炒南葶苈子饮片的质量标准研究

目的:制定炒南葶苈子饮片的质量标准,为2010年版药典质量标准提供依据。方法:按照2005版药典附录规定进行了炒南葶苈子饮片的HPLC含量测定方法和薄层色谱鉴别研究。结果:11批炒南葶苈子饮片中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷的质量分数为0.076%～0.132%。薄层鉴别用聚酰胺薄膜法,展开剂为乙酸乙酯-甲醇-水(7∶2∶1),对照品获得良好分离度。结论:炒南葶苈子饮片中指标成分槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷的质量分数不得少于0.08%,南葶苈子炒制过程对于指标成分没有影响,因此薄层色谱和高效液相质量分数上无法区别南葶苈子药材和炒制饮片。     

HPLC测定南葶苈子中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷的含量

目的:研究南葶苈子中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷的含量测定方法,建立南葶苈子药材质量标准.方法:采用反相高效液相色谱法,以自制标准品作对照,对南葶苈子药材中主要有效成分槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷进行了含量测定.结果:回收率为99.78%,RSD为2.4%.结论:该方法可用于南葶苈子药材的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定南葶苈子中6种成分含量

[目的]建立高效液相色谱法(HPLC-UV)同时测定南葶苈子中6种成分(槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷,槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,槲皮素,山奈酚,异鼠李素)的含量测定方法,为南葶苈子质量评价提供技术支撑。[方法]采用反相高效液相色谱法,Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速0.3 m L/min,柱温为30℃,检测波长为265 nm。[结果]6种成分线性关系良好,加样回收率范围是99.1%~103.0%。[结论]本研究建立的南葶苈子中6种成分含量测定方法准确、可靠,可用于南葶苈子的质量控制。     

HPLC测定南葶苈子中槲皮素—3—D—β—D—葡萄糖—7—D—β—D—龙胆双糖苷的含量

目的：研究南葶苈子中槲皮素-3-D-β-D-葡萄糖-7-D-β-D-龙胆双糖苷的含量测定方法，建立南葶苈子药材质量标准。方法：采用反相高效液相色谱法，以自制标准品作对照，对南葶苈子药材中主要有效成分槲皮素-3-D-β-D-葡萄糖-7-D-β-D-龙胆双糖苷进行了含量测定。结果：回收率为99．78％，RSD为2．4％。结论：该方法可用于南葶苈子药材的质量控制。     

基于UPLC特征图谱的南、北葶苈子及其混伪品的鉴别研究

目的：研究并建立南葶苈子药材超高效液相色谱法(UPLC)特征图谱,并对北葶苈子及混伪品进行对比研究。方法：采用ACQUITY UPLC BEH Shield RP₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);以乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为254 nm;流速为0.30 mL·min^–1;柱温为35℃。结果：建立了南葶苈子药材UPLC特征图谱共有模式,标定了12个共有峰,指认了其中7个,槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖基-7-O-β-D-龙胆双糖苷(峰3)可区分南葶苈子和北葶苈子;芥子碱(峰2)可区分南葶苈子和菥蓂子;异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖基-7-O-β-D-龙胆双糖苷(峰6)可区分南葶苈子和荠菜子。结论：建立的UPLC特征图谱能有效区分南葶苈子、北葶苈子及其混伪品荠菜子、菥蓂子,为控制葶苈子药材质量提供了参考。     

