广藿香药材及饮片质量标准提升研究

目的 修订和完善广藿香药材和饮片质量标准,为合理控制广藿香药材和饮片质量提供科学依据。方法 分别收集23批广藿香药材和32批饮片代表性样品,参照《中华人民共和国药典》2020年版广藿香项下标准修订叶片粉末的显微鉴别方法;简化薄层色谱鉴别前处理方法,建立以广藿香对照药材和百秋李醇对照品为对照的薄层色谱鉴别方法;改进含量测定项下供试品制备方法,修订药材指标性成分限度;新增广藿香饮片标准检查、浸出物和含量测定项。结果 建议显微鉴别中腺鳞头部细胞描述为“细胞壁多破裂而呈裂隙状”;薄层色谱方法中用石油醚超声提取、乙酸乙酯复溶代替原标准中提取挥发油的前处理方式,以5%茴香醛浓硫酸溶液为显色剂,所有样品与广藿香对照药材和百秋李醇对照品在同一位置显相同颜色的斑点,改进后方法前处理简单、展开效果好、斑点清晰;建议适当提高药材醇溶性浸出物限度,用乙醇作溶剂时不低于4.0%;采用无水乙醇替换毒性较大的三氯甲烷作为含量测定提取溶剂,方法学考察符合要求,23批广藿香药材百秋李醇质量分数和平均值分别为0.34%~0.92%、0.58%,建议药材标准中提高百秋李醇质量分数限度为0.22%;新增饮片检查项目,其中水分不得过14.0%,总灰分不得过11.0%,酸不溶性灰分不得过4.0%;新增饮片浸出物项目,限度同药材标准;新增饮片含量测定项,32批饮片中百秋李醇质量分数和平均值分别为0.12%~0.46%、0.29%,建议饮片中百秋李醇质量分数不低于0.20%。结论 所建立的方法操作简便可行、准确可靠、重复性好,新增项目和制订的标准限度合理,可用于广藿香药材和饮片的质量控制。     

苦参提取物的质量标准研究

作为2015年版《中国药典》科研任务的一部分,拟建立新增品种苦参提取物的质量标准.参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对不同批次苦参提取物的水分、灰分进行测定;以三叶豆紫檀苷、槐属二氢黄酮G、氧化苦参碱和氧化槐果碱为指标,采用薄层色谱法进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定氧化苦参碱、苦参碱、氧化槐果碱与槐果碱的含量;以槐属二氢黄酮G为指标,采用紫外分光光度法测定总黄酮的含量.结果表明薄层色谱斑点清晰,分离度好;苦参提取物中含氧化苦参碱、苦参碱、氧化槐果碱和槐果碱的质量分数分别为3.87%~11.1%,0.970%~4.33%,1.30%~2.59%,0.260%~1.14%,含总黄酮的质量分数为3.88%~7.93%.首次建立的苦参提取物质量控制方法重复性好,起草的质量标准可行,能够用于苦参提取物及其制剂的质量控制.     

苦杏仁药材及其饮片质量标准提高

目的:针对《中华人民共和国药典》(2015年版)苦杏仁标准中存在的显微鉴别不全面、水分项缺失以及炒苦杏仁限度不合理等问题,通过实验研究,为建立更为完善的质量标准提供参考。方法:采用5%氢氧化钾解离,稀甘油装片,显微观察苦杏仁外种皮细胞;比较甲苯法和烘干法测定水分的差异,并进行水分测定;HPLC测定苦杏仁苷的含量。结果:苦杏仁中存在多边形的外种皮细胞;采用甲苯法测定苦杏仁及其饮片的水分,20批苦杏仁的平均水分为3.6%,燀苦杏仁的平均水分为3.5%,炒苦杏仁的平均水分为3.2%;所测20批市售燀苦杏仁样品中苦杏仁苷的平均质量分数为3.0%,炒苦杏仁的平均质量分数为3.4%。结论:建议《中华人民共和国药典》标准进行相应修订,苦杏仁外种皮细胞呈类圆形或多边形;采用四部通则0832第四法测定苦杏仁及其饮片的水分,水分限度定为苦杏仁不得超过7.0%、燀苦杏仁不得超过7.0%、炒苦杏仁不得超过6.0%;炒苦杏仁中苦杏仁苷的质量分数不得少于2.4%。     

