基于微分脉冲伏安法的中药大黄中大黄酸电化学测定

目的：采用微分脉冲伏安法建立中药材大黄提取物中大黄酸含量测定的电化学方法。方法：分别考察了浸提法、煮沸法和超声法等提取方法以及不同提取时间对大黄中大黄酸提取效率的影响,并采用微分脉冲法测定最佳提取方法所得提取液中大黄酸的含量。结果：大黄中大黄酸的最佳提取条件为95%乙醇浸提50～60 min;在最佳条件下进行测定,DPV电信号强度与大黄酸浓度在0.027 0～0.047 0 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数R²为0.999 2,大黄酸回收率在97%～105%之间,相对标准偏差RSD均小于4%。结论：所建立的电化学方法对大黄中大黄酸的含量测定具有选择性高和准确度高的优点。     

HPLC测定大黄通气口服液中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立大黄通气口服液中大黄酸、大黄素及大黄酚的HPLC含量测定方法。方法:采用Inertsil ODS-SP(4.6mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-0.1%磷酸(72∶28),柱温25℃,检测波长440 nm,流速1.0 mL·min-1。结果:测定大黄酸、大黄素及大黄酚的线性范围分别为4.2～50.4(r=0.999 9),3.9～46.8,(r=0.999 7),4.2～50.4 mg·L-1(r=0.999 9);平均回收率(n=5)为大黄酸97.68%,RSD 1.09%,大黄素97.36%,RSD 59%,大黄酚97.27%,RSD 0.97%。结论:方法简便、结果准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定大黄配方颗粒中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的建立大黄配方颗粒中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法测定,用Kromasil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,检测波长254 nm。结果大黄酸、大黄素、大黄酚的线性范围分别为0.010 9~0.218 0μg、0.011 2~0.224 0μg和0.011 9~0.238 0μg;大黄酸平均回收率为100.6%,RSD=0.92%(n=9);大黄素平均回收率为100.5%,RSD=0.85%(n=9);大黄酚平均回收率为100.6%,RSD=1.15%(n=9)。结论所用方法测定样品分离效果佳,灵敏度高、重复性好,能有效地控制大黄配方颗粒的质量。     

高效液相色谱法测定大黄清胃丸中大黄酸的含量

大黄清胃丸为传统的中药制剂 ,收载于 2 0 0 0版《中国药典》,并对其作了初步的定性鉴别分析 ,但对其质量标准的研究仍不完善。大黄为方中主药 ,占全方的 44.8% ,大黄酸为其抗菌活性较强的有效成分之一 ,对于本制剂中大黄酸的定量分析未见报道。本文报道采用高效液相色谱 ( HPL C)法测定大黄清胃丸中大黄酸的含量 ,为完善大黄清胃丸的质量标准提供了依据。1　仪器与试剂日本岛津 LC-6A高效液相色谱仪 ,SPD-6AV紫外可见检测器 ;C-R3 A数据处理器 ;N ucleosil C1 8柱 ( 4 .6× 15 0 m m ,5μm)。大黄酸对照品 ,购自中国药品生物制品检…     

盐制大黄中大黄酸和大黄素的含量测定研究

大黄为重要的常用中药 ,历代的炮制品有酒炒大黄、大黄炭、酒炖大黄、醋炒大黄、醋煮大黄、石灰炒大黄等[1] 。近年来 ,有人运用盐水炒大黄[2 ] 治疗肾中相火偏旺 ,小便混浊 ,或妇女白带较多等疾病 ,在消除蛋白尿方面取得了较好效果。本文选用大黄酸、大黄素为考察指标 ,采用PR -HPLC法考察盐制过程中它们在大黄中的含量变化 ,并与生大黄作对照研究 ,现介绍如下。1　仪器与材料1.1　仪器　BF -KNAUER高效液相色谱仪 ,K - 5 0 1高压输液泵 ,K - 2 5 0 1紫外分光检测器 ,BF - 2 0 0 2色谱工作站 ;Scout百分之一电子天平 (梅特勒 -托利…     

HPLC测定大黄■虫丸中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

大黄庶虫虫丸系熟大黄,土鳖虫,桃仁等12味中药组成,具有活血破瘀,通经消痞,用于瘀血内停,腹部肿块,肌肤甲错,目眶黯黑,潮热赢瘦,经闭不行等症。由于本处方药味多,且有动物药,影响质量分析。经参考有关HPLC法测定复方制剂中大黄含量测定的资料[1～3],本文采用超声波振荡提取样品,大孔吸附树脂洗脱净化,制备成样品液,用HPLC法测定大黄庶虫虫丸中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量。方法简便,快速,重现性好。1仪器和试药1.1仪器Agilent1100高效液相色谱仪、二极管阵列检测器、自动进样器(美国安捷伦仪器公司);超声波震荡仪(上海必能信超声波仪…     

