HPLC-荧光法同时测定人血浆中3种抗抑郁药的浓度

目的:建立以高效液相色谱-荧光法同时测定人血浆中文拉法辛、氟西汀、舍曲林浓度的方法。方法:以异丙嗪为内标,样品碱化后经液-液萃取,用Phenomenex-C18反相色谱柱进行分离,流动相为乙腈∶磷酸盐缓冲液(50mmol·L-1磷酸二氢钠用磷酸调节pH值至2.5)=35∶65,流速为1.2mL.min-1,柱温为40℃。荧光检测文拉法辛,激发波长为276nm,发射波长为598nm;紫外检测氟西汀和舍曲林,检测波长为200nm。结果:文拉法辛、氟西汀、舍曲林血药浓度分别在5～1000μg·L-1(r=0.9980)、40～1000μg·L-1(r=0.9990)、20～800μg·L-1(r=0.9980)范围内线性关系良好;日内、日间RSD均<10%,提取回收率均>70%,方法回收率均>90%。结论:本法简便、快速、灵敏、准确,可用于文拉法辛、氟西汀、舍曲林的治疗药物监测、中毒分析及药动学研究。     

HPLC法测定氢溴酸西酞普兰中的基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯

目的建立一种高效液相色谱测定氢溴酸西酞普兰中的基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯的方法。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-缓冲液(0.02 mol·L-1磷酸盐缓冲液,用磷酸调节p H值至3.5)(50∶50)为流动相,流速为1.0 m L·min-1,检测波长225 nm。结果对甲苯磺酸乙酯在0.025 6~0.187 5μg·m L-1范围内峰面积与浓度线性良好(R2=0.999 3);精密度良好,RSD为0.8%;定量限和检测限分别为0.025 6、0.012 4μg·m L-1;对甲苯磺酸乙酯在氢溴酸西酞普兰中的回收率为101.4%。结论本方法简便快捷,准确可靠,可以准确测定氢溴酸西酞普兰中的对甲苯磺酸乙酯含量。     

HPLC测定氟西汀血药浓度及其临床应用

目的建立并优化一种简单、快速、灵敏及高选择性测定氟西汀血药浓度的高效液相色谱法(HPLC),用于临床个体化给药监测。方法血浆样品用乙腈沉淀蛋白法处理。样品分离用Hypersil ODS2(5μm,4.6 mm×200 mm)色谱柱,流动相为乙腈-25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH6.5)(34∶66),流速为1.2 ml/min;进样量为20μl,紫外检测波长227 nm。结果氟西汀的血浆浓度范围是0.5～50 ng/ml,r=0.996 9,低、中、高血浆质控样品日内RSD均小于8.06%,日间RSD均小于10.46%,方法平均回收率分别为91.7%,97.06%和100.75%。结论与已报道的氟西汀血药浓度测定方法相比,本方法血浆样品处理简单,重现性高,选择性好,更经济、污染少且能更好地保护色谱柱。     

反相高效液相色谱荧光检测法测定血浆中西酞普兰浓度

目的:建立反相高效液相色谱法测定人血浆中西酞普兰浓度.方法:采用岛津公司LC-10Avp系列高效液相色谱仪,RF-10Axl荧光检测器,SIL-10Advp全自动进样器,Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm ) 色谱柱,柱温:35℃.以CH3CN-0.05 mol·L-1 H3PO4 (36∶64)为流动相,普奈洛尔做内标,检测波长Ex=236nm,Em=306 nm.结果:标准曲线线性范围1.25～50.00 ng·mL-1;萃取回收率 84.96%～88.33%;方法回收率96.95%～105.2%;日内测定RSD为1.8%～6.1%,日间测定RSD为1.9%～5.3%.结论:本法快速、灵敏、准确、简便,可用于西酞普兰血药浓度测定和药动学及生物利用度研究.     