南葶苈子各化学拆分组分化学成分的研究

目的：研究南葶苈子各拆分组分的化学成分,诠释南葶苈子各拆分组分发挥药效的物质基础。方法：运用Diaion HP-20、Toyopearl HW-40、MCI Gel CHP-20、ODS、Silica gel等柱色谱技术结合高压制备液相等方法进行分离纯化,并根据化合物的光谱数据和理化性质鉴定结构。结果：从南葶苈子的20%和80%乙醇组分中分离并鉴定了28个化合物的结构。从20%乙醇组分中分离得到13个化合物：山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-7-O-β-D-龙胆双糖苷（1）,槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-7-O-β-D-龙胆双糖苷（2）,异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-7-O-β-D-龙胆双糖苷（3）,异鼠李素-3,7-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（4）,槲皮素-3,7-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（5）,山柰酚-3,7-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（6）,山柰酚-3-O-β-D-吡喃木糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷（7）,芥子酸甲酯（8）,丁香醛（9）,（S）-对羟基苯基乳酸（10）,（S）-2-羟基苯丙酸（11）,东莨菪内酯（12）,芥子酸（13）;从80%乙醇组分中分离得到15个化合物：异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（14）,槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（15）,山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（16）,槲皮素（17）,山柰酚（18）,异鼠李素（19）,丁香酸（20）,槲皮素-3-O-β-D-吡喃阿拉伯糖苷（21）,槲皮素-3-O-β-D-吡喃木糖苷（22）,6-O-[E]-Sinapoyl-（α- and β）-D-glucopyranoside（23）,dimethyl（E,E）-4,4′-dihydroxy-3,3′,5,5′-tetramethoxylign-7,7′-dien-9,9′-dioate（24）,索马榆脂酸二甲酯（25）,2-羟基-3-吲哚丙酸（26）,2-羟基-3-吲哚丙酸甲酯（27）,4''-甲氧基二氢槲皮素（28）。结论：化合物7-11,21-28均是首次从南葶苈子中分离得到。     

南葶苈子及炒南葶苈子标准饮片的均匀化方法研究

[目的] 对南葶苈子及炒南葶苈子制备标准饮片的最佳均匀化工艺进行筛选。[方法] 以出粉率、黄酮类化合物的总含量（槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷和异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖）、指纹图谱总峰面积作为指标设计L₉（3⁴）正交实验,对投料量、单次粉碎时间、粉碎次数3个因素进行考察,优化南葶苈子和炒南葶苈子制备标准饮片的均匀化方法。[结果] 南葶苈子最佳均匀化工艺：投料量150 g,单次粉碎时间10 s,粉碎4次;炒南葶苈子饮片最佳均匀化工艺：投料量100 g,单次粉碎时间10 s,粉碎3次。[结论] 通过正交实验得到的均匀化工艺方法得当,合理可行,为南葶苈子及炒南葶苈子制备标准饮片进行质量控制研究提供参考,为标准饮片均匀化技术规范制定提供了科学依据。     

傅里叶红外光谱结合HPLC对不同产地南葶苈子成分的含量测定

目的 创建一种能够快速测定南葶苈子药材中芥子碱硫氰酸盐(sinapine thiocyanate, SH),槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-0-β-D-龙胆双糖苷(quercetin-3-O-beta-D-glucose-7-O-beta-D-gentiobioside, QGG),异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(isorhamnetin-3-O-glucoside, IG),槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(quercetin3-O-β-D-glucopyranoside, QG)4种成分的方法。方法 高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)测定南葶苈子样品中SH、QGG、IG、QG的含量,采用偏最小二乘法(partial least squares method, PLS)建立南葶苈子中SH、QGG、IG、QG的定量分析模型。结果 所创建的QGG、QG、IG、SH的定量分析模型的内部交叉验证决定系数(R²)分别为0.927 0、0.926 6、0.808 6、0.828 9;校正...     

首乌藤饮片标准汤剂质量标准研究

目的制备首乌藤饮片标准汤剂,并进行质量标准研究。方法按照标准汤剂的制备要求,制备15批不同产地首乌藤饮片的标准汤剂,以2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷作为定量检测指标,计算其转移率及出膏率,并建立超高液相色谱特征图谱分析方法。结果通过对15批首乌藤饮片标准汤剂进行测定,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的转移率为3.94%～53.53%,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的转移率为2.53%～37.06%,出膏率为1.46%～15.91%。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件进行特征图谱分析,标定了14个共有峰,指认了其中4个色谱峰。15批首乌藤饮片标准汤剂相似度评价结果显示,其相似度均大于0.90。结论首乌藤饮片标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可为首乌藤配方颗粒的质量控制提供参考。     

