顶空毛细管气相色谱法检测加替沙星中有机溶剂残留量

目的：建立加替沙星原料药中乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯5种有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用项空毛细管气相色谱法,程序升温,色谱柱为DM-624毛细管色谱柱,载气为高纯氮,FID检测器,90％N,N-二甲基甲酰胺水溶液为溶解介质,检测了加替沙星原料药中的乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的残留量。结果：5种溶剂残留均达到良好分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性,r=0．9997～0．9999,乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的检测限均小于3μg／g,精密度RSD均小于5％,平均回收率为94．8％～98．6％。结论：本试验建立的方法简单、快捷且灵敏度高,可以用于加替沙星中乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯5种有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定甘氨双唑钠中有机溶剂残留量

目的：建立测定甘氨双唑钠中Ⅳ,Ⅳ-二甲基甲酰胺及乙醇残留量的毛细管气相色谱法。方法：采用HP．FFAP毛细管色谱柱（30m×0．32mm×0．25岬）,氢火焰离子化检测器,二甲基亚砜为溶剂,氮气为载气;程序升温：初始温度为40qC,保持5min,以每分钟8℃的升温速率升至110℃,保持2min,再以每分钟30℃的升温速率升至230℃,保持2min。结果：样品中未检出N,Ⅳ-二甲基甲酰胺,但有乙醇残留,按内标法计算得3批样品中乙醇残留量分别为0．44％、0．46％和0．46％。结论：该方法灵敏、准确、重复性好,可用于甘氨双唑钠中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定头孢泊肟酯中有机溶剂残留量

目的：建立头孢泊肟酯中8种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法，程序升温，正丁醇为内标，N，N-二甲基甲酰胺为溶解介质，色谱柱为DB-624毛细管柱，载气为氮气，FID检测器，测定了头孢泊肟酯原料药中甲醇、丙酮、二氯甲烷、异丙醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、乙酸丁酯的残留量。结果：8种有机溶剂完全分离，在所考察的浓度范围内具有良好线性，r为0．9945～0．9996，平均回收率82．02％～107．9％，精密度、重复性RSD均小于5%。结论：本实验建立的色谱方法灵敏、准确，适用于头孢泊肟酯中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中4种残留溶剂

目的 建立头孢唑肟钠中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法 采用顶空气相色谱法，FID检测器：测定头孢唑肟钠原料药中的甲醇、乙醇、丙酮及醋酸乙酯的残留量。结果 4种有机溶剂完全分离，且在考察的浓度范围内均具有良好的线性，r为0．9986～0．9999，平均回收率分剐为100．0％、103．9％、101．6％、100.6％。结论 本实验建立的方法灵敏，准确，重现性好，适合于头孢唑肟原料药的有机溶剂残留量检测。     

毛细管气相色谱法测定司帕沙星中4种有机溶剂残留量

目的:建立司帕沙星中甲醇、乙腈、二甲苯和N,N-二甲基甲酰胺4种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜为溶剂,石英毛细管柱PEG-20M(15 m×0．53 mm,1．0μm),柱温:60℃恒温6 min,以30℃·min-1的速率升温至150℃恒温8 min;载气:高纯氮气,3．0 ml·min-1;氢气:50 ml·min-1;分流比为4:1。结果:方法平均回收率98．4％-100．1％(RSD<1．98％)。3批样品中4种有机溶剂残留量均符合要求。结论:本法简便灵敏、准确、重复性好,能较好地进行司帕沙星中有机残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定雌二醇/醋酸炔诺酮片中的残留溶剂

目的 建立雌二醇／醋酸炔诺酮片中有机溶剂残留量的测定方法。方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法，程序升温。色谱柱为6％氰丙基苯基-94％甲基聚硅氧烷（DB-624）毛细管柱，以氮气为载气，用FID检测器，测定雌二醇／醋酸炔诺酮片中异丙醇、二氯甲烷的残留量（外标法计算）。结果 浓度在考察的范围内与峰面积呈良好的线性关系（异丙醇r=0．9999，二氯甲烷r=0．9995），回收率96．2％-102．1％。结论 顶空气相色谱法简便，结果准确、灵敏，适用于雌二醇／醋酸炔诺酮片中异丙醇、二氯甲烷2种有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱顶空进样法检测盐酸林可霉素中有机溶剂残留量

目的采用气相色谱顶空进样法检测盐酸林可霉素原料药中的有机溶剂丙酮、丁醇残留量。方法采用DB-624毛细管色谱柱（30m×0．53mm，3um），程序升温，采用FID检测器，载气为氮气。结果丙酮、丁醇完全分离，其质量浓度分别在8．0～119．4ug／mL、10．0～120．6ug／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数分别为0．9993和0．9995，平均回收率分别为102．9％（RSD=2．4％），102．3％（RSD=1．9％）：最低检测限分别为2ug／mL和2．5ug／mL，精密度RSD均小于5％。结论本试验建立的方法简便灵敏，结果准确可靠，适用于盐酸林可霉素中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定替加氟中残留的有机溶剂

