顶空气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳

目的 改进饮用水中三氯甲烷和四氯化碳含量测定的顶空气相色谱法。方法 优化GB/T5750.8—2023中毛细管柱气相色谱法的顶空平衡温度和时间，改用纯甲醇为溶剂配制标准使用液，再用气相色谱电子捕获检测器检测，采用外标法定量。结果 采用全自动顶空技术，经优化，顶空温度为70℃,平衡时间为15 min。三氯甲烷和四氯化碳分别在质量浓度0.001～0.080 mg/L和0.000 1～0.008 0 mg/L范围内线性较好，检出限分别为0.022μg/L和0.002 9μg/L,定量限分别为0.066μg/L和0.008 7μg/L,线性相关系数r均>0.999,相对标准偏差分别为1.6%～2.7%和1.8%～2.9%,加标回收率分别为98.5%～107%和96.2%～109%。结论 改进后的方法简单、高效，灵敏度高，更适用于大批量水样中的三氯甲烷和四氯化碳测定。     

自动顶空-毛细管柱气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳

目的探讨国产全自动顶空进样器与安捷伦气相色谱仪联用测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的方法。方法采用成都科林Auto HS全自动顶空进样器顶空进样,安捷伦7820A气相色谱仪检测水样中三氯甲烷和四氯化碳。结果三氯甲烷和四氯化碳浓度分别为0.20μg/L~10μg/L和0.10μg/L~5μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.999 9和0.999 6。方法检出限分别为0.02μg/L和0.003μg/L,相对标准偏差(RSD)分别为2.63%和3.40%,回收率分别为99.3%~104.0%和92.7%~95.7%。测定三氯甲烷和四氯化碳标准物质,与标准值的相对误差为1.0%和1.2%。结论本方法简便、快速、准确,满足国家标准方法的要求,可用于生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的测定。     

水中三氯甲烷和四氯化碳顶空气相色谱法测定

目的：研究顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳的方法。方法：利用三氯甲烷、四氯化碳在水中的弱溶解性，采用微池电子捕获检测器顶空气相色谱法测定。结果：在测定条件下，方法的检出限三氯甲烷为0．10mg／L，四氯化碳为0．01μg／L；三氯甲烷的RSD1．7％～4．1％，四氯化碳的RSD1．18％～2．44％；回收率三氯甲烷为99．0％～103％，四氯化碳为99．2％～102％。结论：该方法具有灵敏度高、分析简便快速等特点。样品测定结果满意。     

泳池水中三氯甲烷的顶空气相色谱法测定

目的建立顶空气相色谱法测定泳池水中三氯甲烷的含量。方法通过一系列GC参数的优化实验,选择最佳的顶空条件和色谱参数。结果三氯甲烷在1.00μg/L～200μg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 1);平均回收率为92.3%～95.5%,RSD为2.2%～4.6%(n=6);最低检出限为0.10μg/L。结论该方法灵敏、简单、准确,可用于测定泳池水中三氯甲烷的含量。     

饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的顶空气相色谱测定法

目的建立测定饮用水中了氯甲烷和四氯化碳含量的顶空毛细管柱气相色谱法,同时考察不同来源饮用水中氯仿和四氯化碳的分布状况、方法采用顶空自动进样技术,用特异性DB-624毛细管柱气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氧化碳。结果标准曲线的相关系数为〉0.999,相对标准偏差为1.5％-8.3％,三氯甲烷、四氯化碳的平均回收率为97.5％-103.3％;三氯甲烷的线性范围为2.0-10.0μg／L,检出限为0.02μg／L;四氯化碳线性范同为1.0-5.0μg／L,检出限为0.003μg／L。结论该方法简便、快速,具有较好的精密度与准确度,可用于水中三氯甲烷、四氯化碳的测定。     