天冬饮片与标准汤剂的质量评价方法探索

目的:建立天冬饮片及其标准汤剂的质量评价方法。方法:制备10批天冬标准汤剂。采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,建立天冬饮片、标准汤剂的指标成分含量测定方法以及天冬饮片的指纹图谱检测方法。采用UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS对指纹图谱中主要共有峰进行成分指认,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式扫描,检测范围m/z 100～1 400。结果:天冬饮片、标准汤剂中原薯蓣皂苷与原新薯蓣皂苷的总质量分数分别为0.41%～0.72%和0.33%～0.59%,这2个成分的转移率73.6%～98.3%。天冬标准汤剂的出膏率59.0%～73.0%,pH 4.9～5.6。天冬饮片的HPLC指纹图谱中呈现了10个共有峰,且均为皂苷类成分,包括原新薯蓣皂苷,原薯蓣皂苷,天冬皂苷甲及其同分异构体,甲基原薯蓣皂苷,asparagoside F,(25R)-26-O-β-D-葡萄吡喃糖基-呋甾-5,20-二烯-3β,26-二醇-3-O-[α-L-鼠李吡喃糖基(1→2)]-[β-D-葡萄吡喃糖基(1→4)-α-L-鼠李吡喃糖基(1→4)]-β-D-葡萄吡喃糖苷,26-O-β-D-葡萄吡喃糖基-呋甾-20(22)-烯-3β,26-二醇-3-O-[α-L-鼠李吡喃糖基(1→2)]-[α-L-鼠李吡喃糖基(1→4)]-β-D-葡萄吡喃糖苷,伪原薯蓣皂苷,aspacochioside C。结论:建立了天冬饮片及其标准汤剂的质量评价方法,且建立的方法稳定可行,可为含天冬制剂的质量评价及控制提供参考。     

多指标正交试验优化芪蛭益肺颗粒水提醇沉工艺

目的采用多指标正交试验优选芪蛭益肺颗粒的最佳提取及醇沉工艺。方法以黄芪中黄芪甲苷、葶苈子中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷的提取率及干膏得率为指标,优选芪蛭益肺颗粒的提取工艺;以黄芪甲苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷的保留率为指标,优选最佳醇沉工艺。结果最佳水提工艺为:加10倍量水,提取1.5 h,共提取3次。最佳醇沉工艺为:浓缩至相对密度1.05~1.10(60℃),加乙醇至60%醇沉。结论本试验优选的水提醇沉工艺稳定可行,可为该制剂生产提供依据。     

荷叶标准汤剂质量评价方法的建立

中药饮片标准汤剂的质量评价方法是中药配方颗粒和经典名方中药复方制剂(汤剂)质量评价的基础。该研究建立荷叶的槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸的含量测定方法,建立荷叶标准汤剂的质量评价方法,为荷叶及其汤剂的质量控制提供参考。收集有代表性的荷叶15批制备标准汤剂,计算出膏率、指标成分转移率和溶液pH等参数,采用HPLC建立荷叶及标准汤剂中槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸的含量测定方法。荷叶标准汤剂中槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸的质量浓度为1.09~3.06 g·L-1,而荷叶碱的质量浓度为0.01~0.17 g·L-1。荷叶标准汤剂平均出膏率为(14.4±2.6)%,槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸的平均转移率为(70.7±18.6)%,荷叶碱的平均转移率为(9.6±5.4)%。与荷叶碱相比,槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸在荷叶标准汤剂中含量高、转移率稳定,建议作为荷叶标准汤剂的质量控制标志物。该文建立了荷叶标准汤剂的质量评价方法,为所有源于荷叶水煎液的制剂的质量控制方法的制定提供参考。     

