基于UPLC/Q-TOF MS的大豆异黄酮保健食品中异黄酮成分的快速分析

目的：采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱（UPLC/Q-TOF MS）联用技术,对大豆异黄酮保健食品甲醇提取液进行分析,建立了一种快速、简便、可靠的异黄酮鉴别方法。方法：Agilent Eclipse Plus C₁₈ RRHD（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱;流速0.3 mL?min^-1;柱温25℃;质谱定性采用飞行时间质谱,负离子模式扫描。结果：实验分析时间为10 min,结合二级质谱裂解数据、元素组成、数据库匹配,鉴定出5个异黄酮成分。结论：该方法准确、快速、灵敏,为保健食品的质量控制提供参考。     

基于超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱技术分析清利湿热颗粒化学成分

目的：采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）技术初步鉴定经水提、浓缩、干燥、制粒后的清利湿热颗粒中的化学成分并确定其药味归属。方法：采用Agilent ZORBAX RRHD Eclipse XDB-C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8μm）,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相体系,梯度洗脱,进样量为5μL,在正、负离子模式下对处理后的清利湿热颗粒进行质谱检测。结果：通过与Natural Products HR-MS/MS Spectral Library 1.0数据库对比、文献分析以及质谱裂解规律从清利湿热颗粒样品中鉴定出54个化合物。结论：本研究为清利湿热颗粒质量控制及确定该产品可能的药效物质基础提供了依据。     

基于超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱技术的清利湿热颗粒入血成分分析

目的：阐明灌胃给予清利湿热颗粒后大鼠体内吸收入血的化学成分。方法：借助超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术,采用Agilent ZORBAX RRHD Eclipse XDB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相体系,梯度洗脱,进样量为2μL,在正、负离子模式下对处理后的空白血清和给药后0.5、1、2、4 h不同时间点的血清进行质谱检测。结果：通过与Natural Products HR-MS/MS Spectral Library 1.0数据库对比、文献分析以及质谱裂解规律从血清样品中鉴定出15个原型成分。结论：本研究为清利湿热颗粒标志性成分的选择提供了依据,初步确定了该产品发挥药效的物质基础,也为进一步揭示清利湿热颗粒的作用机制奠定基础。     

氯化钠诱导白木香悬浮细胞合成苯乙基色酮类成分的LC-MS分析

采用超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive-MS)结合超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)对氯化钠诱导的白木香悬浮细胞中苯乙基色酮类成分进行定性和定量分析。UPLC-Q-Exactive-MS和UPLC-QQQ-MS/MS均采用Waters T3色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相分别进行梯度洗脱色谱分离,质谱分析均采用电喷雾正离子模式采集。利用UPLC-Q-Exactive-MS从氯化钠诱导的白木香悬浮细胞样品中鉴定出苯乙基色酮类化合物47个,其中简单苯乙基色酮及其苷22个、四羟基四氢苯乙基色酮10个、三元氧环四氢苯乙基色酮15个。通过UPLC-QQQ-MS/MS技术对氯化钠诱导处理后白木香悬浮细胞中25个苯乙基色酮进行了定量。通过2种液质联用技术快速、高效地对氯化钠诱导白木香悬浮细胞中苯乙基色酮类成分进行定性、定量分析,为利用体外培养等生物技术制备沉香中主要的药效和香味物质苯乙基色酮提供重要参考。     

UPLC/Q-TOFMS法对何首乌配方颗粒化学成分的快速分析

目的:建立一种快速、简便、可靠的方法对何首乌配方颗粒的化学成分进行快速分析鉴定。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC/Q-TOF MS)联用技术,以Agilent Eclipse Plus C18RRHD(100mm×2.1 mm,1.8μm)为色谱柱;乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;流速0.4 m L/min;柱温25℃;质谱定性采用飞行时间质谱,负离子模式扫描。结果:通过将各色谱峰的质谱数据与数据库匹配及对参考文献的数据分析,鉴定出何首乌配方颗粒中的5个化合物。结论:该方法准确、快速、灵敏,为何首乌配方颗粒的质量控制提供参考。     

