HPLC-PDA指纹图谱结合UFLC-Q-TOF/MS定性鉴别评价不同产地白术药材质量

目的 建立白术药材HPLC-PDA指纹图谱并进行定性鉴别,为全面控制白术质量提供参考。方法 白术加70%甲醇超声60 min;色谱分析采用Inertsil#174;ODS-SP色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温40℃,体积流量1.0 m L/min,采用Waters 2998紫外检测器,检测波长为235 nm,流动相为水(A)-乙腈(B),洗脱梯度为0~10 min,30%~45%B;10~25 min,45%B;25~50 min,45%~70%B;50~55 min,70%B;55~62 min,70%~30%B;62~75 min,30%B。质谱测定采用电喷雾离子源(ESI)的飞行时间质谱(TOF/MS);正离子模式下;质量扫描范围m/z 50~1 500。结果 分别对不同产地的白术进行比较、拟合,标定了白术HPLC-PDA指纹图谱的6个共有峰,并通过高分辨UFLC-Q-TOF/MS对共有峰进行了指认,分别为5-羟甲基糠醛、白术内酯III、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯VI和双白术内酯;对白术的色谱条件及系统适用性、提取条件进行了优化、考察,其精密度、稳定性、重复性RSD值均小于2%;测得的10批次样品与拟合指纹图谱相似度均大于0.95。结论 所建立的HPLC指纹图谱可作为规范白术的均一性和稳定性的质量控制手段。     

黔产钩藤药材茎枝和叶的HPLC指纹图谱比较

目的:比较黔产钩藤带钩茎枝和叶的HPLC指纹图谱,分析二者化学成分的差异,为钩藤叶的后续研究提供实验依据。方法:采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004A版计算钩藤带钩茎枝和叶各10批样品的HPLC指纹图谱的相似度,以钩藤碱和异钩藤碱为指标成分进行指纹图谱比较,色谱条件为Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.02%氨水(B)梯度洗脱(0~45 min,30%~60%A;45~75 min,60%~64%A;75~90 min,64%~70%A;90~95 min,70%~70%A),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长245 nm,进样量10μL。结果:确定了16个共有峰构成10批钩藤茎枝药材的特征指纹图谱,各批样品的相似度均>0.87;16个共有峰构成10批钩藤叶特征指纹图谱,各批样品的相似度均>0.80。结论:钩藤叶中异钩藤碱含量高于钩藤茎枝,但二者含有的钩藤碱含量相差不大。建立的指纹图谱条件能用于比对钩藤茎枝和叶中主要化学成分,为钩藤叶的药用研究提供参考。     

LC-MS分析当归六黄汤中主要成分

目的:建立当归六黄汤的HPLC指纹图谱分析方法,对色谱数据进行分析,并建立高效液相-质谱(LC-MS)法分析当归六黄汤汤剂中主要成分。方法:HPLC采用Agela Venusil XBP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相乙腈(A)-0.3%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~10 min,5%~15%A;10~15 min,15%~20%A;15~35 min,20%~25%A;35~50 min,25%~31%A;50~62 min,31%~55%A;62~70 min,55%~60%A;70~75 min,60%~70%A),柱温30℃,体积流量0.8 m L·min-1;质谱采用电喷雾离子源,正负离子模式下全扫描检测,并通过[M-H]-,[M+H]+等离子信息推断化合物。结果:建立当归六黄汤汤剂的HPLC分析方法及指纹图谱,并建立当归六黄汤汤剂的LC-MS图谱,指认汤剂中主要的19个特征色谱峰。结论:当归六黄汤HPLC指纹图谱分析方法稳定可靠,具有较好的重复性;通过建立LC-MS图谱,更加有效的指认了当归六黄汤汤剂中的主要成分。     

生姜HPLC-DAD指纹图谱的优化研究

目的优化生姜高效液相色谱指纹图谱,为其质量控制提供可靠依据。方法采用Aichrom Bond-AQ C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)和水(B)流动相,梯度洗脱(0~8min,25%A;8~20min,25%A→60%A;20~40min,60%A→70%A;40~70min,70%A→88%A;70~80min,88%A→90%A;80~85min,90%A),检测波长280nm,流速1ml/min,柱温40℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)"进行指纹图谱分析。结果分别优化色谱柱、检测波长、流动相和HPLC梯度洗脱条件,标定了15个共有指纹特征峰,指认了6-姜酚、8-姜酚、香兰素3个色谱峰,建立10个批次的生姜HPLC-DAD色谱指纹图谱,相似度均大于0.9。结论该方法经方法学考察符合指纹图谱技术要求,为有效地控制生姜的品质评价和质量控制提供参考依据。     