基于UPLC定量指纹图谱与UPLC-QE-Plus-MS/MS技术的吴茱萸（石虎）标准汤剂量值传递研究

目的 借助UPLC定量指纹图谱与UPLC-QE-Plus-MS/MS技术,研究吴茱萸Euodiae Fructus[石虎Euodia rutaecarpa(Juss.) Benth. var. officinalis (Dode) Huang]标准汤剂的量值传递规律。方法 通过对18批吴茱萸（石虎）样品进行检测,获得吴茱萸（石虎）饮片和标准汤剂的对照指纹图谱,并采用UPLC-QE-Plus-MS/MS技术,对标定的吴茱萸（石虎）共有峰进行鉴定。通过峰个数传递、相似度比较、有效成分含量转移率、出膏率测定等,对吴茱萸（石虎）标准汤剂的量值传递规律进行研究。结果 在饮片与标准汤剂中共标定25个对照指纹图谱共有峰,包括5个生物碱类化合物（去氢吴茱萸碱、evodiaxinine、吴茱萸酰胺、吴茱萸碱、吴茱萸次碱）、12个有机酸类化合物（咖啡酰葡萄糖酸及其同分异构体、阿魏酰葡萄糖酸及其同分异构体、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、阿魏酰奎宁酸等）、7个黄酮类化合物（香树素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芦丁、金丝桃苷、柠檬黄素-3-O-芸香糖苷、柯伊利素-7-O-芸香糖苷、水仙苷、异鼠李素-3-O-β-D-...     

八角茴香果实中酚苷类成分的研究

目的研究八角茴香Illicium verum果实中的酚苷类成分。方法利用硅胶、Sephadex LH-20凝胶和ODS反相柱层析等方法进行分离和纯化,然后应用核磁共振和质谱等波谱技术进行结构鉴定。结果从果实的95%乙醇提取物中分离得到9个酚苷类化合物,分别鉴定为槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(1)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(2)、异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、木樨草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(4)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(5)、芦丁(6)、4-羟基苯乙醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、3-甲氧基-4-O-β-D-吡喃葡萄糖基苯甲酸甲酯(8)、4-O-β-D-吡喃葡萄糖基苯甲酸甲酯(9)。结论化合物1、3、5~9为首次从八角茴香中分离得到。     

沙生蜡菊花中的黄酮类成分

目的:沙生蜡菊花的化学成分研究.方法:采用多种色谱方法(硅胶柱色谱、ODS柱色谱和HPLC柱色谱)分离纯化,依据理化性质、波谱数据分析进行结构鉴定.结果:从沙生蜡菊花的甲醇提取物中分离得到7个黄酮类化合物,分别鉴定为槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(quercetin-3-O-β-D-glucopyranoside,1),芹菜素-7-O-β-D-龙胆二糖苷(apigenin 7-O-β-D-gen-tiobioside,2),槲皮素3-O-芸香糖苷(quercetin 3-O-rutinoside,3),芹菜素-7,4'-二-O-葡萄糖苷(apigenin-7,4'-di-O-β-D-glucopyranasideside,4),山柰酚-3,4'-二-O-葡萄糖苷(kaempferol-3,4'-di-O-β-D-glucopyranoside,5),槲皮素-3,3'-O-二葡萄糖(quercetin-3,3'-di-O-β-D-glucopyranaside,6),芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯(apigenin-7-O-β-D-glucopyranosiduronic acid methyl ester,7).结论:化合物2,4～7为首次从该属植物中分离得到.     

肺心宁胶囊中南葶苈子包煎提取方法的研究

目的考察大批量提取时不同包煎方法对肺心宁胶囊中的南葶苈子成分煎出的影响,优选最佳方案。方法以南葶苈子中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷提取率为主要评价指标,选取不同材质布料及不同装样量对肺心宁胶囊中的南葶苈子进行包煎,并考察提取时间、提取次数、加水量对肺心宁胶囊中的南葶苈子包煎的影响。结果用单层纱布装1/4药材包煎效果最佳,在适当装量下提取次数对其包煎提取指标成分影响显著,以3次为佳。结论包煎所用不同材质布袋及装样量对肺心宁胶囊中南葶苈子成分煎出的影响很大。     

芪白平肺颗粒中南葶苈子包煎提取方法考察

目的：本研究主要考察不同包煎方法提取对芪白平肺颗粒中的南葶苈子成分煎出的影响,优选最佳提取工艺。方法：以南葶苈子中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷提取率与提取出膏率为主要评价指标,考察包煎前后及不同装样量对芪白平肺颗粒中南葶苈子提取的影响,并选用Box-Behnken响应面法考察提取时间、提取次数、溶剂倍数对南葶苈子药材中指标成分提取率的影响。结果：在中试生产规模下采用1/4装量进行药材包煎效果最佳,最佳提取工艺为：提取次数2次,提取时间2h,提取溶剂倍数8倍。结论：芪白平肺颗粒中的南葶苈子采用包煎提取方法,能有效的提高药材中指标成分的提取率,该工艺合理、可行,为产业化生产提供理论依据。     