高效液相色谱法测定复方龙胆大黄口服液中大黄酸的含量

目的建立HPLC法测定复方龙胆大黄口服液中大黄酸含量的方法。方法采用OSD-2HYPERSIL C18色谱柱,甲醇—0.1%磷酸(85:15)为流动相;流速1.0ml·min-1;检测波长254nm。结果大黄酸在2.128～10.640μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为97.48%,RSD=1.5%(n=5)。结论本方法可将大黄酸从复方制剂中充分的提取分离,专属性强,结果准确,可用于复方龙胆大黄口服液的质量控制。     

HPLC同时测定大黄蟅虫丸中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的：建立测定大黄蟅虫丸(熟大黄、土鳖虫、水蛭，等)中3种蒽醌成分大黄酸、大黄素、大黄酚含量方法。方法：采用HPLC法，使用C18柱，流动相为甲醇-0．1％磷酸(6：1)，检测波长为254nm，柱温38℃。结果：此方法能使样品中的3种蒽醌成分得到良好分离，且线性关系良好，平均加样回收率为大黄酸101．92，RSD为2．01％；大黄素97．74％，RSD为0.78％；大黄酚98．66％，RSD为2．41％。结论：本法简便、快速，结果令人满意，可用于作为大黄蟅虫丸质量控制方法之一。     

三黄泻心汤及大黄中大黄酸在大鼠体内的药代动力学

目的:研究三黄泻心汤中大黄酸在大鼠体内的药代动力学规律。比较大鼠灌服三黄泻心汤和单味大黄煎剂后大黄酸的药代动力学特征差异。方法:大鼠灌服三黄泻心汤20生药g·kg^-1和单味大黄10生药g·kg^-1后,经高氯酸沉淀血浆蛋白、乙醚萃取后,用高效液相色谱法测定大黄酸血药浓度。色谱柱为ShimadzuVP-ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(82∶18),流速为1mL·min^-1,检测波长为245nm,血药浓度-时间数据采用3P97药代动力学软件进行药动学分析。结果:大鼠灌服三黄泻心汤和单味大黄煎剂后,大黄酸血浆浓度-时间曲线均符合二室模型,三黄泻心汤中大黄酸T_1/2β(18.26±4.72)h和单味大黄中大黄酸T_1/2β(10.69±2.19)h,存在显著性差异(P<0.01);剂量校正后三黄泻心汤和单味大黄大黄酸的C_max/D分别为(0.82±0.06)μg·mL^-1和(0.68±0.04)μg·mL^-1,AUC/D分别为(9.05±1.49)(μg·mL^-1).h和(6.87±1.60)(μg.mL^-1).h,存在显著性差异(P<0.05)。结论:三黄泻心汤中大黄酸的C_max,AUC,T_1/2β值均显著大于单味大黄,说明方剂的药味配伍促进了大黄酸的吸收利用。     

HPLC法测定辽源七厘散中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的:为进一步控制辽源七厘散质量,建立该药中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法:以Luan-C18(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,柱温:35℃;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)洗脱;检测波长:254nm;进样量10μl。结果:该方法检测大黄酸、大黄素、大黄酚线性关系良好,相关系数均在98.5%以上,辽源七厘散中含量大黄酸、大黄素、大黄酚的平均含量分别为1.258、1.319、4.297 mg/g。结论:该方法专属性好,准确度高,可用于评价辽源七厘散的质量。     

基于代谢组学整体表征的黄药子肝毒性研究

目的 研究经黄药子染毒后大鼠尿液的代谢表型的改变及其与血浆生化指标的相关性,探讨代谢组学在中药黄药子肝毒性研究中的可行性.方法 运用UPLC-Q-TOF/MS技术手段对空白组、黄药子组的大鼠7 d的尿液进行分析,建立各组大鼠的尿液代谢轮廓图,并进一步借助模式识别方法-主成分分析,从体内微观角度表征各组大鼠代谢网络的异同,来探讨代谢组学在中药黄药子毒性研究中的可行性.结果 初步确定空白和黄药子组大鼠尿液代谢轮廓图的差异,在主成分得分图中给药后大鼠尿液代谢物组发生变化且被明显分为两类,给予黄药子后大鼠尿液中的代谢物在主成分得分图上的落点离散分类,且黄药子组的代谢产物谱变化与血液生化改变相一致,表明代谢组学可用于中药黄药子肝毒性研究.结论 从代谢物组的角度可以诠释传统中药黄药子肝毒性,为传统中药毒性研究从机体整体的观点提供了新的思路、方法和技术手段.     