黄柏及其不同炮制品的HPLC指纹图谱分析

目的:建立黄柏生品、酒炙品和盐炙品的HPLC指纹图谱,比较不同产地黄柏及其炮制品指纹特征的差异。方法:采用HPLC比较10批黄柏生品、酒炙品和盐炙品的指纹图谱,流动相乙腈(A)-水(含0.3%磷酸和0.3%二乙胺,B)梯度洗脱(0~10 min,10%~14%A;10~20 min,14%~25%A;20~45 min,25%A;45~50 min,25%~65%A;50~55 min,65%~70%A;55~60 min,70%~75%A;60~70 min,75%~100%A),流速0.8 m L·min-1,柱温40℃,检测波长284 nm,分析时间70 min。结果:酒黄柏、盐黄柏与生黄柏的指纹图谱基本一致,但各成分间的相对含量存在差异,对其中的绿原酸、黄柏碱、木兰花碱、药根碱、小檗红碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、黄柏内酯进行了归属。10批黄柏生品、酒炙品和盐炙品共有模式色谱峰相似度均0.9。结论:建立的指纹图谱具有很好的精密度、重复性和稳定性,可作为黄柏及其炮制品质量评价的依据。     

茅苍术水溶性成分的HPLC指纹图谱分析

目的:建立茅苍术水溶性成分的HPLC指纹图谱并测定苍术苷A含量,为该药材的质量控制与资源开发提供参考。方法:利用HPLC建立茅苍术的指纹图谱并测定苍术苷A含量,流动相乙腈(A)-0.25%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~17min,2%~5%A;17~25 min,5%~12%A;25~35 min,12%A;35~50 min,12%~17%A;50~70 min,17%~34%A;70~80min,34%~40%A),检测波长221 nm,流速0.6 m L·min-1。采用外标法测定苍术苷A在10批茅苍术药材中含量。结果:建立了茅苍术水溶性成分的HPLC指纹图谱,检出共有峰18个,精密度、稳定性、重复性试验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均<3%。10批茅苍术水提物中苍术苷A含量较稳定,平均质量分数2.775 mg·g-1。结论:HPLC指纹图谱方法与苍术苷A的含量测定方法准确、稳定、简便,可有效控制茅苍术药材的内在质量。     

生血宝合剂的多成分HPLC指纹图谱

目的:采用高效液相色谱法对生血宝合剂的质量进行定性分析,实现对生血宝合剂的整体高精度的质量控制,建立生血宝合剂的多成分HPLC指纹图谱。方法:采用Thermo Syncronis-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)梯度洗脱(0~15 min,2%A;15~30 min,2%~15%A;30~50 min,15%~25%A;50~60 min,25%A);检测波长230 nm,柱温30℃,流速0.8~1.0 m L·min-1,进样体积5μL,分析时间60 min。结果:在同一色谱条件下可同时检测出芍药苷等成分,确认了14个共有峰,方法学考察结果较好,10批生血宝合剂指纹图谱的相似度均0.9。结论:该方法简便、重复性好,为生血宝合剂的综合质量评价提供了科学依据。     

不同产地山豆根UPLC指纹图谱的研究

目的建立山豆根的UPLC指纹图谱分析方法,为山豆根的质量控制和质量评价提供参考。方法采用超高效液相色谱Waters UPLC H-Class,Agilent Zorbax SB C-18 RRHD色谱柱(2.1×100 mm,1.8μm),预柱:Agilent SB-C18色谱柱(2.1×5 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,洗脱程序0~5分钟,5%A;5~6分钟,5%~9%A;6~6.5分钟,9%~12%A;6.5~11分钟,12%~15%A;11~21分钟,15%~34%A;21~23分钟,34%~45%A;23~26分钟,45%~47%A;26~27分钟,47%~77%A;27~35分钟,77%~98%A,流速0.3 m L·min~(-1),检测波长215 nm,柱温30℃,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004A版软件进行数据处理。结果建立的山豆根指纹图谱有27个共有峰,指认了2个共有峰;各批药材指纹图谱比较相似度大部分在0.90以上,符合指纹图谱研究技术的要求,说明本研究中的不同产地的山豆根在化学成分上相似度良好。结论该方法精密度、稳定性及重复性较好,特征性及专属性较强,可以有效地对山豆根药材进行质量控制,同时可以对山豆根和北豆根的指纹图谱的比较提供思路,从而避免因临床混用导致的药物中毒事件的发生。     

