走马芹中香豆素成分的研究

自走马芹根中分离出八种香豆素化合物(Ⅰ～Ⅷ),经鉴定为异佛手柑内酯(Ⅰ)、茴芹内酯(Ⅱ)、甲氧基欧芹素(Ⅲ)、佛手柑内酯(Ⅳ)、异茴芹内酯(Ⅴ)和牛防风素(Ⅵ)。4′-羟基-二氢欧山芹醇(Ⅶ)和香豆素化合物(Ⅷ)是新化合物,后者命名为走马芹内酯(moellendorffiline)。从走马芹叶和种子中均分离到六种香豆素化合物(Ⅰ～Ⅵ)。     

不同炮制工艺独活中4种香豆素类成分的定量分析

摘要：目的:考察不同炮制工艺对独活中4种香豆素类成分含量的影响。方法:以不同烘制温度（30,40,50,70,100℃）和烘制时间（2,4,6,8,10 h）制备独活饮片。采用HPLC法同时测定二氢欧山芹醇、蛇床子素、异欧前胡素和二氢欧山芹醇当归酸酯的含量。色谱柱为Agilent Extend C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:乙腈-水（梯度洗脱）,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:330nm,柱温:25℃。结果:二氢欧山芹醇、蛇床子素、异欧前胡素和二氢欧山醇当归酸酯分别在1.27～11.43μg·ml-1、33.09～297.79μg·ml-1、1.00～8.96μg·ml-1和9.02～81.16μg·ml-1范围内线性关系良好,r≥0.999 6;平均回收率为98.4%～100.4%,RSD为0.90%～1.72%（n=6）;烘制温度为70℃,烘制时间6 h,各成分含量均较高。结论:不同炮制工艺对独活中香豆素类成分含量影响较大。     

独活中欧芹酚甲醚和二氢山芹醇醋酸酯的HPLC法测定(英文)

本文从伞形科植物重齿毛当归(Angelica pubescens Maxim.f.biserrata Shan et Yuan)的干燥根中分离得主要成分欧芹酚甲醚(osthole)和二氢山芹醇醋酸酯(columbianetin acetate)。并以此为对照品,用反相HPLC法测定了独活药材中二者的含量。使用ZORBAXODS 4.6mm×15cm反相柱,甲醇一水(2:1)作流动相,280nm为检测波长,本法简便、快速,为独活的含量测定提供了分析方法。     

HPLC法测定白芷中4个香豆素类成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定白芷中花椒毒酚、佛手柑内酯、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法,比较不同产地白芷的成分含量变化。方法:采用Zorbax SB-C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相组成为乙腈和水,线性梯度洗脱,检测波长300 nm,流速1.0 ml·min^-1。结果:在一定的浓度范围内,花椒毒酚、佛手柑内酯、欧前胡素和异欧前胡素的浓度与峰面积线性关系良好且具备良好的加样回收率。结论:本试验建立的HPLC方法简便易行,可用于白芷中4个活性成分的含量测定。     

HPLC同时测定独活中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯含量

目的建立同时测定中药独活中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯含量的HPLC方法。方法药材样品加乙醚用索氏提取6h,水浴挥干,甲醇定容;采用MerckC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1mol/L硫酸铵溶液(70:30),用硫酸溶液(1→5)调节pH为3.0,流速为1.0mL/min,检测波长为322nm。结果理论板数以蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯计算均不低于5000,两物质的色谱峰分离度>1.5,对称因子均在0.95～1.05。蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的线性范围分别为20.2～161.9和5.1～41.2mol/L,平均回收率为99.2%和98.8%,RSD为1.56%和2.16%。结论本实验建立的色谱方法敏感、准确、重现性好,可用于中药材独活的质量控制。     

重庆道地药材独活与全国其他产区独活主要药效成分含量对比研究

目的:比较重庆巫山县产区、巫溪县产区与国内其他产区独活中蛇床子素和二氢欧山芹当归酸酯含量的差异。采用高效液相色谱法。色谱柱为Shiseido Capcell Pak C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为330 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:蛇床子素、二氢欧山芹当归酸酯检测质量浓度线性范围分别为0.015 1~0.301 6、0.016 7~0.334 4mg/ml(r均为0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.46%~106.11%(RSD=2.34%,n=9)、98.24%~102.69%(RSD=1.29%,n=9)。结论:该方法操作简便、重复性好,可用于独活中蛇床子素和二氢欧山芹当归酸酯含量的测定。重庆巫山县产区独活中蛇床子素和二氢欧山芹当归酸酯的含量明显高于巫溪县和国内其他产区。     