顶空气相色谱法测定水中10种卤代烃

目的:建立水中10种卤代烃的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法。方法:水中的微量卤代烃经顶空提取后,应用Rtx-1701毛细管色谱柱,采用程序升温方式进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量。结果:三氯甲烷1、1,1,三氯乙烷、四氯化碳1、,2二氯乙烷、三氯乙烯、二氯一溴甲烷1、,2-二溴乙烯、四氯乙烯、11,2,三氯乙烷、一氯二溴甲烷的线性范围为0.0020μg/L～686μg/L,检出限为0.00062μg/L～0.65μg/L。该方法的平均回收率为84%～108%,RSD为1.8%～7.4%。结论:该方法操作简便、快速、灵敏,适用于水中11种卤代烃的同时测定。     

顶空毛细管气相色谱测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳方法的改进

目的 从标准曲线制作及样品加标方法两方面对现有顶空毛细管气相色谱测定饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的方法加以改进,以解决实际检验工作中常遇到的方法线性差、回收率不准确的问题.方法 省略繁琐的容量瓶稀释法,直接使用微量注射法吸取低浓度三氯甲烷、四氯化碳混合标准物质至装有一定量纯水或样品的顶空瓶中,进行标准系列配制及样品加标,以顶空毛细管气相色谱法测定.结果 三氯甲烷、四氯化碳线性范围分别为6.0～60μg/L和0.02～0.2μg/L,相关系数为0.999 5 ～0.999 9和0.999 0 ～0.999 5,回收率分别为91.0％～ 107.9％和92.5％ ～ 107.5％,检出限为0.007和0.000 7 μg/L,精密度分别为2.9％、7.3％.结论 该方法适用于饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的测定,且具有良好的线性关系、准确度和精密度.     

饮用水中7种挥发性卤代烃的顶空气相色谱测定法

为建立饮用水中7种挥发性卤代烃的顶空气相色谱测定法,对水中的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯、三溴甲烷经顶空提取后,采用DB-5毛细管色谱柱分离,以程序升温恒定流量方式进行气相色谱(GC)分析,以保留时间定性,外标法定量.结果 显示,在0～97.5μg/L范围内,三氯甲烷的线性方程为y=14.40χ+9.579,检出限为0.097 5μg/L;在0～4.80μg/L范围内,四氯化碳的线性方程为y=221.1x+10.49,检出限为0.008 0μg/L;在0～39.4μg/L范围内,三氯乙烯的线性方程为y=38.90x+19.20,检出限为0.118μg/L;在0～40.1μg/L范围内,一溴二氯甲烷的线性方程为y=40.37x-4.037,检出限为0.040 1μg/L;在0～40.3μg/L范围内,二溴一氯甲烷的线性方程为y=19.69x+9.674,检出限为0.080 7μg/L;在0～16.3μg/L范围内,四氯乙烯的线性方程为y=179.7x-2.743,检出限为0.0163μg/L;在0～80.9μg/L范围内,三溴甲烷的线性方程为y=4.883x+7.217,检出限为0.486μg/L;各回归方程均r≥0.999.该方法所得的平均回收率为85.6%～110.3%,RSD为1.24%～6.10%.表明该方法具有灵敏度高、检出限低、操作便捷、结果准确的优点,适用于同时测定水中7种挥发性卤代烃.     

顶空串联气相色谱法检测水中三氯甲烷、四氯化碳

运用气相色谱法对城市自来水中的三氯甲烷、四氯化碳进行检测，进样采用方式为顶空自动进样。改进了顶空进样条件中的平衡温度和时间、气相色谱的柱温和分流比四个因素。结果显示三氯甲烷的浓度在10.0～100.0μg/L、四氯化碳0.5～5.0μg/L时，标准曲线的线性满足使用要求，相关系数先后为0.9987、0.9999,检出限分别为0.06μg/L及0.01μg/L,RSD为4.59%及10.60%,相对误差为2.13%及8.36%。方法操作简单快速，更适合水样的批量检测。     