小飞蓬中黄酮类化学成分研究

目的:研究小飞蓬全草中黄酮类化学成分.方法:对小飞蓬全草乙醇提取物的各个萃取部位进行反复柱色谱,根据光谱数据和理化性质确定化合物结构.结果:从小飞蓬干燥全草中分离得到12个黄酮类化合物,分别鉴定为槲皮素-7-O-β-D-吡喃半乳糖苷(1),槲皮素(2),木犀草素(3),芹菜素(4),5,7,4′-三羟基-3′-甲氧基黄酮(5),槲皮素-3-O-α-吡喃鼠李糖苷(6),槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8),木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷甲酯(9),4′-羟基黄芩素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10),黄芩苷(11),芦丁(12).结论:化合物1为首次从菊科中分离得到,化合物5和9为首次从飞蓬属中分离得到,化合物3～4,7～8,11为首次从该植物中分离得到.     

北葶苈子化学成分研究

目的研究北葶苈子Lepidium apetalum的化学成分。方法采用硅胶,聚酰胺、反相硅胶C18和Sepha-dex LH-20柱色谱对北葶苈子75%乙醇提取物进行了分离纯化。用质谱、一维及二维核磁等波谱学方法确定了化合物结构。结果从北葶苈子中分离得到11个化合物,分别鉴定为槲皮素-3-O-β-D-[2-O-(6-O-芥子酰基)-β-D-吡喃葡萄糖基]-吡喃葡萄糖苷(1)、异鼠李素-3-O-β-D-[2-O-(6-O-芥子酰基)-β-D-吡喃葡萄糖基]-吡喃葡萄糖苷(2)、槲皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、异鼠李素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、山柰酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、槲皮素(8)、β-谷甾醇(9)、胡萝卜苷(10)、蔗糖(11)。结论所有化合物均为首次从该种植物中分离得到。其中化合物1为首次从该属植物中分离得到,化合物2为首次从十字花科植物中分离得到。     

基于传统煎药工艺的龙胆饮片标准汤剂制备及质量评价方法研究

目的建立5产地15批次龙胆饮片标准汤剂质量评价方法,并以出膏率、指标成分量及转移率、指纹图谱为指征进行研究。方法以水为溶剂,参照传统煎药工艺制备标准汤剂,采用UPLC-DAD法测定龙胆苦苷量,计算转移率、出膏率,采用UPLC/Q-TOF-MS/MS法进行指纹图谱研究并确认共有峰。结果 15批次龙胆样品制成的标准汤剂中龙胆苦苷量为1.57~2.81 mg/m L,龙胆苦苷转移率在50.71%~67.70%,平均转移率为59.20%,标准偏差(RE)为7.31%。出膏率为15.72%~25.52%,平均出膏率为19.20%,RE为2.85%。指纹图谱共有峰10个,确认10个,分别为紫丁香酸葡萄糖苷、1-(4-羟基-3-甲氧基)-苯基-1,2,3-丙三醇或异构体、马钱酸、四乙酰开联番木鳖苷、龙胆苦苷、naptho(2,3-c)furan-1(3H)-one-9-(acetyloxy)-6-methoxy-8-[(2,3,4-tri-O-acetyl-6-O-(2,3,4-tri-O-acetyl-β-D-xylopyranosyl)-β-D-glucopyranosyl)oxy]或异构体、C_(46)H_(54)O_(28)(未知化合物)、C_(46)H_(54)O_(27)(未知化合物)、macrophylloside B、isomacrophylloside。结论 15批次龙胆饮片标准汤剂制备工艺符合传统汤剂制法,样品来源具有代表性,样品批次符合指纹图谱研究要求,质量评价内容涵盖面广,所得数据具有代表性,可用于龙胆饮片标准汤剂的制备及质量评价,可以为配方颗粒标准的制定及工业化生产提供基础数据支撑。