中药独活活性成分的研究

从独活(重齿毛当归Angelica pubescens Maxim.f.biserrata Shan et Yuan的根)中分离出七个香豆精类成分。经化学反应及光谱分析确定了结构。晶Ⅰ(甲氧基欧芹素osthol),晶Ⅱ(二氢欧山芹素columbianadin),晶Ⅲ(二氢欧山芹素乙酸酯columbianetin acetate),晶Ⅳ(二氢欧山芹醇columbianetin),晶Ⅴ(佛手柑内酯bergapten),晶Ⅵ(花椒毒素xanthotoxin),晶Ⅶ(当归醇B Angelol-B)。其中晶Ⅶ为首次从该植物中分得的已知化合物。晶Ⅰ和晶Ⅳ对血小板聚集显示较明显抑制活性。     

中药苦参主要黄酮类成分的研究

中药苦参为豆科槐属植物苦参Sophora flavescenes Ait.的干燥根，具有清热燥湿、杀虫利尿的功能，主治热痢便血、阴肿阴痒、湿疹、皮肤搔痒，外用治疗滴虫性阴道炎等。黄酮是苦参中一类重要的活性成分，为建立苦参黄酮质量控制方法提供对照品，研究苦参黄酮抗滴虫和抗菌等作用机制和构效关系，首先对其主要黄酮类成分进行了研究，从中分离鉴定了6个主要化合物，分别为5-甲氧基-7，2′,4′-三羟基-8-异戊烯基二氢黄酮(1)、 异黄腐醇(2)、 3β，7，4′-三羟基-5-甲氧基-8-异戊烯基二氢黄酮(3)、 降苦参酮(4)、 苦参酮(5)和苦参醇I(6)。化合物1为新化合物，化合物3为首次从本植物得到，并首次报道了化合物3和5的¹³C NMR数据。     

HPLC法同时测定舒肝和胃丸中5种成分的含量

目的:建立同时测定舒肝和胃丸中7-羟基香豆素、6,7-二甲氧基香豆素、5,7-二甲氧基香豆素、欧前胡素、佛手柑内酯等5种成分含量的方法。方法:采用索氏提取法对舒肝和胃丸进行提取,经D101型大孔吸附树脂分离后,采用高效液相色谱法测定上述5种成分的含量。色谱柱为Venusil MP C₁₈,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为270nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:7-羟基香豆素、6,7-二甲氧基香豆素、5,7-二甲氧基香豆素、欧前胡素、佛手柑内酯检测质量浓度的线性范围分别为1.875～187.5μg/mL(r=0.999 9)、1.075～107.5μg/mL(r=0.999 9)、1.261～126.1μg/mL(r=0.999 9)、0.875～87.5μg/mL(r=0.999 9)、2.033～203.3μg/mL(r=0.999 8),精密度、稳定性(24 h)、重复性、耐用性试验的RSD均小于2.0%,平均加样回收率分别为95.18%～98.44%(RSD=1.27%,n=6)、95.35%～9...     

HPLC法同时测定沉香舒郁丸中四种成分的含量

目的建立波长切换联合梯度洗脱HPLC法同时测定沉香舒郁丸中和厚朴酚、厚朴酚、木香烃内酯和去氢木香内酯4个成分的含量。方法采用Phenomenex C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.5%磷酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.9 mL/min,检测波长:294 nm(和厚朴酚、厚朴酚),225 nm(木香烃内酯、去氢木香内酯),柱温30℃,进样量10μL。结果和厚朴酚、厚朴酚、木香烃内酯和去氢木香内酯4个成分的质量浓度分别在4.30~86.00μg/mL(r=0.999 8)、4.46~89.20μg/mL(r=0.999 5)、5.12~102.40μg/mL(r=0.999 9)、6.18~123.60μg/mL(r=0.999 2)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率及相应的RSD分别为98.57%(1.08%)、99.93%(0.73%)、97.26%(1.24%)、97.65%(0.99%);重复性良好,RSD≤1.75%;精密度良好,RSD≤1.06%。供试品溶液在室温条件下24 h内稳定,RSD≤1.11%。平均加样回收率在97.26%~99.93%,RSD≤1.24%。结论所建立的方法专属性好,准确度高,灵敏度高,快速,为沉香舒郁丸的质量控制提供依据。     

重齿毛当归中香豆素的进一步分离

重齿毛当归中香豆素的进一步分离柳江华，徐绥绪，姚新生，吴玉强（沈阳药科大学植化教研室，沈阳１１００１５；辽宁中医学院植化教研室，沈阳ｌ１００３２；哈尔滨中药二厂）重齿毛当归（ＡｎｇｅｌｉｃａｐｕｂｅｓｃｅｎｃｅＭａｘｉｍｆ．ｂｅｓｅｒｒａｔａＳｈａｎ...     