自动顶空-毛细管气相色谱法测定水中卤代烃

目的:建立水中卤代烃的测定方法。方法:优化色谱条件和顶空条件,采用自动顶空毛细管气相色谱法测定水中卤代烃。结果:7种组分在10 min内完成测定并具有较好的分离效果;线性良好,相关系数大于0.998。用建立的方法对人工合成水样,标准进行测定,变异系数0.38%～5.8%。最低检测质量浓度为0.05μg/L(四氯化碳、三氯乙烯),0.1μg/L(四氯乙烯)0,.5μg/L(三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷)1,μg/L(三溴甲烷)。结论:所建立的方法简便、快速,具有较好的精密度与准确度,可用于水中卤代烃的测定。     

气相色谱法测定饮用水中挥发性卤代烃的不确定度评定

目的建立自动顶空毛细柱气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷等挥发性卤代烃的不确定度评定方法,以评定测量结果的质量。方法根据GB／T5750．8—2006（（生活饮用水标准检验方法》建立数学模型,逐一分析量化测量过程中的不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果三氯甲烷含量为5．88μg／L时,U=0．42μg/WL,k=2;四氯化碳含量为1．98μg/L时,U=0．18μg/E,％=2;二氯一溴甲烷含量为12．60μg/L时,U=0．72μg/WE,k=2;一氯二溴甲烷含量为6．00μg/WL时,U：0．36μg/L,k=2;三溴甲烷含量为5．55μg／L时,U=0．38μg/WE,％=2。结论曲线拟合和标准溶液带来的不确定度是测量结果不确定度的主要来源,此方法适用于饮用水中挥发性卤代烃的不确定度评定。     

同时测定水中砷和锑的氢化物发生-原子荧光光谱法

目的建立双道原子荧光光度计同时测定饮用水中砷和锑的方法,以提高工作效率。方法选择最佳的仪器条件,进行样品处理方法及酸度、硼氢化钾浓度、检出限、线性范围、精密度、加标回收率等研究。结果该方法线性关系:砷为0～80μg/L,锑为0～40μg/L。检出限:砷为0.087μg/L,锑为0.19μg/L。相对标准偏差:砷为1.93%～2.55%;锑为1.97%～3.02%。平均加标回收率:砷为95.7%;锑为96.5%。结论该方法操作简便,灵敏度高,快速,便于推广,适用于水中砷和锑的同时测定。     

生活饮用水中5 种卤代烃的吹扫捕集气相色谱质谱测定法

目的建立同时测定生活饮用水中5种卤代烃的吹扫捕集气相色谱质谱法。方法应用吹扫捕集技术,对生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯和三溴甲烷5种卤代烃进行气相色谱-质谱法（GC—MS）分析。结果5种卤代烃在4min内分析完成,方法的最低检出浓度为0．18～0．23μg/L,最低定量浓度为0．59—0．76μg／L,水样加标回收率为90．3％。107．4％,RSD％为2．3％～3．3％。结论该法简单、准确,灵敏度和精密度高,可应用于测定生活饮用水中5种卤代烃。     

自动顶空-气相色谱法测定饮用水中多种挥发性卤代烃

[目的]建立顶空-毛细管气相色谱快速分析饮用水中多种挥发性卤代烃的方法。[方法]对平衡温度、平衡时间、气液相比等顶空条件及色谱条件进行了优化,并对实际水样进行了测定。[结果]9种挥发性卤代烃平均加标回收率在89．5％～117．2％之间,相对标准偏差为1．7％～6．3％,最低检出浓度为0．01～2．80μg／L。[结论]所建立的方法操作简单、快捷,具有较好的灵敏度和准确度,适用于生活饮用水中多种挥发性卤代烃的分析。     