苦参药材质量标准研究

目的:建立测定苦参药材中苦参碱、氧化苦参碱含量的高效液相色谱法及薄层色谱法.方法:采用Waters XTerraTM RP18(250 mmx4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温:25℃;流动相为0.02 mol/mL乙酸-乙腈(60:40),流速:1.0 mL/min;检测波长为220 nm.薄层色谱法:2%NaOH碱性硅胶板,展开剂氯仿-甲醇-H2O=7:2:1.结果:苦参碱在0.02～0.40ms/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5);平均加样回收率为98.3%,RSD为1.7%(n=6);氧化苦参碱在0.01～0.20mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 7);平均加样回收率为98.3%,RSD为2.6%(n=6).薄层展开显示相同斑点.结论:该方法简便易行,结果准确可靠,可适用苦参药材的质量控制.     

葎草药材的质量标准研究

为建立葎草药材的质量标准,参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对葎草药材的水分、灰分进行测定;以木犀草苷和大波斯菊苷为指标成分,采用薄层色谱法进行定性鉴别,采用高效液相色谱法进行含量测定。结果表明葎草的显微鉴别特征性强;薄层色谱斑点清晰,分离度好;葎草中含木犀草苷质量分数为0.015%~0.651%(平均值0.148%),含大波斯菊苷质量分数为0.003%~0.118%(平均值0.036%)。所建立的方法操作简便,准确可靠,重复性好,可用于葎草药材的质量控制。     

苦参药材质量标准的研究

目的:探讨苦参药材质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对苦参药材进行定性鉴别;采用液相色谱-质谱联用仪(LC/MSD)进行苦参药材指纹图谱的确立;采用高效液相色谱法(HPLC)测定苦参中苦参碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱含量.结果:槐定碱呈现地区性差异,以山海关为分界线,东北地区(含内蒙古东北部)苦参药材不合槐定碱,黄河流域苦参药材含槐定碱.结论:苦参碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱为共性成份,相对含量一致,且以氧化苦参碱、氧化槐果碱含量较高;确立了苦参药材指纹图谱;建立了苦参总碱、苦参碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱的含量测定方法.     

榕树叶药材质量标准研究

通过对广西、广东、海南等省区的10个不同产地的榕树叶药材的水分、浸出物、灰分、重金属、砷盐、粉末显微鉴别、TLC鉴别、总黄酮含量等项目的研究,为榕树叶药材质量标准的提高积累了一定的实验数据.建议对榕树叶药材的质量标准进行修订.要求药材水分、总灰分含量均不得过15.0%;酸不溶灰分不得过3.0%;水浸出物、70%乙醇浸出物都应大于8.0%;总黄酮含量以芦丁计应大于0.25%.     

石榴皮、石榴子质量标准提高研究

目的：提高石榴皮、石榴子的质量标准。方法：采用显微鉴别法、薄层色谱法鉴别石榴子药材;按照《中国药典》2010年版（一部）附录方法,测定石榴子药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物含量;采用HPLC法测定石榴皮、石榴子的鞣花酸含量。结果：确定了石榴子药材的显微特征,建立了石榴子的薄层鉴别方法,建立了石榴皮、石榴子的鞣花酸含量测定方法。结论：本研究建立的定性、定量方法,可用于石榴皮、石榴子药材质量控制。     

