不同产地西洋参药材中8种人参皂苷类成分含量测定及指纹图谱研究

目的:采用HPLC法对4个产区西洋参药材中的8种人参皂苷类成分进行含量测定,并建立其HPLC指纹图谱。方法:色谱条件:色谱柱为Shimadzu inertsil ODS-2 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长203 nm。结果:同时测定了36批西洋参药材中的8种人参皂苷成分(人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1、Rc、Rg_2、Rb_2、Rb_3、Rd)的含量并建立了西洋参药材指纹图谱,采用主成分分析法(PCA)和系统聚类分析法(HCA)对特征图谱进行了模式识别。结论:所建立的西洋参药材的含量测定方法准确灵敏、重复性好,可用于西洋参药材的质量评价。     

不同产地西洋参药材中8种人参皂苷类成分含量测定及指纹图谱研究北大核心CSCD

目的:采用HPLC法对4个产区西洋参药材中的8种人参皂苷类成分进行含量测定,并建立其HPLC指纹图谱。方法:色谱条件:色谱柱为Shimadzu inertsil ODS-2 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长203 nm。结果:同时测定了36批西洋参药材中的8种人参皂苷成分(人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1、Rc、Rg_2、Rb_2、Rb_3、Rd)的含量并建立了西洋参药材指纹图谱,采用主成分分析法(PCA)和系统聚类分析法(HCA)对特征图谱进行了模式识别。结论:所建立的西洋参药材的含量测定方法准确灵敏、重复性好,可用于西洋参药材的质量评价。     

西洋参药材的质量特征与商品规格的相关性分析

利用高效液相色谱法(HPLC)结合系统聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)等现代化学计量法,分析了西洋参药材传统商品规格特征与7种人参皂苷类成分(人参皂苷Rg_1,Re,Rb_1,Rc,Rb_2,Rb_3,Rd)定量指标之间的关联,探索西洋参传统商品规格特征与现代化学定量指标之间的关联性,为综合评价西洋参药材的质量等级的制定提供理论基础。采用HPLC指纹图谱法对40批西洋参药材进行分析,共标定19个峰,所有样品的相似度均在0.900以上。在此基础上,以加工方法、商品规格、7种成分质量分数、人参皂苷Rg_1,Re,Rb_1质量分数之和作为原变量进行聚类分析及主成分分析,结果表明所收集的西洋参药材质量与产地信息相关性较大,而与传统商品规格特征差别较小,说明西洋参药材传统商品规格的划分具有一定的局限性。研究结果揭示了西洋参药材商品规格与传统定性指标、与化学成分定量指标之间的内在关系,对西洋参药材质量进行客观综合定量评价提供了新思路。     

西洋参UPLC-UV-ELSD指纹图谱研究

目的采用UPLC-UV-ELSD法研究6个产地28个批次西洋参药材,对不同产地西洋参采用指纹图谱聚类分析、主成分分析(PCA)及相似度评价等技术进行研究,为西洋参药材的品质评价及生产区划提供参考。方法采用Waters Acquity UPLC色谱系统,TUV检测器,ELSD检测器,色谱柱为ACQUITYUPLC~(TM) BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-水进行二元梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温30℃,漂移管温度为50℃,喷雾器参数50%,氮气压力为275.8 kPa(40 psi)。结果建立了西洋参的UPLC特征指纹图谱共有模式,标定12个共有峰,采用10个对照品指认了10个共有峰,PCA分析结果显示,北京、吉林、黑龙江地区的西洋参中人参皂苷Rg_1、Re、Rc、Rb_2、Rb_3等成分要区别于美国、山东、陕西地区的西洋参;而美国、山东、陕西产区西洋参中人参皂苷Rg_2、Rb_1、Rd区别于北京、吉林、黑龙江地区。结论所建立色谱条件稳定性及重复性良好,可为西洋参药材的质量评价及质量控制提供依据。     