小金丸脂溶性和水溶性部位的HPLC指纹图谱分析

目的:建立小金丸脂溶性部位、水溶性部位的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱并进行指纹图谱相似度评价,探讨小金丸的质量一致性。方法:采用Welch Ultimate AQ-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相选择0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(脂溶性部分:0～5 min,40%B;5～10 min,40%～50%B;10～20 min,50%～60%B;20～30 min,60%～65%B;30～40 min,65%～70%B;40～50 min,70%～80%B;50～60 min,80%～90%B;60～65 min,90%～95%B;65～75 min,95%～100%B;75～80 min,100%B。水溶性部分:0～20 min,2%～5%B;20～30 min,5%～10%B;30～37 min,10%～20%B;37～45 min,20%～30%B;45～50 min,30%～40%B;50～58 min,40%B),流速1 mL·min~(-1),柱温30℃,脂溶性部位和水溶性部位的检测波长分别设定为202,250 nm,进样量依次为10,20μL。对5个厂家共30批市售小金丸进行HPLC检测,使用主成分分析(PCA)对各部位色谱峰进行分析,并对色谱峰进行指认。结果:指纹图谱共检测出55个色谱峰,30批小金丸指纹图谱相似度差异较大。小金丸脂溶性部位、水溶性部位的指纹图谱相似度RSD分别为21.5%和32.8%,厂家间与厂家内样品质量差异较大,且脂溶性部位成分主导小金丸化学一致性评价结果,其中,来自枫香脂的成分是影响该制剂化学差异的主要原因。结论:市售小金丸质量一致性较差。双部位指纹图谱的建立为小金丸整体质量评控提供了新思路,可为传统丸剂的质量一致性评价提供参考。     

金樱子蜜炙工艺优选及其质量控制

目的:优选金樱子蜜炙工艺,建立蜜炙金樱子乙酸乙酯部位的指纹图谱,为该药材的炮制工艺标准化和质量控制提供参考。方法:以总多糖、总黄酮和浸出物含量的综合评分为指标,采用U7(76)均匀设计考察加蜜量、炒制温度、炒制时间和稀释用水量对金樱子蜜炙工艺的影响。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004B版软件进行指纹图谱分析,流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~20 min,5%~9%A;20~30 min,9%~15%A;30~35 min,15%~17%A;35~60 min,17%~27%A;60~75 min,27%~30%A;75~90 min,30%~40%A),检测波长360 nm。结果:最佳蜜炙工艺为加药材量20%炼蜜,用水稀释炼蜜使稀释用水/炼蜜量0.4,炒制温度180℃,炒制时间6 min。10批次蜜炙金樱子乙酸乙酯部位指纹图谱共标定出7个共有峰,各批次样品的指纹图谱相似度均>0.80。结论:采用多指标综合加权评分法优选的金樱子蜜炙工艺稳定可行,建立的指纹图谱研究方法简单、准确、重复性好,可用于蜜炙金樱子的质量控制。     

《老老恒言》论老年养生

简要论述了《老老恒言》中有关老年养生的思想和方法 ,认为饮食以调理脾胃为要 ,应注意饮食有节、五味调和、清淡为补 ;起居以养静为要 ,应注意调顺四时、起居有常、静养与导引相结合 ;养性以安命为要 ,应注意清心寡欲、修心养性     

珍珠母超微粉蛋白及寡肽对小鼠镇静安眠作用比较

目的比较珍珠母超微粉蛋白、寡肽对小鼠镇静安眠作用。方法利用PCPA制造小鼠失眠模型,观察小鼠的自主活动情况,ELISA法测小鼠血中ATCH含量并计算脑及脑系数。结果阳性对照组、寡肽组小鼠的自主活动次数显著降低,小鼠血中ACTH的含量增加,但脑干系数无影响。结论超微粉寡肽类成分(MCP)镇静安眠活性最强,为镇静安眠主要活性部位,调节ACTH可能是其镇静安眠机制。     

病性变化和转化的哲理数学原理

病性的变化和转化以及疾病的传变是中医病理学的2个核心问题。它们可分别从阴阳五行数学的公理1和公理2、3得到圆满的解释。病性变化,其症结在于主导属性明晰度的大小发生变化;病性转化,其症结则在于主导属性明晰度的正负号发生变化。     