目的：建立顶空气相色谱法测定替加氟中4种有机溶剂残留量的方法。方法：项空进样程序升温。色谱柱为HP—INNOWAX（30．0mm×0．32mm×0．50μm）,溶剂为二甲亚砜（DMSO）,检测器为FID,载气为氮气。结果：4种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,甲醇、乙醇、三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的最低检出浓度分别为0．299。0．100,3．060,1．850μg·ml^-1。结论：该方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于替加氟原料中有机溶剂残留量的检测。     

毛细管气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼中残留有机溶剂

目的：建立可同时测定甲磺酸伊马替尼原料药中甲醇、乙醇和NN-二甲基甲酰胺（DMF）等3种残留有机溶剂的毛细管气相色谱法。方法：采用WondaCAPWAX毛细管柱为色谱柱,程序升温,N2为载气,载气流速为4,0mL·min^-1,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,进样量为1．0μL。以正丁醇为内标,通过内标法计算样品中3种有机溶剂残留量。结果：甲醇、乙醇和DMF在所建立的色谱条件下均能完全分离,分别在2．94-44,11、4．91-73．68和0．084-12．60mg·L^-1。的质量浓度范围内线性关系良好（r=0．9940-0．9985）,进样精密度（RSD）均小于5．0％（n=6）．平均回收率为104．8％-105．8％（RSD〈5,0％,,7：9）,定量限分别为O．20、0．33和0．08ng（信噪比为10：1）,检测限分别为0．05、0．11和0．02ng（信噪比为3：1）。样品中未检出甲醇和DMF,乙醇含量低于有关限度规定。结论：该方法简便、准确、灵敏、重复性好．可用于甲磺酸伊马替尼原料药中残留有机溶剂的检测。     

气相色谱法测定白芍单体成分PLSS中有机残留溶剂

目的 建立同时测定白芍单体成分PLSS中甲醇、乙腈和甲苯3种有机溶剂残留量的气相色谱法.方法 采用Agilent DB-WAX毛细管柱,氢火焰离子化检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙醇为内标,以程序升温的方式进行分析.结果 3种待测有机溶剂及内标物均完全分离,线性关系良好,平均回收率为99.14％ ～ 100.36％,RSD ＜5％.结论 本实验所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于白芍单体成分PLSS中有机溶剂残留量的测定.     

气相色谱法测定甘草酸二铵原料药中5种有机溶剂残留量

目的:建立同时测定甘草酸二铵原料中5种溶剂(甲醇、乙醇、乙腈、乙酸和N,N-二甲基甲酰胺(DMF))残留量的方法。方法:采用气相色谱法。以DB-624毛细管为色谱柱,氮气为载气,氢火焰离子化检测器,检测器温度240℃,进样口温度200℃,程序升温;以二甲基亚砜为溶剂,采用直接进样方式,测定10批原料药中5种溶剂的残留量。结果:甲醇、乙醇、乙腈、乙酸、DMF检测浓度线性范围分别为7·5～150、12·5～250、1·0～20·5、1·25～25·0、0·21～4·38μg·mL-1(r为0·9992～1·0000);平均回收率(n=9)均在98·0%以上,RSD<8%;10批样品中溶剂残留量均在合格范围内。结论:建立的方法简便、重复性好,能较好地控制甘草酸二铵原料药的质量。     

气相色谱法测定阿克他利中的有机溶剂残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定阿克他利中的有机溶剂残留量。方法：采用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定。结果：乙醇、醋酸、DMF的线性范围分别为50～800μg/ml（r=0.999 9）、50～800μg/ml（r=0.999 7）和8.8～140.8μg/ml（r=0.999 9）;乙醇、醋酸、DMF的平均回收率分别为100.7%、100.2%和99.7%;RSD分别为0.87%、1.32%和1.47%（n=9）。结论：该方法简单、灵敏、准确、重现性好,适用于阿克他利中的有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定来氟米特有机溶剂残留量

目的建立来氟米特中乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯4种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用直接进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-5毛细管柱,载气为氮气,FID检测器,正丙醇为内标,DMF为溶剂。结果此色谱条件下被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,回收率良好。结论方法简便、灵敏,结果准确、可靠,适用于来氟米特中有机溶剂残留量的检测。     