三七蒸制前后主要活性成分体内药动学及其抗血小板聚集活性比较研究

目的研究不同蒸制时间(0、2、4、8 h)三七主要活性成分变化、体内药动学和抗血小板聚集活性之间的关系。方法采用高效液相色谱(HPLC-UV)法分析三七蒸制前后主要活性成分变化;大鼠ig 500 mg/kg不同蒸制时间的三七样品液后于不同时间点眼眶取血,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定三七蒸制前后主要皂苷的血药浓度,运用DAS 3.2.6软件计算各成分的药动学参数;采用PAPE-I型血小板聚集/血凝测定仪检测抗血小板聚集活性。结果蒸制过程降低了生物活性物质三七皂苷R_1及人参皂苷Rg_1、Rd、Rb_1、Re的水平,并产生了新的成分人参皂苷Rg_2、Rg_3、Rh_1、F_2、Rk_3、Rh_4。人参皂苷Rb_1、Rd的脱糖基代谢产物人参皂苷Rg_3与原型皂苷人参皂苷Rb_1比较,t_(max)略有降低,表明脱糖基之后吸收速度加快。蒸三七比生三七有更明显的抗血小板聚集活性,且随着蒸制过程的延长,抗血小板聚集活性更强。结论三七蒸制后,皂苷类成分脱糖基后可能产生活性更强的成分,某些脱糖基代谢产物更易吸收入血,可能导致抗凝血活性增强。     

人参属西洋参 人参和三七特征图谱

目的:采用高效液相色谱法建立同时适用于西洋参、人参和三七药材鉴别的特征图谱,并与其不同栽培年限的样品特征图谱鉴别比对,为同属药材的鉴定及质量评价提供科学依据。方法:选取符合现行标准规定的样品建立特征图谱,样品以甲醇提取,液相色谱条件采用Grace C_8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长为203 nm。采用CHEMPATTERN化学计量学软件对图谱进行处理分析。结果:西洋参、人参、三七特征图谱显示,特征成分分别为人参皂苷Rc、人参皂苷Rf、三七皂苷R_1,共性成分为人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1和人参皂苷Rd,其中人参皂苷Rg_1与人参皂苷Re峰面积比值在3个药材中的差别显著,比值范围分别在0.03～0.640.7、0.91～2.870.9、6.03～26.81,可用于药材品种的鉴定。种内相似度均很高,而种间相似度均较低,采用主成分分析能将3种药材区分,并能区分不同年限的西洋参以及不同年限的人参。结论:新建立的HPLC特征图谱方法专属性强,为人参属药材西洋参、人参、三七及其饮片或中成药投料的鉴定、质量评价提供参考。     

指纹图谱及多成分定量结合化学模式识别法评价不同规格西洋参质量＊

目的 根据HPLC指纹图谱和多种人参皂苷类成分的含量测定，并结合化学模式识别法，比较不同产地、不同年限、不同种植方式的西洋参质量，为其进一步开发利用提供依据。方法 HPLC法得到20批不同规格的西洋参色谱图，用中药色谱指纹图谱相似度评价软件（2012版）进行评价，对其中的11种人参皂苷测定含量，并运用聚类分析和主成分分析对其进行区分比较。结果 选取了28个色谱峰作为指纹图谱的共有峰，20批西洋参药材的指纹图谱相似度均大于0.90，通过与对照品比对指认出其中的11种人参皂苷类成分（Rg1、Re、Rg2、Ro、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd、Rg3、Rh2），未检测到人参皂苷Rf。产地对西洋参的质量影响较大，进口西洋参中人参皂苷含量较高，在国内集安的西洋参中人参皂苷含量较高，此外西洋参生长年限越高，人参皂苷含量越高；在国内移栽种植的质量要高于直播种植。20批西洋参药材的聚类分析和主成分分析结果相似，进口西洋参和集安的西洋参较为相似，长白和抚松的西洋参较为相似，文登西洋参单独成一类；造成西洋参质量差异的主要成分是人参皂苷Rb1、Re、Rd、Ro。结论 指纹图谱与含量测定相结合，应用聚类分析及主成分分析可全面评价西洋参质量，人参皂苷类成分可以作为西洋参质量控制的指标性成分，该方法能为西洋参的质量控制及评价提供参考。     

基于高分离度和高色谱峰纯度的红参UPLC指纹图谱研究

采用UPLC建立红参指纹图谱。采用Waters Acquity BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长203 nm。通过对22批红参进行测定,建立了红参的UPLC指纹图谱,并定义了26个共有峰。采用对照品比对,指认了其中的11个共有峰,它们分别是人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rg_2、人参皂苷Rb_1、20(S)-人参皂苷F1、人参皂苷Rb_2、人参皂苷Rb3、20(S)-人参皂苷Rg_3、20(R)-人参皂苷Rg_3。其中的20(S)-人参皂苷Rg_3和20(R)-人参皂苷Rg_3这一组差向异构体是红参的特征成分,它们不仅可以用于区分红参与人参,同时也可用于红参炮制的过程控制。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"对22批红参UPLC指纹图谱进行了相似度评价,结果 18批样品的相似度大于0.9。与文献报道的红参指纹图谱测定方法比较,该研究所建立的方法具有高效、专属性强、分离度高、色谱峰纯度高、方法简单易行的特点,可用于人参类药材的品种鉴定和质量控制,并为上述药材质量标准的提升提供了理论依据。     