丁香苦苷不同给药途径的药物动力学研究

目的:研究并比较丁香苦苷单体两种给药途径在家兔体内的药物动力学过程,考察丁香苦苷单体口服后的绝对生物利用度。方法:家兔静脉注射丁香苦苷注射液和灌胃给予丁香苦苷水溶液,采集血样,固相萃取小柱活化方法处理血浆后高效液相色谱法测定丁香苦苷血浆浓度,采用药动学软件3P97进行数据处理,确定药动学参数。结果:丁香苦苷静脉给药后在体内符合二室模型分布,其主要药动学参数分别如下:T1/2α为2.41min,T1/2β为15.38min。灌胃给药后丁香苦苷的药动学行为符合一级吸收二室模型,Cmax为17.91min,T1/2(α)为9.642min,T1/2(β)31.748min。绝对生物利用度为35.9%。结论:丁香苦苷单体经口服和静脉两种给药途径给药后,吸收和消除均较快。     

腹腔镜诊治不孕症58例分析

目的:探讨腹腔镜诊治不孕症的临床意义和疗效。方法:选取2008年8月—2009年1月入住我院的98名不孕症妇女,将其分为腹腔镜组和经腹手术组,比较两组术后妊娠情况。结果:输卵管粘连Ⅰ～Ⅲ级者,不孕时间要短于输卵管Ⅳ级的患者。腹腔镜组术后妊娠23例,其中临床正常妊娠18例,异位妊娠5例;经腹术组术后妊娠13例,其中临床正常妊娠10例,异位妊娠3例。两组输卵管粘连Ⅰ～Ⅲ级的妊娠率均明显高于Ⅳ级者,差异有统计学意义(P<0.05);两组疗效比较无显著性差异(P>0.05)。结论:腹腔镜诊治不孕症临床疗效确切,值得推广应用。     

肩周炎的经筋病机实质与治疗探讨

[目的]探讨肩周炎的经筋病机实质与治疗方法。[方法]从《黄帝内经》原文及现代相关文献出发,分析经筋与肩关节的生理解剖联系、肩周炎发病机制及治疗方法。[结果]生理上,肩关节与手六经之经筋和足少阳、足太阳经筋相联属;病理上,分为"瘀沫期"、"经筋拘急期"、"筋结病灶形成期",但三病理过程相互杂揉与绞结;治疗上,宜遵循"以痛为俞"、采用粗银质针温针治疗,是解除瘀、沫、筋结病灶的重要手段与方法,临床疗效显著。[结论]认真探讨中医生理、解剖学,有利于中医理论的深入理解及拓展临床治疗思路。     

对中医学科建设与学科带头人培养的思考

通过中医学术发展的历史沿革回顾,提出了中医药学科建设的总体构思,指出要发展一个大的一级学科,首先要有教育,这是发展学科的基础;其次是科研来提高教育水平,并指导临床;再次是临床;三者缺一不可。同时提出了学科带头人应具备的条件及如何培养学科带头人。     

中医方剂学考试改革的探索与实践

传统的闭卷考试不能很好地反映方剂学教学的效果,因此,我们试行了以多种形式相结合的考试改革,考试成绩由笔试、机试、平时3个方面组成。结果大大提高了学生分析问题和解决问题的能力,激发了学生学习的兴趣,提高了教师教学水平,带动了教学改革和教学研究的全面进行。     

针灸治疗椎动脉型颈椎病的取穴规律分析

目的:探寻椎动脉型颈椎病针灸取穴规律。方法:检索CNKI、VIP,建立椎动脉型颈椎病针灸取穴数据库,采用SPSS17.0统计软件统计描述。结果:治疗椎动脉型颈椎病的针灸穴位共计72个,使用频次为1005次;所用腧穴归属为督脉、足少阳胆经、经外奇穴、足太阳膀胱经及足阳明胃经频次最多,其累积频率达82.29%;其中风池穴的频率为19.11%;夹脊穴的频率为17.13%;百会穴的频率为12.3%,三穴累积频率达64.28%。结论:针灸治疗本病,以疏通局部经络,调节阴阳气血,临床选取督脉、足少阳胆经、奇穴以及风池、夹脊、百会三穴治疗最多。     

明代医家脾阴论探讨

脾阴论是明代医家在继承丹溪养阴思想的基础上对东垣的脾胃学说的一次创新,由于后世胃阴学说的兴起,这部分理论逐渐被忽视。文章通过系统整理这部分理论,揭示了其中所蕴含的致中和的治疗理念,以期能被合理地应用到某些疾病证候的治疗当中去,在实践中得到进一步深化。