毛细管色谱法测定盐酸米多君中的有机溶剂残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定盐酸米多君中的有机溶剂残留量。方法用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定。结果乙醇、乙腈、乙酸的线性范围分别为20～800μg.L-1(r=0.999 9)、1.64～65.6μg.L-1(r=0.999 7)、20～800μg.L-1(r=0.999 5),平均回收率分别为100.2%、99.7%、99.6%,RSD分别为0.74%、1.17%、1.37%(n=9)。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于盐酸米多君中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定尼伐地平中的残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法测定尼伐地平原料药中5种残留有机溶剂的方法。方法色谱柱为DB-624（30 m×0.53 mm,3μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为30 min,程序升温40℃保持8 min,以10℃min-1的速度升至180℃并保持5 min,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂。结果 5种有机溶剂和DMF的峰完全分离,且线性关系良好,平均回收率为乙醇102.1%、丙酮99.4%、异丙醇97.9%、乙酸乙酯98.9%和甲苯100.2%。5种残留溶剂的检出量均符合2010版中国药典规定（乙醇、丙酮、异丙醇和乙酸乙酯限度均为0.5%,甲苯为0.089%）。结论该方法操作简单,结果可靠,可用于尼伐地平原料药中的残留有机溶剂的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸莫西沙星中残留溶剂的含量

目的：建立盐酸莫西沙星中醋酸、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、乙腈5种残留溶剂含量的测定方法。方法：顶空毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器,醋酸以二甲基亚砜为溶剂,色谱柱为DB-FFAP（0．25mm×30m,0．25μm）;乙酸乙酯、甲醇、乙醇、乙腈以水为溶剂,异丙醇为内标,色谱柱为HP-INNOWax（0．32mm×30m,0．5μm）。结果：5种残留溶剂在对应于限度的20％～200％浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为97．3％～108．4％。结论：所建方法简单,准确,重现性好,可用于盐酸莫西沙星残留溶剂的含量控制。     

SOLID-PHASE PEPTIDE SYNTHESIS OF SOMATOSTATIN USING MILD BASE CLEAVAGE OF Nα-9- FLUORENYLMETHYLOXYCARBONYLAMINO ACIDS

Experimental details for the “Fmoc solid phase peptide synthesis” of somatostatin are described. The 9-fluorenylmethyloxycarbonyl group was rapidly and quantitatively cleaved by 55% piperidine in dimethylformamide and monitored (u.v.) manually. For a kinetic study, a centrifugal reactor with a photometric control system and reference cell was used at each stage. The symmetrical anhydride coupling reaction was rapid and either acetic anhydride or fluorescamine termination was incorporated to minimize formation of deletion peptides. Anchor-bond cleavage was effected with trifluoroacetic acid which simultaneously removed all the acid labile tert.-butyl side chain protecting groups. Nα-9-fluorenylmethyloxycarbonyl peptides may be obtained by omitting the piperidine deprotection step after the last cycle of synthesis. From several syntheses, analytically pure di-S-protected somatostatin 14-peptide was obtained in 55–60% overall yield. The S-protecting groups were removed and the product was purified by gel filtration to give homogeneous dihydrosomatostatin (91% yield). Oxidation of dihydrosomatostatin with potassium ferricyanide and purification by countercurrent distribution provided analytically pure homogeneous somatostatin.     

GC法检测氯法拉滨中有机溶剂的残留量

目的:建立以气相色谱法检测氯法拉滨原料药中7种有机溶剂残留量的方法。方法:毛细管柱为AT-1301;载气为氮气;检测器为火焰离子化检测器;柱温采取程序升温,初始温度40℃,以7℃.min-1升至80℃,再以20℃.min-1升至200℃,保持2min;进样口温度250℃;检测器温度280℃;分流直接进样。检测3批氯法拉滨原料药中甲醇、乙腈、二氯甲烷、叔丁醇、乙酸乙酯、正庚烷、乙酸的残留量。结果:各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好(r=0.99941～0.99993),平均回收率为96.5%～102.4%,RSD均小于4.0%,3批样品中7种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于氯法拉滨原料药中有机溶剂残留量的检测。     

气相色谱法测定联苯乙酸原料药中5种有机溶剂残留量

目的：建立联苯乙酸原料药中5种有机溶剂（甲醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、冰醋酸和吗啉）残留量的测定方法。方法：采用气相色谱直接进样法。色谱柱为Agilent DB-624毛管柱,程序升温,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果：5种溶剂在建立的色谱条件下完全分离,在所考察的线性范围内具有良好的线性关系（r为0．9991～0．9998）,平均回收率n97．5％～100．2％,RSD为0．25％～1．39％（n=3）。3批样品中只检出甲醇,且其残留量〈O．3％。结论：建立的方法简便、准确,适用于联苯乙酸原料药中有机溶剂残留量的测定。     

非那雄胺中有机溶剂残留量的顶空毛细管GC测定

非那雄胺（finasteride，1）是一种甾体激素类化合物，为5α-还原酶特异性抑制剂，用于治疗良性前列腺增生。1在生产过程中使用的有机溶剂有：甲醇、二嗯烷、二氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、丙酮。本研究采用毛细管顶空进样的气相色谱法测定1原药中上述6种溶剂的残留量。