UHPLC-ESI-Q-TOF-MS快速分析荭草中化学成分

目的:建立超高压液相色谱-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱技术(UHPLC-ESI-Q-TOF-MS)分析荭草提取物中主要化学成分的方法。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱;流动相为0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)进行梯度洗脱;以0.25 mL/min流速进行梯度洗脱。使用ESI离子源,正、负离子模式进行质谱检测,电压分别为4 kV、3.5 kV。结果:通过结合对照品、查阅相关文献及相关质谱数据,对荭草提取物中化学成分进行结构分析,初步鉴定了21个化学成分,主要结构多为黄酮类化合物。结论:UHPLC-ESI-Q-TOF-MS可以提高中药民族药的分析效率,有利于化合物结构的分析,可作为荭草药材化学成分的分析方法。     

羊耳菊提取物在大鼠粪便中的代谢产物分析

目的:研究羊耳菊提取物给药后在大鼠粪便中的代谢产物,为该药材的后续研究与开发提供参考。方法:采用超高效液相色谱-三重四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)检测大鼠口服羊耳菊提取物后粪便中的代谢产物,每次给药剂量100 g·kg~(-1)。使用RRHD Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液梯度洗脱,选择电喷雾离子源,负离子模式进行扫描,准确质量测定采用甲酸钠校正标准液,采用Metabolite Detect(micr OTOF 2.3)等软件进行数据处理,鉴定代谢产物的化学结构。结果:在大鼠粪便中检测到原型M8(1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸),M1~M4(二氢单咖啡酰基奎宁酸异构化产物),M5(二氢咖啡酸的硫酸酯化产物),M6~M7(单咖啡酰基奎宁酸的甲基化产物)等22个代谢产物。结论:羊耳菊提取物给药后,咖啡酰基奎宁酸类活性成分在大鼠粪便中的代谢途径以甲基化、还原反应为主。     

三黄片化学成分的UPLC-Q-TOF-MS/MS快速鉴定分析

建立复方三黄片中化学成分的超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)定性分析方法,选用Waters ACQUITY BEH C_(18)超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),采用梯度洗脱,以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相,流速0.2 m L·min~(-1),进样量1μL,柱温为30℃;电喷雾离子源(Waters-Xevo G2 Q-TOF),干燥气温度325℃,以四极杆飞行时间质谱为检测器进行检测。结合文献报道和质谱数据,通过串联质谱对复方三黄片中的化学成分进行了结构鉴定,共鉴定了38个化合物,包括1个生物碱类成分,1个二蒽酮类化合物,6个鞣质类成分,7个蒽醌苷类成分,6个游离蒽醌类成分,17个黄酮类成分。采用液质联用技术鉴定复方三黄片中的化学成分,快速简便,结果可靠,有助于揭示复方三黄片的化学成分及其药效物质。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS分析荭草花有效组分在大鼠血清和尿液中的原型成分及其代谢产物

应用超高效液相色谱串联电喷雾飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析SD大鼠灌胃给予荭草花有效组分后所得血清和尿液中的原型成分及代谢产物。采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm),以0. 1%甲酸水(A)-0. 1%甲酸乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾正负离子模式下获取生物样品中化学成分的质谱数据,通过比较空白样品、给药样品和两者的差异图谱确认灌胃后大鼠血清和尿液中原型成分及其代谢产物。利用TOF/MS得到的准确相对分子质量,多级质谱裂解信息,结合对照品及相关文献报道结果对比,对尿液和血清中荭草花原型成分和代谢产物进行鉴定。结果发现,在大鼠血清、尿液中分别检测到12,26个代谢产物(含交叉成分),代谢途径主要包括以氢化还原、开环裂解、羟基化、甲基葡萄糖醛酸化、葡萄糖醛酸化、硫酸化等。该实验建立的方法可靠、有效,可用于荭草花有效部位在血清和尿液中的代谢研究,研究结果为该药材今后的药效物质基础研究提供了理论参考。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的短管兔耳草化学成分快速识别研究