高效液相色谱法测定人血浆中西酞普兰浓度

目的:测定人血浆中西酞普兰的浓度.方法:日本HiQ sil C18V(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,检测波长为240 nm,流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液-乙腈(70:30)(pH4.58),流速:0.8 mL·min-1,以西沙比利为内标.结果:西酞普兰在16.9～508.0μg·L-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 4),提取回收率在78.6%～86.7%之间,日内和日间RSD分别为0.9%～4.1%和2.1%～8.6%.结论:该法简便、快速、准确、重现性好,适用于临床西酞普兰的药物浓度监测.     

超高效液相串联质谱法测定大鼠西酞普兰及其代谢物的血药浓度

目的建立快速测定大鼠体内西酞普兰及其代谢物(N-氧化西酞普兰和N-去甲基西酞普兰)浓度的超高效液相串联质谱法。方法用乙酸乙酯萃取法处理血浆,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速为0.4 m L·min-1;用正离子多离子反应监测(MRM)扫描,内标为曲马多。结果血浆中西酞普兰、N-去甲基西酞普兰和N-氧化西酞普兰的线性范围分别为0.1~10.0,0.1~10.0,0.01~2.00 ng·m L-1(r=0.999 1,0.999,0.999 6),定量下限分别为0.05,0.05,0.01ng·m L-1。其回收率分别在96.09%~105.33%。三者的日内、日间精密度均RSD<8.69%。结论该方法操作简便、快捷,灵敏度高,适于大鼠体内西酞普兰及其代谢物的药代动力学研究。     

固相萃取高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中度洛西汀浓度

目的:建立固相萃取高效液相色谱荧光法测定人血浆度洛西汀血药浓度的方法。方法:采用固相萃取HPLC荧光法,以氟西汀为内标,依利特Hypensil ODS2(4.6mm×200mm,5μm)柱为色谱柱,20mmol.L-1醋酸铵溶液(pH3.5)-甲醇-乙腈(40∶20∶40)为流动相,荧光激发波长:232nm,荧光发射波长:350nm。结果:度洛西汀血浆质量浓度在1.0~200.0μg.L-1范围内与峰面积比之间线性关系良好,回归方程为:A/AIS=0.01221C 0.004557(r=0.9992,n=8),方法回收率在90%~110%之间,萃取回收率大于85%;日内日间RSD小于10%。结论:本方法测定人血浆中度洛西汀浓度可靠、实用;可用于临床药物动力学研究。     

HPLC法同时测定人血浆中6种抗抑郁药的浓度

目的:建立一种快速、灵敏的同时测定人血浆中6种抗抑郁药浓度的高效液相色谱法。方法:以异丙嗪为内标,样品碱化后液-液萃取,用Phenomenex-C18反相色谱柱进行分离,以乙腈-0.05mol.L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH=2.5)为流动相,采用梯度洗脱;流速为1.2mL.min-1,柱温为40℃;荧光检测文拉法辛,激发波长为276nm,发射波长为598nm;紫外检测多塞平、帕罗西汀、舍曲林、氟西汀和阿米替林,检测波长为200nm。结果:文拉法辛、多塞平、帕罗西汀、舍曲林、氟西汀、阿米替林血药浓度分别在5～1000、4～200、20～800、20～800、40～1000、10～400μg.L-1范围内线性关系良好,r均≥0.990;日内、日间RSD均<15%,提取回收率均>60%,方法回收率均>90%。结论:本方法简便、快速、经济、准确、灵敏,可用于血药浓度的临床监测、中毒药物分析及药动学研究。     

西酞普兰与盐酸氟西汀治疗抑郁症的疗效对照研究

目的：比较西酞普兰与盐酸氟西汀治疗抑郁症的疗效和安全性。方法：将51例抑郁症患者分为西酞普兰组和盐酸氟西汀两组，其中西酞普兰组26例，盐酸氟西汀患者25例，分别接受每R20-60mg西酞普兰或盐酸氟西汀治疗，疗程共8周，在治疗前、治疗后1、2、4、8周分别进行汉米尔顿抑郁量表（HAMD）评定疗效和副反应量表（TESS）评定药物不良反应。结果：对抑郁症的治疗，西酞普兰的总有效率为88．5％，盐酸氟西汀的总有效率为84．0％，两组比较差异无统计学意义（P＞0．05）。但是西酞普兰组的总体不良反应的发生率明显少于盐酸氟西汀组，差异有统计学意义（P〈0．01）。结论：西酞普兰是安全、有效的抗抑郁药。     