桃核承气汤及单味大黄中大黄酸在家兔体内的药代动力学

目的:比较家兔灌服桃核承气汤和单味大黄后大黄酸的药代动力学特征.方法:家兔灌服桃核承气汤5.0g生药/kg和单味大黄1.4g生药/kg后,血浆经高氯酸和乙醚萃取,用高效液相色谱法测定大黄酸血药浓度.色谱柱为Eclipse XDB-C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸,紫外检测波长为258nm.结果:家兔灌服桃核承气汤和单味大黄后,大黄酸血浆浓度-时间曲线符合二室开放模型.桃核承气汤中大黄酸吸收更为迅速,按相同给药剂量计(1 mg/kg),灌服桃核承气汤和单味大黄大黄酸的Cmax分别为(0.682±0.142)mg/L、(0.358±0.105)mg/L,二者差异有显著意义(P<0.01).结论:桃核承气汤药味配伍促进了大黄酸的吸收利用.     

HPLC测定肾康口服液中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量

目的:建立肾康口服液HPLC测定方法。方法:流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液〔0～5 min,65∶35;5～20 min,(65→82)∶(35→18);20～25 min,82∶18〕,体积流量1.0 mL/min,波长254 nm。结果:大黄酸、大黄素、大黄酚标准曲线分别为Y=3×106X-5 019.9,r=0.999 8(n=6);Y=3×106X+1 436.9,r=0.999 8(n=6);Y=5×106X+2 260.8,r=0.999 8(n=6)。大黄酸在浓度4.201 6～42.016 0 mg/L范围内良好线性关系,大黄素在浓度0.596 8～5.968 0 mg/L范围呈良好线性关系,大黄酚在浓度0.52～5.20 mg/L范围内良好线性关系。结论:该方法方法重复性好、结果准确,可以作为肾康口服液质量控制方法。     

RP—HPLC测定止痛膏中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量

目的建立测定止痛膏中大黄酸、大黄素和大黄酚含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,十八烷基键合硅胶柱分离大黄酸、大黄素和大黄酚,以甲醇-水（85∶15）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长254 nm。结果大黄酸在0.208～1.040μg范围内线性关系良好（r=0.9990,n=5）,平均加样回收率为98.37%（RSD=0.57%,n=5）;大黄素在0.192～0.96μg范围内线性关系良好（r=0.9997,n=5）,平均加样回收率为98.45%（RSD=0.99%,n=5）;大黄酚在0.596～2.980μg范围内线性关系良好（r=0.999 5,n=5）,平均加样回收率为98.18%（RSD=1.50%,n=5）。结论本方法简单、灵敏、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定妇乐冲剂中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

<正> 妇乐冲剂为大黄、牡丹皮、元胡、大青叶等中药制成,具有清热凉血、消肿止痛的功能,主要用于妇科病.我们采用HPLC法同时对该制剂中的大黄有效成分大黄酸、大黄素、大黄酚的含量进行了测定,结果满意.1 仪器、药品和试剂1.1 仪器SP-8810型高效液相色谱仪,SP-100型紫外检测器,SP-4600积分仪,SB3200型超声波清洗机.1.2 试剂 所用试剂除甲醇为色谱纯外,其余均为分析纯.     

HPLC测定温肾降浊散中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立温肾降浊散中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定方法。方法:采用高效色谱法,ANGLA Promosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长224 nm,进样量10μL。结果:在上述色谱条件下,大黄酸、大黄素及大黄酚之间有良好的分离度,大黄酸线性范围0.757 2~3.786 0μg(r=0.999 4),大黄素线性范围0.347 6~1.738 0μg(r=0.999 3),大黄酚线性范围1.731~8.656μg(r=0.999 2),平均回收率分别为101.7%,102.6%,101.1%,RSD分别为2.9%,2.3%,1.9%。结论:该方法简便、准确,重复性好,可为温肾降浊散的质量控制提供可借鉴的分析方法。     

HPLC测定大黄(庶虫)虫丸中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

大黄(庶虫)虫丸系熟大黄,土鳖虫,桃仁等12味中药组成,具有活血破瘀,通经消痞,用于瘀血内停,腹部肿块,肌肤甲错,目眶黯黑,潮热赢瘦,经闭不行等症.由于本处方药味多,且有动物药,影响质量分析.经参考有关HPLC法测定复方制剂中大黄含量测定的资料[1～3],本文采用超声波振荡提取样品,大孔吸附树脂洗脱净化,制备成样品液,用HPLC法测定大黄(庶虫)虫丸中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量.方法简便,快速,重现性好.     

降香总黄黄酮体内Ⅱ相代谢反应研究

对灌胃给予大鼠降香总黄酮后,进入体内的化学成分和Ⅱ相代谢产物进行了初步研究.采用酶水解的方法将Ⅱ相代谢产物水解为原型形式,以HPLC-DAD和HPLC-MS技术进行样品分析,采用对照品对照的方法,在水解前、后的生物样品中分别定性分析了18个黄酮类成分.结果表明大鼠灌胃降香总黄酮后,黄酮类成分在体内发生了Ⅱ相代谢反应,药物在体内同时存在原型和Ⅱ相代谢产物两种形式,Ⅱ相代谢产物又以硫酸酯结合物为主.