采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术快速分析鉴别短管兔耳草的化学成分,为其临床应用提供参考依据,试验采用UPLC-Q-TOF-MS/MS仪器,YMC-Triart C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm),以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据,通过保留时间、精确分子离子峰和二级质谱裂解碎片,并结合参考文献,对短管兔耳草成分进行鉴定,该实验共鉴别出22个化合物,其中黄酮类化合物11个,苯乙醇苷类化合物6个,环烯醚萜类化合物1个,有机酸类化合物4个。UPLC-Q-TOF-MS/MS方法能快速鉴别短管兔耳草中的各类化学成分,方法简单,快速,可为短管兔耳草的临床应用提供物质依据。     

栀子金花丸化学成分的UPLC-Q-TOF-MS/MS快速鉴定与分析

目的:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间高分辨率质谱技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对栀子金花丸整方的化学成分进行定性分析。方法:采用Waters ACQUITY BEH C_(18)超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.4 m L·min~(-1),以正、负离子模式扫描的一级和二级质谱信息,结合文献报道,对栀子金花丸的主要色谱峰进行归属鉴别。结果:根据质谱裂解规律、保留时间及参考文献等信息,初步推测鉴定出65个化学成分,其中,20个黄酮类成分,9个环烯醚萜类成分,8个有机酸类成分,6个生物碱类成分,6个蒽醌类成分,4个甾体皂苷类成分,3个鞣质类成分,3个二萜色素类成分,3个双苯吡酮类成分,1个单萜类成分,1个二蒽酮类成分和1个柠檬苷素类成分。结论:建立的方法分离度好、灵敏度高,可同时对栀子金花丸不同类型化合物进行快速分析,有助于开展进一步的活性成分和质量控制研究。     

基于液质联用技术的芪参颗粒化学组成测定及一致性分析

目的 建立高效液相色谱-三重串联四极杆质谱联用(HPLC-QQQ-MS/MS)测定芪参颗粒中38种主要成分含量的方法,明确其化学组成,并对制剂批次间一致性进行分析。方法 HPLC采用Zorbax Eclipse Plus C₁₈(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液梯度洗脱,质谱对正(11个离子对)、负(22个离子对)离子进行动态多反应监测(dynamic multi-response detection,dMRM),实现多批次芪参颗粒中38种主要成分的含量测定。通过主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA),筛选影响批次间一致性的成分。结果 建立的HPLC-MS/MS方法在15min内完成了38个成分的同时定量分析,12批次芪参颗粒样品中38个化合物的总量为34.923～47.148 mg/g,其中臣药丹参中的丹酚酸B的量最高...     

液质联用测定芍药甘草汤中3种有效成分的含量

目的:采用高效液相色谱联用三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)测定芍药甘草汤中芍药苷、甘草酸及甘草次酸三种成分的含量。方法:色谱柱采用Eclipse Plus C18(2.1mm×50mm,1.8mm);流动相为0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸水溶液,流速设定为0.3m L·min~(-1),柱温为35℃,进行梯度洗脱。根据待检测化合物的性质,优化相关定量分析的质谱参数,多重反应监测(MRM),进行数据的采集。结果:芍药甘草汤中芍药苷、甘草酸及甘草次酸的含量分别为:160.46±3.82mg·ml~(-1),115.66±3.13mg·ml-1,8.34±0.34mg·ml~(-1)。结论:本实验精密性良好,重现性高,分析方法准确,定量数据可靠。     

基于UPLC-Q-TOF-MS和HPLC的不同品种白芍主要化学成分分析

应用超高液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术结合多元统计分析药材白芍的不同栽培品种的药用部位中主要化学成分的异同性；建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定白芍中8种活性成分的方法。UPLC-Q-TOF-MS采用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),柱温30℃,0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相，梯度洗脱，流速0.2 mL·min^-1;电喷雾离子源，正、负离子模式下采集质谱数据，其中正、负离子模式下鉴定了不同栽培品种白芍根中的36种主要相同成分，负离子模式筛选并鉴定了17种含量显著性差异成分，1种“亳白芍”中特有成分。采用HPLC进行定量分析，使用Agilent HC-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),柱温30℃,0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1,检测波长230 nm,建立了HPLC同时测定白芍根中8种活性成分(没食子酸、氧...     