西藏沙棘质量标准研究

目的：建立西藏沙棘药材质量标准。方法：采用显微法及TLC 法鉴别西藏沙棘药材;按照2010 年版《中国药典》（一部）测定西藏沙棘药材水分、总灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物含量;采用HPLC 法测定其槲皮素、山柰素及异鼠李素含量。结果：确定西藏沙棘药材显微特征,建立槲皮素、山柰素及异鼠李素3 种黄酮类成分的薄层鉴别及含量测定方法。结论：本研究建立的定性、定量方法,可用于西藏沙棘药材质量控制。     

汉桃叶药材质量标准研究

目的:建立汉桃叶药材的质量标准。方法:分别对不同产地汉桃叶药材进行显微鉴别、薄层色谱鉴别;参照《中国药典》2020年版四部通则方法对汉桃叶药材水分、总灰分、浸出物进行测定。结果:汉桃叶药材显微特征明显;薄层色谱鉴别中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;汉桃叶药材水分、总灰分、醇溶性浸出物范围分别为4.90%~6.15%,3.27%~4.95%,7.28%~8.55%。结论:该方法操作简单,结果稳定可靠,可为汉桃叶药材质量控制提供参考依据。     

野生与栽培苦参药材的黄酮含量比较

目的:建立了苦参药材中10种黄酮类成分(染料木苷,三叶豆紫檀苷,马卡因,异黄腐醇,苦参醇I,槐黄醇,苦参酮,降苦参酮,2-O-甲基苦参酮及异苦参酮)HPLC测定方法,并对野生与栽培苦参黄酮类成分含量进行比较研究。方法:色谱条件为Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇(A)-0.3%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱(0~5 min,50%A;5~25 min,50%~70%A;25~35 min,70%A;35~50 min,70%~90%A;50~55 min,90%A),流速0.8 m L·min~(-1),检测波长设定295 nm,数据处理采用独立样本t检验,辅以聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)方法进行评价。结果:独立样本t检验显示,各类成分均表现为P0.05,即野生品与栽培品在黄酮类含量上无差异;聚类分析和主成分分析也表现为栽培品与野生品苦参黄酮类成分无差异。方法学考察表明10种黄酮类成分具有较好的线性,在其线性范围内r值均0.999。平均加样回收率在95.0%~105.0%,RSD均在5%以内,符合含量测定的要求。结论:该测定方法快速、准确,可为苦参的质量控制方法提供参考。     

苦参体外抑菌作用的研究

目的探讨苦参的体外抑菌作用。方法采用K-B纸片扩散法检测苦参对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、甲型链球菌、乙型链球菌以及变形杆菌的影响。结果与生理盐水组比较,苦参对上述细菌均有明显抑制作用。结论苦参在体外有明显的抑菌作用。     

苦参防治肝癌实验研究进展

苦参常用于肝病和抗病毒治疗,其抗肿瘤作用也日益受到关注,在临床和实验研究中均有有效的报道[1～2]。近年来,随着对苦参的提取物用于防治肝癌实验的研究进一步展开,对苦参抑制肿瘤细胞增殖与调控分化、凋亡机制有更加深刻的认识,并且有了更新的研究成果,现综述如下。1对肝癌细胞分化、凋亡的调控与其作用浓度的关系司维柯等[3～4]对苦参碱抑制肝癌细胞HepG2增殖的时效、量效进行了全面地研究。采用MTT法、H3-TdR掺入法、细胞计数法,检测细胞存活率、DNA合成抑制率和细胞数量的变化,以确定苦参碱抑制HepG2增殖及诱导其分化、凋亡、坏…     

复方苦参注射液的稳定性研究

目的　对复方苦参注射液进行稳定性研究。方法　以高效液相色谱法测定苦参碱含量变化为指标 ,进行恒温加速试验和室温留样考察。结果　加速试验测得的数据基本不变 ,与室温留样考察结果相符。结论　本制剂稳定性较好 ,有效期可达 2年     

