青霉素类的一氯化碘碘量测定法

在强酸性介质中用一氯化碘可测定六种青霉素及其制剂,测定结果与英国药典1968版相符。普鲁卡因对测定有干扰,可使之生成硅钨酸盐沉淀而去除。方法:吸取含80～130毫克、已知体积的青霉素溶液(制备方法如下述),置于500毫升碘量瓶中加水至25.0毫升,加入5.0毫升一氯化碘溶液(溶解6.5克碘酸钾及10.0克碘化钾于75.0毫升水及75.0毫升盐酸混合液中),40.0毫升盐酸,10毫升氯仿后放置20分钟,在剧烈振摇下用0.05克分子KIO_3溶液滴定至氯仿层中碘消失为止。普鲁卡因青霉素可取已知体积溶液加4毫升硅钨酸钠溶液(5.0克硅钨酸加10克氯     

丙磺舒、糖精、青霉素类及某些指示剂的亚甲蓝比色测定法

本文提出了应用亚甲蓝为显色试剂的比色测定法。在磷酸盐缓冲液(pH6.8)中反应,生成的络合物经氯仿提取后,分别于一定的波长进行比色测定。方法:取相当于0.1～1.6毫克的样品溶液(样品溶于磷酸盐缓冲液中),置分液漏斗中,加磷酸盐缓冲液(27.6克磷酸二氢钠及71.6克磷酸氢二钠溶于2000毫升水中)至25毫升。加亚甲蓝试液(1克亚甲蓝溶于100毫升水中)1毫升及氯仿10毫升,提取振摇30秒钟,氯仿提取液移入100毫升容量瓶中,水层继续用氯仿提取4次,每次10毫升,氯仿液并入容量瓶中并以氯仿稀释至刻度。于波长635毫微米(青霉素G钠盐及间胺黄),     

青霉烯(SCH 29482)的分光光度测定法

分光光度法测定青霉烯(SCH 29482)快速、准确,其原理是药物与咪唑在氯化汞存在下于35℃形成的产物,在386nm处有稳定的最大吸收。该法在降解产物存在时也可测定SCH 29482,重现性好,专一性强,也可用于有类似结构的青霉烯类抗生素测定。咪唑试剂将6.8g咪唑溶于30ml水中,加2×10~(-2)mol/L氯化汞溶液5ml,用5mol/LHCl调节pH至7.5±0.05,然后用水稀释至50ml。测定步骤用蒸馏水溶解SCH29482样     

二基乙二胺沉淀法提取青霉素G生产工艺

我厂青霉素车间于1978年自行设计施工,1980年10月进行了青霉素小批量试生产,采用湖南医药工业研究所研制成功的二苄基乙二胺(DBED)沉淀法提取青霉素G新工艺,根据本厂实际情况进行了一些调整,试验证明 DBED沉淀法提取青霉素G操作简单,只使用常见的化工设备而不用进口高速离心机即能顺利生产。操作中2％DBED·2HCl水溶液的配制系根据滤液中青霉素的总亿单位,按青霉素:DBED·2HCl=2∶1.3克分子用量配制,加热95℃以上而后冷却至50℃过滤,使用时温度不低于30℃。1万单位/毫升以上的青霉素滤液,冷却在10℃以下,pH5.3—4.8,以每小时6吨的流量,决定2 ％DBED·2HCl的流量,分别通过流量     

改良欧氏(Ehrlich)重氮试剂的配制及其应用

一般文献记载,欧氐重氮试剂须用甲、乙两种溶液。乙溶液只能保存六周左右。临用时新鲜配制,其比例:甲液5毫升,乙液0.15毫升,剩余的次日不能再用(下称原法)。有人认为乙液须每隔一周新鲜配制,也有人认为甲乙两液均须两周配一次。这样,试剂消耗大,时间花得多,故我们对此试剂的配制及应用作了以下改进。配制方法(下称改良法) 1、甲液:氨基苯磺酸1克,盐酸10毫升,蒸馏水加至500毫升。必要时微热溶解,冷后备用,能长期保存。 2、乙液:亚硝酸钠0.5克,蒸馏水100毫升,热天于冰箱中能长期保存。 3 应用液:甲液10毫升,乙液0.5毫升,混匀备用。在冰箱内可保存15天。     

