捷,稳定可靠,可作为苦木药材的质量控制方法。     

苦木生物碱化学成分及生物转化研究

目的:研究苦木的生物碱化学成分及在SD大鼠中的生物转化规律.方法:苦木95％乙醇提取物采用硅胶、聚酰胺、Lipophilic Sephadex和制备液相色谱法分离,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构;采用SD大鼠研究化合物1的生物转化规律.结果:分离得到8个生物碱成分,分别鉴定为4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮...     

HPLC法测定苦木药材中铁屎米酮生物碱

目的 建立苦木药材中4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮、4,5-二甲氧基一铁屎米酮HPLC测定方法,为苦木质量分析和评价提供依据.方法 用Agilent Hypersil C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(35:65)为流动相,210 nm为检测波长.结果 4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮、4,5-二甲氧基一铁屎米酮与其他生物碱获得较好分离,4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮质量浓度在15.6～156μg/mL与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),加样回收率为98.17%,RSD=1.98%;4,5-二甲氧基一铁屎米酮在3.45～55.2μg/mL与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),加样回收率为98.40%,RSD=1.90%.结论 方法简便、稳定、可靠,为控制和评价苦木质量提供了科学依据.     

苦木药材中3种有效成分的含量测定

目的:建立苦木药材中3-甲基-铁屎米-5,6-二酮、4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮以及4,5-二甲氧基-铁屎米酮3种生物碱的含量测定方法.方法:用phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),以乙腈-乙酸铵缓冲盐(25 mmol·L-1,冰乙酸调pH 4.0)为流动相,采用梯度洗脱,检测波长为254 nm.结果:3-甲基-铁屎米-5,6-二酮等3种对照品分别在0.004 56 ～0.182 40,0.012 ～0.480,0.002 6～0.104 0 μg线性良好(r≥0.999 9),平均回收率均＞96.72％( RSD＜ 0.78％).结论:含量测定方法简便、稳定、重复性好,为苦木药材质量控制和评价提供了可靠的方法.     

RP HPLC测定苦木生物碱体外对磷酸二酯酶4的抑制活性

目的:建立使用高效液相色谱法体外测定磷酸二酯酶活性的方法,测定分离自中药苦木的单体生物碱体外对磷酸二酯4(PDFA)的抑制活性.方法:从猪血中性粒细胞中制备PDE4,以环腺苷酸(cAMP)为反应底物,使用高效液相色谱法,测定反应底物减少的量,从而测定受试药物对PDFA的抑制活性.阳性药物为Rolipram.色谱条件:Discovery C18反相色谱柱(4.6mm x250mm,5μm);流动相为甲醇-pH 6.6磷酸缓冲液(10:90);流速为1.OmL·min-1;柱温30℃;检测波长254nm.结果:底物cAMP分离良好,无干扰,cAMP浓度在O.5-8.0μmol·L-1时,与相应峰面积呈良好线性关系.PDFA酶样在lO～60μL与活性呈良好的线性关系.方法的平均回收率95.7%.4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮、4,5一二甲氧基铁屎米酮、3-甲基铁屎米-2,6-二酮的IC50分别为35.4,30.2,27.2μmol·L-1.结论:苦木中分得的单体生物碱对自猪血中性粒细胞中分离的PDE4有明显的抑制作用.     

RP-HPLC法同时测定复方苦木消炎片中5种成分

目的建立RP-HPLC法同时测定复方苦木消炎片(穿心莲和苦木)中5种成分的含有量。方法该药物50%乙醇提取液的分析采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.1%磷酸(B),梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长254 nm(0~26 min,4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮)、225 nm(26~40 min,穿心莲内酯)、205 nm(40~55 min,新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯)。结果4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮、穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯分别在0.055~1.378、0.099~2.470、0.045~1.115、0.041~1.030、0.073~1.813μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.6%、99.1%、97.1%、101.0%、97.8%,RSD(n=6)分别为1.3%、0.98%、1.3%、1.6%、1.7%。结论该方法简便快捷,可用于复方苦木消炎片的质量控制。     

苦木注射液高效液相色谱指纹图谱研究及多成分定量分析

目的:建立苦木注射液的HPLC指纹图谱,并同时测定3种咔巴啉类生物碱的含量,全面评价其内在质量.方法:采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-30 mmol·L-1乙酸铵(冰乙酸调pH4.5)溶液梯度洗脱,用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A版”处理分析,建立苦木注射液的HPLC指纹图谱共有模式.结果:在指纹图谱研究中,标定了16个共有峰,指认了7个化合物,分析的11批苦木注射液与共有模式之间相似性良好,相似度均在0.9以上;3种咔巴啉类生物碱在含量分析测定条件下,各组分分离良好,相关系数均为0.999 9,线性范围分别为0.020 0～0.300 0,0.102 0～1.530 0,0.015 2～0.228 0μg,加样回收率在99.5％～102％.结论:本法灵敏度高、专属性强,HPLC指纹图谱结合多成分含量测定为苦木注射液的质量控制提供科学依据.