双标线性校正法应用于西洋参破壁饮片的指纹图谱研究

目的:建立西洋参破壁粉碎前后高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,并采用双标线性校正法进行定性。方法:采用高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD),以西洋参破壁饮片与传统饮片为研究对象,使用相似度分析进行质量评价。另以人参皂苷Re和人参皂苷Rb_2为双标化合物,使用DRS Origin软件进行双标线性校正,预测特征峰的保留时间,并比较其与相对保留时间法的差别,以辅助色谱峰定性分析。结果:所选10批西洋参破壁饮片与传统饮片指纹图谱相似度均在0.939以上,共确定17个共有峰,并建立了以人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1、Rc、Rb_2、Rb_3、Rd及拟人参皂苷F_(11)为特征峰的对照特征图谱。双标线性校正法预测保留时间的精度优于相对保留时间法。结论:所建立的方法简便、准确,可为该品种的质量评价与控制提供有力的技术支持。同时,可为其他破壁饮片质量标准研究提供参考。     

基于特征图谱的人参属药材西洋参、人参、三七的比较

目的:建立同时适用于五加科人参属西洋参、人参和三七药材高效液相色谱(HPLC)特征图谱鉴别和含量测定方法,为同属药材的鉴定及质量评价提供科学依据。方法:西洋参、人参、三七均以甲醇提取,特征图谱及含量采用同一液相色谱条件:C8色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,紫外光(203 nm)检测,特征图谱采用Chempattern化学计量学软件进行数据处理、计算相似度、主成分分析。结果:西洋参特征图谱有11个共有峰相似度为0.86～0.99,特征成分为人参皂苷Rc、人参特征图谱有9个共有峰,相似度为0.98～0.99,特征成分为人参皂苷Rf,三七特征图谱有8个共有峰,相似度为0.96～1.0,特征成分为三七皂苷R1,品种内相似度均很高,品种间相似度低为0.54。主成分分析可将3种药材显著区分,并显示特征成分及共有成分人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd峰对区分3种药材累积贡献权重值为87%,其中人参皂苷Rg1与人参皂苷Re峰面积比值在3个药材中的差异有统计学意义,比值范围稳定,三者比值依次为0.13±0.08、1.20±0.60、8.30±3.0,对于药材的鉴定有重要意义。各共有成分的单体含量及其总含量均以三七为最高,西洋参次之,人参最低,人参皂苷Rg1在西洋参与人参中的含量基本一致。结论:新建立的HPLC特征图谱方法在鉴别同属药材品种的同时测定了主要皂苷成分的含量测定,方法的专属强,稳定性高,重复性好,且大幅缩短了分析时间,提高分析效率,为药材的质量评价提供科学便捷的方法和依据。     

基于“表里关联”和化学计量学的西洋参微波炮制过程中皂苷含量与色度变化的分析

目的 通过测定西洋参在微波炮制过程中人参皂苷含量与色度值的变化并研究其关联性,为西洋参微波炮制品种的探索和质量标准的制定提供数据支持。方法 采用高效液相色谱法测定不同炮制程度的西洋参样品中11种人参皂苷的含量,采用精密色差仪测定不同炮制程度饮片粉末的色度值;运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012年版）建立不同炮制程度饮片的HPLC指纹图谱;SPSS 21.0软件对样品的色度值与皂苷含量进行关联性分析并进行聚类分析,采用化学计量学方法对结果进行分析。结果 HPLC结果显示随炮制程度加深皂苷种类及含量均有变化;指纹图谱共标定28个共有峰,指认了其中7个色谱峰,发现2个峰为炮制后新产生,2个峰在炮制后消失;相关性结果显示,大部分共有峰及皂苷类成分与L*值、a*值及E*值呈显著相关性;化学计量学结果显示,17批样品可分为4类,其中人参皂苷Rb1和Re为炮制过程中变化的差异性成分。结论 西洋参在微波炮制过程中色度值与皂苷含量均发生显著变化,且两者有一定的表里关联性,西洋参微波炮制具有一定可行性,值得进一步研究与探索。     