老年人隐性糖尿病的诊断方法

糖尿病是老年人的一种常见病。但很多老年人糖尿病无临床症状,需经查体诊断。本文利用葡萄糖氧化酶法对243例老年人进行血糖测定,为老年人早期糖尿病的初筛诊断提供依据。现介绍测定方法如下。1材料1.1 0.1 mol pH 7.0磷酸盐缓冲液溶解无水Na2HPO48.5克、KH2PO45.3克于80毫升蒸馏水中,用NaOH或HCl调pH至7.0±0.1,然后用蒸馏水稀释至100毫升。     

以铅的脱硫作用和EDTA 滴定法测定青霉素

本文介绍了一种测定青霉素制剂总量的新方法,方法基于铅酸钾的脱硫作用,而使一克分子青霉素产生一克分子硫化铅,残余的铅离子在 pH4.5时用铅离子选择电极以 EDTA 滴定。所用试剂均为分析纯试剂,采用幅射牌 pH 计,铅离子选择电极(Orion 94-82型)和间隙中装有10%硝酸钾溶液的双接点参比电极(Orion 90—02型)。测定步骤为:精确称取细粉状青霉素试样10-     

由胰腺粗残渣生产胰蛋白酶抑制剂

<正> (一)粗抑制剂的提取:从提取胰岛素之后的烘箱干燥100kg胰脏残渣,混悬于0.25N硫酸140升中,间歇搅拌提取24小时,离心分离所得液体加硫酸铵至0.8饱和度,离心,得沉淀1.3kg,将沉淀尽可能溶解于水中成3.2升,粗滤除去团块后,溶液分成1.5升一批加热至60℃,与沸腾的5％(W/V)三氯醋酸等体积混合,混合物在80℃持续4分钟之后,快速冷却至30℃,离心,将清液调至pH3.0,用硫酸镁将溶液饱和,离心收集含有抑制剂的沉淀(得量250克,活力为10)。(二)盐分级分离:将前面所得的粗抑制剂250克溶解于水中成5升,调pH至6.5,加入NaCl 1.7kg,调pH至5.8,3小时后离心除去     

基层医院临床生化检验技术（续19）

第八章 肝脏功能试验 第一节 血清胆红素测定 Malloy-Evelyn 法(甲醇法)1 原理 血清中胆红素与重氮试剂作用生成紫红色的重氮胆红素,以甲醇作为间接反应的加速剂比色测定总胆红素,并可同时测定结合胆红素。2 试剂2.1 0.73mol/L亚硝酸钠溶液 亚硝酸钠5g用蒸馏水溶解后加至100ml,置4℃冰箱内保存。临用时按用量吸出,再用蒸馏水稀释10倍。2.2 5.78mmol/L 4-氨基苯磺酸溶液,4-氨基苯磺酸100mg加入浓盐酸1.5ml,用蒸馏水溶解后加至100ml。     

用四溴酚酞乙酯提取士的宁和甲基阿托品的分光测定法

四溴酚酞乙酯(TBPE)具有一个酸性基团,能与胺、生物碱和季铵盐形成1:1的有色络合物,可用1,2二氯乙烷抽提再进行测定。操作方法:士的宁:吸取2～10毫升士的宁溶液(2.0×10~(-5)M),2毫升 TBPE(4×10~(-3)M)和5毫升 pH=8的缓冲液于100毫升分液漏斗中,用水稀释到25毫升,加10毫升1,2二氯乙烷,振摇2分钟,分层后分出有机相,用滤纸过滤以去除水滴,于560毫微米处测定吸收度(用试剂或水作空白)。     

磺胺二甲嘧啶的定量分析法

本文比较了磺胺二甲嘧啶(SM_2)的分光光度法及电流滴定法,作出了两个方法的标准曲线,并计算出标准偏差相应为S=0.0045及0.00438。准确度以电流滴定法较好。该法适用于常规分析和生产质量控制。分光光度法:取0.1500克样品,置100毫升容量瓶中,以16.5%硫酸溶解并加至刻度。取20.00毫升上述液置另-100毫升容量瓶中加水至刻度。再取溶液5.00毫升置50毫升容量瓶中加入5.0毫升16.5%硫酸。溶液冷至5°后与1.00毫升亚硝酸钠液(0.500克/100毫升)混和,放置3分钟后加入5.00毫升麝香的醇溶液(0.200克/100毫     

