RP-HPLC测定硫鸟嘌呤片的含量及有关物质

目的 建立反相高效液相色谱法测定硫鸟嘌呤片的含量及有关物质。方法 采用Altima C₁₈色谱柱,以0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(pH 3.0)为流动相,柱温为35 ℃;检测波长248 nm;流速1.0 mL·min^-1。结果 硫鸟嘌呤在8～120 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 9),回收率为99.27%。鸟嘌呤在0.1～40 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.12mg·L^-1,回收率为100.23%。结论 本方法准确、灵敏,精密度高、专属性强,可用于硫鸟嘌呤片含量及有关物质的测定。     

HPLC测定甲磺酸帕珠沙星注射液的含量

目的 建立甲磺酸帕珠沙星注射液含量测定的高效液相色谱方法。方法 采用Alltima C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5 µm)色谱柱, 以柠檬酸溶液-乙腈-甲醇(84∶16∶2)为流动相,流速1.0 mL·min^-1。检测波长243 nm。结果 线性范围为1.423~22.768 μg·mL^-1,r=0.999 5,平均回收率(n=9)为99.73%,RSD为0.69%。结论 该法准确、简便,适用于甲磺酸帕珠沙星注射液的含量测定。     

HPLC测定聚乙二醇修饰科博肽含量

目的 测定聚乙二醇修饰科博肽含量。方法 采用高效液相色谱法(HPLC),色谱条件为C₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),0.1%三氟醋酸溶液为流动相A,三氟醋酸-80%乙腈(1∶1 000)为流动相B,流速为1 mL·min^-1,检测波长为221 nm。结果 该法的线性范围为51.6 ~ 258 μg·mL^-1,r=0.999 4,回收率为99.9%,RSD=0.50%(n=9)。结论 本法简便、准确、重复性好,可作为聚乙二醇修饰科博肽的含量测定方法。     

HPLC测定丙戊酸钠注射液中丙戊酸钠的含量

目的建立测定丙戊酸钠注射液中丙戊酸钠含量的高效液相色谱法。方法采用ZORBAX Extent-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（80∶20）用10%磷酸调pH值至5.0±0.05为流动相,检测波长为210 nm。结果丙戊酸钠在0.932 2～9.322 3 mg·mL^-1内浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=6);平均回收率为100.37%,RSD为0.8%（n=9)。结论该方法准确可靠,重复性好,操作简便快速,可用于丙戊酸钠注射液中丙戊酸钠的含量测定。     

HPLC测定注射用亚锡依替菲宁的含量

目的 建立用HPLC测定注射用亚锡依替菲宁(EHIDA药盒)含量的方法。方法 采用Waters C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm)的色谱柱,以甲醇-水-磷酸(55∶45∶0.075)为流动相,检测波长为220 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果 依替菲宁在32~384 μg·mL^-1内成线性关系,Y=1 789 041X+91 432(r=0.999 92)平均回收率为98.77%,RSD为0.43%。结论 本方法操作简便,结果准确,可用于EHIDA药盒含量的快速定量分析。     

HPLC测定注射用盐酸头孢替安含量

目的建立测定注射用盐酸头孢替安含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为DiamonsilTM C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（1.5%乙酸）（5∶95）,流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温40 ℃。结果盐酸头孢替安浓度在12~2 000 mg·L^-1内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.999 9),加样回收率为98.8%, RSD为1.35%(n=5)。结论该方法简便可靠,能够满足注射用盐酸头孢替安的含量测定要求。     

HPLC测定盐酸度洛西汀的含量

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸度洛西汀含量的方法。方法 采用Kromasil C₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L^-1磷酸氢二钠溶液(pH 6.0)(45∶55),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为290 nm。结果 盐酸度洛西汀的线性范围为8.104~12.156 μg·mL^-1(r=0.999 9)。盐酸度洛西汀平均含量为99.72%,RSD为0.66%。结论 该方法简便、准确、专属,可用于盐酸度洛西汀的含量测定。     