基于综合权重分析的西洋参药材等级质量标准研究

目的:建立基于数学模型的综合权重分析方法,评价西洋参的等级质量。方法:基于《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》) 2015年版西洋参质量标准,并参照道地产地加拿大、美国产西洋参,建立特征图谱、优化含量测定方法,考察西洋参16个定性、定量指标,包括产地,栽培年限,表面颜色,单支主根长度,单支主根质量,气味,醇溶性浸出物,水溶性浸出物,特征图谱相似度,人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rd、拟人参皂苷F_(11)含量,5个皂苷总量,《中国药典》 2015年版西洋参标准中规定的人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_13个皂苷总量;采用SPSSAU 20.0数学统计分析软件量化质量评分,筛选与质量显著相关的指标;采用CRITIC综合权赋值法进行权重赋值,各指标的评分与权重乘积之和的综合得分作为等级划分的标准。结果:7个指标与西洋参质量评价最为相关,分别为单支主根质量、栽培年限、表面颜色、气味、特征图谱相似度、醇溶性浸出物及人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Re 3个皂苷总量,数学分析模型综合得分将西洋参划分为3个等级,等级评价结果与实际样品情形一致性较高,适用于西洋参等级评价标准的建立。结论:建立的数学模型在西洋参等级质量评价中基本反映传统西洋参的等级质量状况,评价方法简便可行,评价结果较为客观,可为制定西洋参质量等级评价标准提供参考。     

吉林省不同种类人参UPLC-PDA指纹图谱及化学模式识别研究

目的:建立吉林省园参、移山参、林下参及野山参等不同种类人参药材的UPLC指纹图谱分析方法,为其质量评价提供依据。方法:采用Phenomenex Luna Omega-C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱;以乙腈-0.25%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0.4 mL/min;检测波长为203 nm;柱温为35℃;进样量为2μL。通过相似度评价、聚类分析、主成分分析及正交偏最小二乘判别分析评价37批人参样品的质量。结果:建立了人参UPLC指纹图谱,筛选出24个共有峰,指认出8个成分。37批人参样品相似度为0.750～0.967;聚类分析、主成分分析及正交偏最小二乘判别分析结果表明37批人参样品聚成6类,并筛选出人参皂苷Rb_1、Rd等5个影响分组差异较大的成分。结论:人参UPLC指纹图谱的建立和化学模式识别研究可快速鉴别并评价人参种类和质量,为人参的内在质量控制提供参考。     

三七发酵产物总皂苷指纹图谱

目的:建立三七发酵产物总皂苷的HPLC指纹图谱,为三七发酵产物的质量评价提供参考。方法:收集10批三七发酵产物,采用HPLC建立三七发酵产物指纹图谱方法,并根据相对保留值α和相对面积Sr对指纹图谱进行分析对比研究,考察指标成分人参皂苷Rg_1,Re,Rb_1,Rg_2,Rh_1,Rd,Rg_3和CK的变化。结果:通过对10批次三七发酵产物总皂苷进行指纹图谱分析,建立了HPLC指纹图谱共有模式,其相似度均0.98,标定了14个共有峰,并对其中8个峰对应的皂苷进行确认。结论:该文为三七发酵产物的成分分析提供了一个快速、简便的方法,鉴定了主要的皂苷类成分变化,并通过三七发酵产物指纹图谱的建立为全面控制三七发酵产物的质量奠定基础。     

西洋参药材高效液相色谱法指纹图谱的研究

目的建立西洋参药材的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱。方法采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统分析不同产地西洋参药材的HPLC,建立西洋参指纹图谱分析指标。结果确立了国产和进口西洋参指纹图谱的技术参数,确定18个共有峰;不同产地西洋参药材指纹图谱与对照指纹图谱(R)的相似度均大于0.85。结论该方法建立的西洋参药材HPLC指纹图谱,为药材鉴别和品质评价、质量控制、制定质量标准提供依据。     

采后晾晒过程中西洋参人参皂苷含量变化规律研究

目的:研究采后晾晒过程中西洋参6种人参皂苷含量变化规律。方法:采用"单株切分"法研究不同干燥方法 (自然晾晒、鼓风干燥和真空冷冻干燥法)和不同自然晾晒方式(整株晾晒和切片晾晒)对西洋参根部脱水速率与人参皂苷类成分含量的影响。动态检测西洋参根含水量,计算脱水速率;利用高效液相色谱法(HPLC)检测西洋参根中人参皂苷(Rg_1、Re、Rb_1、Rd、Rh_1和Rb_2)的含量;运用SPSS 17.0统计软件对实验结果进行单因素方差分析、主成分分析及聚类分析。结果:在"单株切分"法中,自然晾晒过程中西洋参根部脱水速率较慢,所需干燥周期为215.30 h,其人参皂苷类成分含量大幅升高,其中人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rd含量均显著高于鼓风干燥法78.98%(P0.05)、85.84%(P0.05),显著高于真空冷冻干燥法30.63%(P0.05)、140.42%(P0.05)。整株晾晒过程中西洋参根部脱水速率缓慢,所需干燥周期为352.79 h,其人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rh1含量较切片晾晒显著提高54.97%(P0.05)、17.27%(P0.05)、22.73%(P0.05)。主成分分析及聚类分析结果表明,以人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1作为主成分因子评价采后干燥处理对西洋参根中人参皂苷类成分积累的影响,真空冷冻干燥、整株晾晒和自然晾晒法聚为一类,鼓风干燥和切片晾晒法聚为一类。结论:在采后晾晒过程中,整株自然晾晒方式有利于提高西洋参根中人参皂苷类成分的含量。     