句容市饮用水中三氯甲烷和四氯化碳健康风险评价

摘要:目的　初步评价句容市生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳对人体健康产生的潜在危害。方法　于2014年丰水期和枯水期,对句容市饮用水中的三氯甲烷和四氯化碳进行检测,并对饮水途径所引起的健康风险做出初步评价。结果　句容市饮水中三氯甲烷、四氯化碳的平均浓度分别为0.0162 mg/L和0.00159 mg/L,合格率分别为100%和78.9%,致癌个人年风险为0.158×10-6/a和9.27×10-6/a,非致癌健康风险值个人年风险为5.09×10-2/a和7.13×10-2/a。结论　句容市饮用水中三氯甲烷和四氯化碳对人体的健康产生的潜在致癌个人年风险和非致癌健康风险均在美国环境保护署（USEPA）可以接受的限值之内。     

饮用水中氰化物的流动注射分析测定法

目的建立流动注射分析法检测生活饮用水中氰化物的方法。方法采用Lachat QC8500流动注射分析仪,样品经125℃在线蒸馏,与氯胺-T反应生成氯化氰,再与异烟酸-巴比妥酸反应生成紫蓝色染料,在600 nm处比色测定。结果水中氰化物在1.00~200μg/L范围内有好的线性,相关系数r=0.9999,检出限为0.29μg/L。水样的加标回收率为98.2%~104%,相对标准偏差在0.60%~3.83%之间。结论所建立的分析方法快速、准确,灵敏度高,可用于测定饮用水中的氰化物。     

微分电位溶出法测定饮用水中铅、铜和镉的研究

目的研究微分电位溶出法在底液为0.01 mol/L HCl条件下,连续测定饮用水中铜、铅和镉3种痕量元素的方法。方法通过优化实验条件,采用DPSA-2型微分电位溶出仪对饮用水中铜、铅和镉进行连续测定。结果铜、铅和镉的检出限分别为4、0.1、2μg/L,线性测定范围为0～220μg/L,回收率为83.4%～103.3%,RSD〈3.4%（n=7）。结论该方法一次镀汞可连续使用,具有操作简便、快速,灵敏度、准确度高和精密度好等特点,该法较好地解决了金属互化物的影响,样品不需消化便可直接测定。由于该法对样液中的电活性物质干扰不敏感,因此,试样只要进行酸化处理即可直接测定。     

测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法

目的建立尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱测定方法。方法尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷,经自动顶空进样器进样,解吸后进气相色谱分离,FID检测,外标法定量。结果三氯乙酸在0.1～100mg/L浓度范围内线性良好(r0.999),最低检出浓度为0.02 mg/L(v=5 ml),方法准确度高,重现性好,样品加标回收率为98.6%～99.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%～2.6%。结论该法简便、灵敏、准确,适用于三氯乙烯接触人群尿三氯乙酸的检测。     

烟台市市政供水中三卤甲烷的污染状况

目的了解烟台市市政供水中4种三卤甲烷污染状况及季节性变化规律。方法对水源水、水厂水及管网末梢水中三氯甲烷、一氯二溴甲烷、一溴二氯甲烷、三溴甲烷的含量进行检测。结果目前烟台市市政供水4种三卤甲烷指标平均含量水平分别为25.2,22.9,14.8和7.9μg/L,未超出GB 5749-2006饮用水卫生要求,但管网水中一氯二溴甲烷浓度为19.2～24.6μg/L,含量偏高。结论目前烟台市市政供水中4种三卤甲烷污染状况不严重;其产生量随季节温度而变化,夏季最高,冬季最低。     

生活饮用水中氯苯类化合物测定的顶空-毛细管柱气相色谱法

目的建立生活饮用水中氯苯类化合物含量测定的顶空-毛细管柱气相色谱法。方法采用Agilent顶空气相色谱、中等极性毛细柱（DB 225,30 m×0.25 mm×0.25μm）、程序升温的方式。结果 11种氯苯类化合物分离良好,检测限在0.005～1.300 g/L之间,方法线性为0.996～0.999之间,相对标准偏差2%～13%,回收率在70%～130%之间。结论该方法简单、灵敏、准确。