氟西汀与西酞普兰治疗酒依赖戒断患者的对照研究

目的：比较氟西汀与西酞普兰对酒依赖戒断患者的疗效和不良反应。方法：将66例酒依赖戒断患者随机分为氟西汀组（31例）和西酞普兰组（35例），疗程6周；于治疗前及治疗后1、2、4、6周采用汉密尔顿焦虑量表（HAMA）、汉密尔顿抑郁量表（HAMD）、治疗时出现的症状量表（TESS）评定疗效与不良反应。结果：氟西汀与西酞普兰对酒依赖戒断患者的治疗均有明显疗效，氟西汀对抑郁症状的改善优于西酞普兰，统计学上存在显著性差异（P〈0.05），不良反应无显著性差异（P〉0．05）。结论：氟西汀与西酞普兰治疗酒依赖戒断患者安全有效。     

HPLC荧光检测法测定人血浆中的特拉唑嗪

目的采用HPLC荧光检测法测定人血浆中的特拉唑嗪。方法采用Apollo C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-50 mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(22∶78),流速1.1 mL·min-1,柱温30℃,进样量10μL,荧光检测器激发波长为238 nm、发射波长为370 nm。以哌唑嗪为内标,血浆样本碱化后经乙醚-二氯甲烷(3∶2)提取后进样。结果特拉唑嗪的线性范围为0.5～125.0μg·L-1(r≥0.9983);日内、日间RSD均小于10%;平均提取回收率为88.0%±4.4%。结论所用方法简便、准确、灵敏,无杂质干扰,适用于临床上盐酸特拉唑嗪口服制剂的血药浓度监测及药动学研究。     

HPLC法测定自发性高血压大鼠血浆中去甲肾上腺素的含量

目的:建立高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)法测定自发性高血压大鼠(SHR)血浆中去甲肾上腺素(NA)的含量。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-0.15mo·lL-1磷酸二氢钾缓冲液(1∶9,V/V,pH6.0),检测波长为280nm,柱温为室温,流速为1.0mL·min-1。结果:NA检测浓度线性范围为0.5～40μg·L-1(r=0.9999),最低检测浓度为0.05μg·L-1,平均回收率为97.49%,RSD小于3.81%。结论:本方法线性、精密度、回收率良好,灵敏度高,操作简便,可用于NA的药动学及相关研究。     

高效液相色谱法测定盐酸氟西汀胶囊含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定盐酸氟西汀胶囊的含量.方法:采用kromasil C18色谱柱(5μm,4.5mm×15mm)为分离柱;流动相为甲醇:0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(55:45);流速:1mL/min;检测波长:230nm;柱温:室温.结果:盐酸氟西汀在52.5mg/L～315mg/L浓度范围内线性良好(r=0.9994);方法平均回收率为99.66%(RSD=0.98%,n=5);5次测定的精密度0.16%～0.35%.结论:本方法操作简便、快速、准确、灵敏,适用于盐酸氟西汀胶囊的含量测定.     

SPE-HPLC法测定人血浆中头孢吡肟的浓度

目的:建立测定人血浆中头孢吡肟浓度的方法.方法:采用固相萃取(SPE)血浆中头孢吡肟.色谱柱为大连依利特Hypersil BDS C18,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(20:80),柱温为30℃,流速为1 ml·min-1,检测波长为257 nm,进样量20 μl.结果:头孢吡肟检测浓度线性范围为1.0～200 mg·L-1(r＝0.999 9);最低检测限为1 mg·L-1;低、中、高3种浓度头孢吡肟的方法回收率分别为118.0%,97.0%,95.0%,日内RSD分别为1.7%,3.6%,2.1%,日间RSD分别为8.2%,4.9%,2.6%.结论:该方法简便、灵敏度高,适用于测定人血浆中头孢吡肟的含量.     