基于UPLC及多成分分析的西洋参质量评价

建立超高效液相色谱法,以0.01%甲酸乙腈-0.01%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,同时测定西洋参样品中6种皂苷-人参皂苷Rg_1,Re,Rb_1,Rc,Ro,Rd的质量分数;应用SPSS 21.0及SIMCA-P软件,对西洋参药材与饮片、不同生长年限西洋参样品数据进行方差分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析。在所建立的色谱条件下,6种人参皂苷能够达到良好分离,线性关系、稳定性、精密度、重复性、加样回收试验均符合中药质量分析要求;所测57份西洋参样品中人参皂苷Rg_1,Re,Rb_1的总质量分数都符合2015年版《中国药典》的规定;方差分析结果显示,西洋参药材和饮片中6种人参皂苷总质量分数有显著性差异,主成分分析可以实现药材与饮片的区分;二至四年产样品中人参皂苷质量分数随生长年限的增长而增长,偏最小二乘判别分析可用于区分二至四年生西洋参样品。研究结果表明,该实验建立的超高效液相色谱法快速、准确,可用于西洋参样品中人参皂苷类成分的含量测定;多元数据分析适合于西洋参的质量分析。     

三七及其混淆品的HPLC指纹图谱鉴定

目的：建立三七及其混淆品的指纹图谱鉴定方法。方法：采用HPLC方法，测定三七、人参、西洋参、姜状三七、三七不同部位及其2种混淆品的指纹图谱。结果：三七与人参、西洋参、姜状三七及其2种混淆品的指纹图谱有明显区别，三七不同部位也有差异。结论：HPLC皂苷指纹图谱鉴别三七及其混淆品具有重复性好、特征性强、方法简便等特点，可作为三七药材的鉴别方法。     

基于HPLC-DAD-FICL法建立虎杖的谱-效整合指纹图谱

目的：建立虎杖药材的谱-效整合指纹图谱,为科学评价其质量提供可靠方法。方法：采用高效液相色谱．二极管阵列-流动注射化学发光法得到不同来源虎杖药材的谱-效整合指纹图谱,从而综合评价虎杖药材的质量。结果：对19批药材的化学指纹图谱和清除自由基的活性指纹图谱分别进行了相似度评价,并对其结果进行了对比分析。对13个主要抗氧化成分的色谱峰面积和活性进行了回归分析,并利用HPLC-ESI-MS鉴定了部分成分的化学结构。结论：基于高效液相色谱-二极管阵列-流动注射化学发光法所建立的虎杖的谱．效整合指纹图谱能快速筛选虎杖药材中的主要抗氧化活性成分,这种综合评价方法能更客观、有效地反映虎杖药材的质量。     

人参属植物高温蒸制前后人参皂苷含量的变化和细胞毒活性研究

目的研究人参属植物人参Panax ginseng、三七P. notoginseng和西洋参P. quinquefolium高温蒸制前后主要人参皂苷的含量变化,并测定高温蒸制前后样品对4株肿瘤癌细胞的细胞毒活性。方法采用HPLC建立了测定22种皂苷含量的分析方法,测定这些皂苷在人参属植物及其高温蒸制品中的含量。用MTT法测定人参属植物及其高温蒸制品对4株人类癌细胞(人类骨髓癌HL-60细胞、肝癌SMMC-7721细胞、肺癌A-549细胞、乳腺癌SK-BR-3细胞)的细胞毒活性。结果从人参、三七和西洋参及高温蒸制后的样品中鉴定出22个皂苷,包括人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd、Rk3、Rh4、Rk1、Rg5、Rb3、Rh3、Rk2,20(S)-人参皂苷Rh1、20(R)-人参皂苷Rh1、三七皂苷Fc、三七皂苷R1、绞股蓝皂苷IX、20(S/R)-三七皂苷Ft1、20(S/R)-人参皂苷Rg3、人参皂苷Rs3、人参皂苷Rh2。人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2和Rd为人参的主要成分;人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd为西洋参的主要成分;人参皂苷Rg1、Re、Rb1、R...