基于 UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS 技术的桂枝茯苓胶囊化学成分分析

采用UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术对桂枝茯苓胶囊中的化学成分进行表征。液相条件:ZORBAX RRHD Eclipes Plus C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min~(-1),柱温30℃;质谱条件:采用电喷雾离子源,正、负离子全扫描模式下采集数据,根据精确质荷比,二级碎片离子信息,结合对照品和文献数据共指认出桂枝茯苓胶囊制剂中200个化学成分,其中40个化合物经对照品验证。结果为其质量平衡研究以及药效物质基础的深入研究奠定了基础。     

RRLC-UV法同时测定丹参中酚酸类成分的含量

目的:建立RRLC-UV法同时测定丹参药材中9种酚酸的含量.方法:以3,4-二羟基苯乙酸为内标,采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min~(-1),检测波长质量286 nm.结果:这9种成分在测定质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数不低于0.999 5.仪器精密度和方法精密度RSD均小于2.4%,9种成分平均回收率在96.7%～102.6%,RSD均小于3.1%(n=3).结论:该方法简便、快速,结果准确,重复性好,适用于丹参药材的质量控制.     

基于UPLC-MS/MS对木蝴蝶配方颗粒6种成分含量测定及特征图谱研究

目的:建立木蝴蝶配方颗粒的超高效液相色谱-三重四极质谱联用(UPLC-MS/MS)含量测定及特征图谱方法。方法:采用Agilent SB C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),分别以乙腈-0.01%甲酸、乙腈-0.1%磷酸为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.28 mL·min^-1;检测波长为276 nm,柱温为30℃。结果:16批木蝴蝶配方颗粒与共有模式间有良好的相似性,相似度均在0.90以上;6个成分浓度在测定范围内均有良好的线性关系,平均加样回收率为95.6%~102.8%。结论:该方法为木蝴蝶配方颗粒的质量控制提供了较为全面、有效的快速评价方法。     

SPE-UPLC-MS/MS法鉴别含龟鳖甲的中成药

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)法鉴定含龟鳖甲的中成药。方法该药物提取液的分析采用Eclipse Plus十八烷基硅烷键合硅胶填料色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;进样量1μL;ESI⁺离子源;MRM模式。结果 18批含鳖甲的中成药中均检出鳖甲(鳖)类成分,其中还有1批同时检出珍珠鳖甲类成分;17批含龟甲的中成药中有2批只检出龟甲(乌龟)类成分。结论含龟鳖甲的中成药质量整体上不理想,需引起有关部门关注。     

SPE-UPLC-MS/MS法鉴别含龟鳖甲的中成药

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)法鉴定含龟鳖甲的中成药。方法该药物提取液的分析采用Eclipse Plus十八烷基硅烷键合硅胶填料色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;进样量1μL;ESI⁺离子源;MRM模式。结果 18批含鳖甲的中成药中均检出鳖甲(鳖)类成分,其中还有1批同时检出珍珠鳖甲类成分;17批含龟甲的中成药中有2批只检出龟甲(乌龟)类成分。结论含龟鳖甲的中成药质量整体上不理想,需引起有关部门关注。     

液相色谱-质谱法测定茜草中芦西丁含量

目的运用液相色谱-质谱法测定茜草药材中芦西丁的含量。方法采用Agilent 1290HPLC-G6460三重四级杆质谱仪,在ESI-离子模式下选择离子监测,色谱分离采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以0.1%甲酸-乙腈(70∶30)为流动相,柱温30℃,流速0.4 m L/min,进样量2μL。结果芦西丁在0.005 2~2.64 ng范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),80%、100%、120%浓度水平的加样回收率为94.80%~100.94%(平均97.17%,RSD=6.16%),方法重复性及精密度均良好。结论本研究建立的方法灵敏、准确,重复性好,适用于茜草中芦西丁的含量测定,可用于茜草药材中该成分的限度检查。