HPLC法测定人血浆中5-氟尿嘧啶的浓度

目的：建立测定人血浆中5-氟尿嘧啶（5-FU）浓度的方法。方法：血浆采用乙酸乙酯二次提取处理后以高效液相色谱法进样测定,其中,色谱柱为Ultimate C18,流动相为10mmol·L-1 KH2PO4溶液,流速为1．0mL·min-1,检测波长为265nm,柱温为40℃。结果：5-Fu血药浓度在0．48-61．4μg·mL。范围内线性关系良好（r=0．9998）,最低检测浓度样品在为0．48μg·mL-1,日内和日间RSD分别为5．12％～9．98％、5．28％～10．95％（n=5）,高、中、低3种浓度的方法回收率均高于85％。样品在室温放置、冷冻保存、反复冻融条件下稳定性良好。结论：该方法具有操作简便可靠、准确、稳定性高等特点,适用于人血浆中5-Fu浓度的测定。     

药物流产后孕妇血浆中米非司酮浓度的监测

目的:建立米非司酮血药浓度的测定方法,监测药物流产后孕妇血浆中米非司酮浓度的变化情况。方法:选择停经<49d以内,米非司酮配伍米索前列醇行药物流产的早孕妇女28例,于胎囊排出后24、48、72h时抽肘静脉血。血浆样品中米非司酮以正己烷、二氯甲烷的混合液提取后,采用HypersilODS色谱柱分离,流动相为甲醇-乙腈-水(42:28:30),流速为1.0mL.min-1,紫外检测波长为302nm。结果:米非司酮血药浓度在20～5000μg.L-1范围内线性关系良好(r=0.9983),血浆中米非司酮最低检出限为10.0μg.L-1;相对回收率在95.69%～102.25%之间;日内、日间RSD分别为2.82%～3.39%、3.19%～4.76%。28例孕妇在胎囊排出后24、48、72h时血浆中米非司酮浓度分别为(606.68±123.61)、(243.86±50.16)、(92.70±34.21)μg.L-1。结论:本方法操作简单、灵敏度高、实用性强,适合基层计划生育部门监测妊娠流产后孕妇血浆中米非司酮的浓度情况。     

RP-HPLC法测定人血浆中丙泊酚的浓度

目的:建立测定人血浆中丙泊酚浓度的方法。方法:血浆样品经6%高氯酸乙腈溶液沉淀蛋白后采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器法进样测定,色谱柱为Kromasil C184.0),流速1.0 mL·min-1流动相为乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾水溶液(70∶30,磷酸调pH值至4.0),流速1.0 mL·min-1,检测波长270 nm,柱温为室温,内标为麝香草酚,进样量20μL。结果:丙泊酚血药浓度在0.1～15μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.1μg·mL-1;平均提取回收率为88.07%～92.08%,平均方法回收率为99.07%～100.31%;日内、日间RSD分别为5.50%～6.60%、4.12%～10.90%。结论:本方法准确、灵敏、快速,可用于丙泊酚的血药浓度监测及临床药动学研究。     

RP-HPLC法测定人血浆中米氮平的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中米氮平浓度的方法。方法:色谱柱为KromasilC18,流动相为甲醇-水-1mol·L-1乙酸铵-5mol·L-1氨水(900:100:10:3),流速为1.0mL·min-1,内标为盐酸普萘洛尔,柱温为室温,检测波长为294nm。结果:米氮平血药浓度在20.0～500.0μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9990);平均回收率为98.56%,日内、日间RSD分别为3.42%～4.87%、4.25%～5.88%。结论:本方法操作简便、回收率高、精密度好,可用于米氮平的治疗药物监测。