HPLC测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的 建立用反相高效液相色谱法测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法 采用ZORBAX SB C₁₈色谱柱,流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(96∶4),流速为1.0 mL·min^-1,紫外检测波长为205 nm。结果 盐酸麻黄碱线性范围为4.388~43.88 μg·mL^-1(r=0. 999 9),平均回收率99.7%,RSD为2.1%(n=6)。盐酸伪麻黄碱线性范围为5.300~53.00 μg·mL^-1 (r=0. 999 7),平均回收率98.5%,RSD为2.8%(n=6)。结论 本法定量准确、重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC同时测定疗筋涂膜剂中5种大黄成分的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定疗筋涂膜剂中5种成分的含量。方法 采用Hypersil ODS-C₁₈柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm) , 甲醇-0.05％磷酸(85∶15)为流动相,流速：0.8 mL·min^-1,柱温：34 ℃,检测波长：254 nm。结果 芦荟大黄素在9.11～145.76 μg·mL^-1（r=0.999 4）,大黄酸在5.63～90.08 μg·mL^-1（r=0.999 3）,大黄素在5.44～87.04 μg·mL^-1（r=0.999 9）,大黄酚在6.13～98.08 μg·mL^-1(r=0.999 9),大黄素甲醚在2.72～43.52 μg·mL^-1 (r=0.999 8)线性良好;平均回收率分别为97.64%、98.14%、99.52%、99.36%、98.43%;RSD分别为1.29%、1.81%、1.40%、0.59%、1.58%。结论 该方法简便、可靠、准确,可用于疗筋涂膜剂的质量控制。     

HPLC测定不同采收年限雷公藤根及不同部位雷公藤甲素含量

目的 用高效液相色谱法测定雷公藤中雷公藤甲素的含量,研究雷公藤植株不同部位及不同采收年限雷公藤根中雷公藤甲素含量的差异情况。方法 采用外标法,以甲醇-水(45∶55)为流动相;检测波长为218 nm;柱温为28 ℃;流速为1.0 mL·min^-1。结果 雷公藤甲素浓度在1.026~10.26 μg·mL^-1呈良好的线性关系(r=0.999 9),回收率为95.90%,RSD=3.49%(n=6)。结论 本法简便、准确、灵敏、重复性良好,适用于雷公藤甲素的含量测定。在不同采收年限中,3年生雷公藤全根中雷公藤甲素含量最高,1年生最低;在不同部位中,根皮中含量最高,其次是叶片,根木质部最低。     

HPLC测定罗库溴铵注射液的含量

目的 采用高效液相色谱法测定罗库溴铵注射液的含量。方法 采用氨基键合硅胶为填充剂,以0.04 mol·L^-1的四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至7.4)-乙腈(10︰90)为流动相,柱温为35 ℃,检测波长为210 nm。结果 线性范围为0.200 8~2.006 mg·mL^-1;r =0.999 9;样品溶液在 24 h内稳定;平均回收率为99.7％~99.9％,RSD<1.0％(n=9);重复性RSD为0.4％。结论 采用高效液相色谱法测定罗库溴铵注射液的含量,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠。     

HPLC测定氯碘羟喹的含量及有关物质

目的 建立氯碘羟喹的含量及有关物质的HPLC测定方法。方法 采用C₈柱,以乙二胺四醋酸二钠缓冲液-甲醇(35∶65)为流动相;流速1.0 mL·min^-1;检测波长为254 nm。结果 氯碘羟喹的线性范围为3～60 μg·mL^-1(r=0.999 9),平均回收率为99.8%,RSD为0.13% (n=9)。结论 方法简便、准确,专属性强,可作为产品的含量和有关物质的检测。     

HPLC测定鲜肿节风挥发油中b-榄香烯的含量

目的 建立鲜肿节风挥发油中b-榄香烯的TLC鉴别方法和HPLC含量测定方法。方法 TLC鉴别采用硅胶G薄层板,以正己烷为展开剂;HPLC含量测定采用Waters 5C₁₈-AR-Ⅱ (4.6 mm×250 mm,5 μm) 色谱柱,甲醇-乙腈-水为流动相,流速1 mL·min^-1,检测波长210 nm,柱温30 ℃。结果 供试品薄层色谱在与β-榄香烯色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。b-榄香烯在0.221 5~2.214 8 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),精密度试验的 RSD为1.89%,方法平均回收率为98.49%,其RSD为1.02%(n=6)。结论 该方法为评价鲜肿节风挥发油的质量提供了可靠保证。     