常用静脉注射药物的用法

药物名称静脉推注 静脉滴注(加至静注液瓶中)千粉量溶液浓度与总体积稀释剂体积6一氨基己酸不可,用前必须稀释 可,60克加至600~100。毫升静脉输液中。第l小时4~后克,以后每小时1克260毫克/毫升于20毫升瓶中硫酸阿托品不宜用…。.}毫}U.…安4毫克/毫升于20升瓶中4毫克/0.5毫升瓶中(2)药物名称静脉推注 静脉滴注〔加至静注液瓶中)干粉量溶液浓度与总体积稀释剂体积哩咐头抱菌素(Ce纽20了in sod.)500毫克~1克溶10毫升注射用直接推注或经静可,1克/1000毫升。6烤葡萄糖液中可保稳定24小时(1)600毫克(2)1克10毫升注射用水于持注入,少,管可至中液 …     

小儿传染性肝炎血清內磷酸已糖异构酶活性的测定

作者按氏方法,并加以改变,测定血清内磷酸己糖异构酶,其方法如下。试剂:1.pH7.5的0.03M 葡萄糖6磷酸钠盐溶液的制备法,取葡萄糖6磷酸钡盐391毫克,加蒸溜水2毫升,再滴加浓盐酸,至形成的混悬液溶解。为了沉淀钡离子,需加10%的硫酸钠溶液1毫升,混合,离心;离心后以确定钡离子是否完全沉淀,再加1—2滴硫酸钠溶液。把与钡离子分离的液体,倒入25毫升的量杯內,并加3%的氢氧化钠溶液,调节PH 至7.5[用1%溴麝香草酚兰乙醇溶液,加至绿色,以检查 pH]加蒸溜水至25毫升,装入灭菌的试管內,盖上一层甲苯,保存在冰箱內。2.缓冲酶基混合物,是0.0025M 的葡萄糖6磷     

基层医院临床生化检验技术 （续20）

第三节 血氨测定1 原理 血液采集后,立即加入钨酸蛋白沉淀剂中,使蛋白质沉淀,氨与硫酸则生成硫酸铵而游离于血滤液中,再以酚-次氯酸钠显色反应测定含量。2 试剂2.1 0.3mol/L钨酸钠溶液 称取钨酸钠(Na_2WO_4·2H_2O,AR,M=329.87)20g,加无氨蒸馏水溶解并加至200ml。2.2 0.5mol/L 硫酸溶液2.3 显色剂Ⅰ 精确称取酚(C_6H_5OH,AR,M:94.11)10g,及亚硝基铁氰化钠50mg,加无氨蒸馏水溶解并加至200ml。置4℃冰箱保存,可长年稳定。2.4 显色剂Ⅱ 称取氢氧化钠5g,次氯酸钠0.5g(或安替福民溶液8ml),溶于无氨蒸馏水并加至200ml。置4℃冰箱保存。2.5 硫酸铵标准贮存液(10mmol/L)精确称取干燥至恒重的硫酸铵(AR,M:132.14)132.14mg,溶于无氨蒸馏水并加至200ml。加氯仿数毫升,置4℃冰箱保存,可长年稳定。     

血清氯化物测定

血清氯化物测定,一般用Witehorn、Schales和Schales等滴定法。但滴定终点判定有一定困难,故对试验的正确性带来一定的影响。我们参考了Schoenfeld等介绍的光电比色法,经改良后,多年来应用感到此法简便易行,结果准确稳定,现将方法介绍如下。实验方法一、原理: 氯化物加硫氰酸汞及硝酸高铁后,生成棕红色硫氰酸铁化合物,其色泽与加入氯化物量成正比,利用光电比色,求得其含量。 2NaCl Hg(GNS)_2→HgCl_2 2NaCNS 3NaGNS Fe(NO_3)_3→Fe(CNS)_3 3NaNO_3 二、试剂: 1.硫氰酸汞饱和液: (一) 秤取33克硝酸汞[Hg(NO_3)_2·H_2O],置子含有5毫升浓硝酸的蒸馏水100毫升中。 (二) 另溶解20克硫氰酸钾于100毫升蒸馏水中(此液放入1,000毫升球形烧瓶内)。将(一)、(二)两液混合使硫氰酸汞沉淀于瓶底,倾去上清液,用900—1,000毫升蒸馏水洗涤     