苦参不同炮制品中苦参碱和氧化苦参碱含量测定

目的：探讨炮制对苦参碱和氧化苦参碱含量的影响。方法：采用双波长薄层扫描法对苦参不同炮制品进行了含量测定。结果：苦参不同炮制品中苦参碱和氧化苦参碱与生品比较有显著性差异。结论：炮制温度、辅料、酒和米醋使苦参炮制前后的苦参碱和氧化苦参碱含量产生变化。     

中药苦参提取方法的比较和工艺条件优化

目的优选苦参中氧化苦参碱的提取工艺。方法比较多种提取工艺。如水煎法、渗滤法、乙醇回流法,应用正交设计筛选苦参碱的提取工艺,采用高效液相色谱法测定该成分含量,作为评价指标。结果最佳工艺为渗滤法。最佳条件是:加10倍量65%乙醇浸泡24 h后渗滤,流速为5 m l/m in,氧化苦参碱含量与提取率均较高。结论优选得到的工艺简便易行,稳定性好。     

HPLC同时测定苦参药材中5种生物碱含量

目的使用高效液相色谱法测定不同产地苦参药材中槐果碱、苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、氧化苦参碱的含量。方法使用Agilent ZORBAX NH2(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(84∶10∶6),流速为1 mL/min,检测波长为210 nm。结果槐果碱在0.02288～0.1144μg(r＝0.9997)、苦参碱在0.0832～0.4160μg(r＝0.9997)、氧化槐果碱在0.3762～1.8360μg(r＝0.9998)、槐定碱在0.1044～0.522μg(r＝0.9992)、氧化苦参碱在0.4912～2.456μg(r＝0.9999)范围呈良好的线性关系,加样回收率分别为101.63%(RSD＝2.08%)、98.29%(RSD＝1.87%)、101.89%(RSD＝1.97%)、99.87%(RSD＝2.06%)、102.66%(RSD＝1.34%)。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于苦参药材的质量控制。     

苦参常压提取与减压提取的工艺效果比较

目的:比较苦参常压与减压提取效果,为苦参的临床安全用药提供参考。方法:采用HPLC测定苦参碱与氧化苦参碱含量,流动相乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80∶10∶10),检测波长220 nm。以苦参碱与氧化苦参碱总质量分数及比值的综合评分为指标,在单因素试验基础上,通过正交试验优化苦参常压与减压提取工艺条件并比较二者的提取效果。结果:最佳常压提取工艺为加8倍量水提取3次,每次1 h;苦参碱与氧化苦参碱总质量分数及比值分别为1.19%和0.430。最佳减压提取工艺为加8倍量水于70℃提取3次,每次1 h;苦参碱与氧化苦参碱总质量分数及比值分别为1.18%和0.079。结论:苦参减压、常压提取时,苦参碱与氧化苦参碱的总质量分数无明显差别,但二者比值差异较大,提示减压提取可降低苦参提取物的毒性,该工艺可推广于苦参工业化生产。     

高效毛细管电泳法测定苦参中生物碱的含量

目的：建立苦参中生物碱含量测定新方法。方法：采用高效毛细管电泳法测定。结果：苦参中生物碱能较好分离,加样回收率苦参碱为９７．４７％,氧化苦参碱为９７．６７％。结论：该方法简便、准确、重现性好,可作为苦参中生物碱的质量控制方法。     

苦参总黄酮超声提取工艺及抑菌研究

目的:确认苦参中总黄酮最佳超声提取工艺及其对多种病原菌的最小抑菌浓度(MIC)。方法:采用L18(37)正交实验设计方法,确定超声提取优化工艺,以微量稀释法考察苦参总黄酮水溶液的MIC。结果:最佳超声提取条件为1∶10料液比,50%乙醇浓度,提取15 min,p H=9,提取1次,MIC结果表明苦参总黄酮对多种病原菌均有一定抑制效果。结论:超声提取法具有快速、操作简单、节省能源等优点,此工艺可用于实验室提取苦参总黄酮实验,其对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、变形杆菌、肺炎克雷伯菌均有一定抑制效果,对铜绿假单胞菌效果不明显。