HPLC测定二-(2,4-二氟苯甲酰异羟肟酸)二苯基合锡原料药的含量及有关物质

目的 建立反相高效液相色谱法测定有机锡类抗癌化合物二-(2,4-二氟苯甲酰异羟肟酸)二苯基合锡(DPDFT)原料药的含量及有关物质。方法 分析柱为Diamonsil C18 (250 mm×4.6 mm,5 µm);以甲醇-水(20∶80,用磷酸调pH至3.0)为流动相;流速为0.8 mL·min^-1;含量测定检测波长为228 nm,有关物质检测波长为246 nm,柱温为25 ℃。结果 样品中待测组分与有关物质分离良好,平均回收率为99.0%,RSD为0.65%(n=9),回归方程为A=1.65×107C-3 286 (r=0.999 9),线性范围为1.7~150 µg·mL^-1。最低检测限为10 ng。结论 本方法操作简便快速,结果准确,专属性强,灵敏度高,可同时用于抗癌化合物DPDCT原料药的含量控制及有关物质检查。     

HPLC测定宁嗽露(糖浆剂)中盐酸麻黄碱的含量

目的 建立以高效液相色谱法测定宁嗽露(糖浆剂)中盐酸麻黄碱含量的方法。方法 色谱柱为Diamonsil Ｃ₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸液(9∶91),检测波长为207 nm。结果 盐酸麻黄碱线性范围为1.026~102.6 mg · mL^-1(r=0.999 8),平均回收率为99.02% (RSD=1.12%)。结论 本方法简便、准确、重复性好,可用于测定宁嗽露(糖浆剂)中盐酸麻黄碱的含量。     

HPLC测定毛兰素乳液型注射液中毛兰素及有关物质含量

目的 建立一种测定一类新药毛兰素乳液型注射液中毛兰素及有关物质鼓槌联苄含量的方法。方法 采用Agilent XDB C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-水(30∶30∶40),检测波长：232 nm;流速：1.0 mL·min^-1。结果 毛兰素及有关物质鼓槌联苄达到完全分离;毛兰素在5.562 5~89.0 μg·mL-1内线性关系良好(Y=13 504X+2 146.6,r=0.999 9),平均回收率100.8%;有关物质鼓槌联苄在9.292~46.462 μg·mL^-1内亦有良好线性关系(Y=14.033 1X+2.388 6,r=0.999 9),平均回收率达99.8%。结论 本法灵敏,准确,专属性强,可用于测定注射液中毛兰素的含量和有关物质的检查。     

HPLC测定硝酸舍他康唑尿素乳膏中硝酸舍他康唑的含量

目的 建立高效液相色谱法测定硝酸舍他康唑尿素乳膏中硝酸舍他康唑的含量。方法 色谱柱：Hypersil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相：乙腈-0.01 mol·L^-1磷酸氢二钠溶液(用稀磷酸调pH=7.0)(37∶63);流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：260 nm。结果 硝酸舍他康唑在20.4~102.0 μg·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 3),平均回收率为99.55%,RSD=0.73%(n=6)。结论 此法操作简便、结果准确、精密度好,可用于硝酸舍他康唑尿素乳膏的质量控制。     

HPLC测定不同产地枫树叶中没食子酸的含量

目的 建立高效液相色谱法测定不同产地枫树叶中没食子酸的含量。方法 色谱柱为Alltima C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 µm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(4∶96);流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为270 nm;柱温为30 ℃。结果 没食子酸进样浓度在0.019 08～0.229 0 mg·mL^-1(r=0.999 6)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为101.52%,RSD为1.40%(n=6)。结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于枫树叶的质量控制。     

RP-HPLC测定痛经宁胶囊中芍药苷的含量

目的 建立痛经宁胶囊中芍药苷的HPLC含量测定方法。方法 采用Hypersil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸(15∶85)为流动相;检测波长230 nm;流速：1.0 mL·min^-1,柱温：30 ℃。结果 芍药苷在0.256~1.536 μg内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.49%,RSD=0.56%(n=9)。结论 该方法简便、准确、重复性好、可作为痛经宁胶囊的含量测定方法。     

HPLC测定抗老年痴呆软胶囊中五味子醇甲的含量

目的研究抗老年痴呆软胶囊中五味子醇甲含量的测定方法。方法样品用甲醇回流提取进样,色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm ,5 μm）,流动相：乙腈-水（45∶55）,检测波长：250 nm,流速：1 mL·min^-1。结果五味子醇甲在0.046～0.92 μg之间线性关系良好,r=0.999 9(n=7),平均回收率98.51%,RSD为1.84%（n=6）。结论本法简便,快速,准确,可用于本制剂及五味子药材的含量测定及质量控制。