药物分析

164.洋地黄叶及其制剂中各种甙的微量测定法叶的测定:1克叶粉加10毫升沸的70%甲醇置于带塞离心管中,在沸水浴中振摇2分钟,快速冷却离心,倾出上清液,叶粉同样再用5×5毫升沸的70%甲醇提取,合并提取液,加等体积水稀释,滴加强碱式醋酸铅溶液至不再产生沉淀(约0.7毫升),离心除去沉淀,溶液用稀硫酸调节 pH 至5.2,快速先用20毫升氯仿,然     

用氯铂酸在薄层层析中检定各种青霉素

青霉素类药物的薄层层析的检出试剂,具有特异性差,或虽有特异性但不够灵敏,且操作不简便的缺点。本文报导了应用氯铂酸与青霉素中的硫醚基反应,可作为一灵敏而有特异性的试剂,快速简便地检出薄层层析中各种青霉素及与青霉素有关的物质。测定时样品液需新鲜配备,将样品溶解于水、缓冲液或有机溶媒,配制成10或100微克毫升的溶液,准确点样1～10微升于硅胶G或纤维素薄板上,按下述溶剂系统进行单向薄层层析:(1)正丁醇-乙醇-水(12∶8∶2);(2)正丁醇-乙醇-乙酸-水(50∶15∶15∶20);(3)正丁醇-乙酸-水(60∶15∶25),展开10厘米距离,待层析板完全干燥后,以氯铂酸试剂喷雾检出斑点。     

血清钙金属钛比色测定法

血清钙测定方法应用较普遍的是乙二胺四乙酸二钠(EDTANa_2)滴定法,易造成人为误差,近十余年国内外相继采用比色法.其中以金属钛法具有简易、快速、微量、且对溶血、黄疸血清亦能获得满意结果,我们根据有关资料作了适当改进介绍如下: 试验方法一、试剂:(本法用水系无离子交换水) (一)金属钛试剂:金属钛60毫克于100毫升水中使溶解;取100毫升烧杯加水50毫升,加入浓盐酸2毫升,加8—羟基喹啉2.5克,使溶解后倒入1升量瓶内加水800毫升,再徐徐加入金属钛水溶液,并加水至刻度。(塑料瓶保存) (二)金属钛空白试剂:配法与(一)同但其中无金属钛。(塑料瓶保存)     

安乃近的比色测定法

制备标准吸收图谱:精密秤取安乃近0.4克、0.6克、0.8克、1.0克、1.2克、用水溶解至50毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,使每5毫升含安乃近40.0毫克,60.0毫克,80.0毫克和100.0毫克。精密量取各溶液5毫升于烧杯中,各加亚硝酸钠0.5克及2.0N盐酸溶液20毫升,缓缓加热并不断搅拌7分本文报导,安乃近(Dipyrone)及其制剂与亚硝酸盐生成黄色衍生物,在碱性介质下于403毫微米处有最大吸收峰,可进行比色测定。本法具有可测得安乃近的低浓度含量以及制剂中含有的抗氧剂亚硫酸钠不干扰测定之优点。其反应机理设想如下:     

胰酶微囊制法

<正> 5克邻苯二甲酸醋酸纤维素溶解在60毫升的二甲基亚砜中配成溶液。在此溶液中散布10克日本药典规格的胰酶粉,这个分散物在300毫升细液滴状(200～500微米)液态石腊中(日本药典19CP.25℃),在螺旋桨搅拌下变成乳剂。继续搅拌数分钟,直至乳化达稳定状态、然后加入100毫升4:1的水丙酮溶液,作为乳剂的非溶剂,从而形成微型胶囊。用滤布