重齿毛当归(独活)中异当归醇、毛当归醇及其它香豆素的分离与鉴定

Nine coumarins were isolated from dichloromethane extract of the roots of Angelica pubescens Maxim. Seven of them were identified as osthol (Ⅰ), columbianetin acetate (Ⅱ), columbianetin (Ⅲ), bergapten (Ⅳ), angelol (Ⅴ),xanthotoxin (Ⅵ) and isoimperatorin (Ⅶ). (Ⅵ) and (Ⅶ) were isolated for the first time from this plant. Two new coumarins were elucidated as isoangelol (Ⅷ), a geometric isomer of angelol C₂₀H₂₄O₇ [α]_D²⁰-133.5 and anpubesol C₂₀H₂₆O₇ [α]_D²⁰ -72.5 on the basis of spectral evidences.     

刺五加茎叶化学成分研究

目的:研究五加科植物刺五加Acanthopanax senticosus(Rupr.et Maxim .) Harms 茎叶中的化学成分。方法:利用各种色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果:得到3 个化合物,分别鉴定为新刺五加酚(neociwujiaphenol,IV),阿魏酸葡糖苷(feruloylsucrose,V) ,丁香苷(syringin,VI)。结论:IV 为新化合物,V为自然界中首次分离。     

马桑根的化学成分研究

从马桑(Coria rianepalensis Wal,i.e._{Coriaria sinica} Maxim)的根茎中分得9个化合物。根据理化性质及IR,UV,MS,¹HNMR,¹³HNMR数据鉴定它们的结构分别为布拉易林(I),去甲布拉易林(I),双氢马桑毒素(II),马桑毒素(IV),羟基马桑毒素(V),马桑亭(VI),阿朴羟基马桑毒素(VII),羟基马桑亭(VII)和没食子酸(IX)。其中,I,II为首次从该植物分离得到,II为首次从植物中发现,VII,VII为新化合物。     

中药云前胡的化学成分研究

从云前胡(Peucedanum rubricaule Shan et Shch)的乙醇提取物中分离鉴定了二十个成分,有十三个是香豆素化合物,其中化合物ⅩⅤ是一个新的香豆素配糖体,命名为云前胡甙(rubr icauloside),经光谱测定及化学降解确定其结构为:5,7-二甲氧基-8-[2′-羟基-3′-甲基,3′-O-β-D-呋喃芹糖基(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基-丁基]-香豆素。     

中药黄酮类的研究Ⅺ.芫根皮中新黄酮甙——芫根甙

从芫花根皮(俗称浮胀草)中分得三种结晶:(1)β-谷甾醇;(2)新黄酮甙,取名芫根甙(ynenkanin)C₂₇H₃₀O₁₄,具有双熔点186℃,270℃,并证明为芫花素-5-葡萄糖木质塘甙或芫花素-5-木质糖葡萄糖甙;(3)黄色结晶,熔点192℃,C₁₅H₁₄O₆,具有毒鱼作用及冠状动脉扩张作用.     

当归成分藁本内酯平喘作用的实验研究

从甘肃岷县当归挥发油中,分离出一淡黄色油性物质,鉴定为藁本内酯,实验证明有明显的平喘作用。给豚鼠ip 0.14 ml/kg能缓解组织胺与乙酰胆碱的致喘反应,其效力约与氨茶碱50 mg/kg相仿。在豚鼠肺溢流实验,ⅳ藁本内酯0.08 ml/kg能对抗组织胺2～10 μg/kg所引起的支气管收缩。藁本内酯不仅对豚鼠离体气管条有松弛作用,而且对乙酰胆碱、组织胺以及氯化钡引起的气管平滑肌痉挛收缩,有明显的解痉作用。上述作用不能被心得安所阻断。藁本内酯对豚鼠肺、肠组织内cAMP及cGMP的含量均无明显影响。     

乌拉尔甘草中皂甙的研究

自乌拉尔甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch)的根茎中共分离出三个皂甙类化合物,经化学方法和光谱解析,鉴定1为3β-羟基-11-氧化-齐墩果-12-烯-30-羧酸-3-O-β-D-葡萄吡喃糖醛酸基(1—2)-β-D-葡萄吡喃糖醛酸甙,命名为乌拉尔甘草皂甙甲(ura1saponin A)。Ⅱ为3β-羟基-11-氧化-齐墩果-12-烯-30-羧酸-3-O-β-D-葡萄吡喃糖醛酸基(1-3)-β-D-葡萄吡喃糖醛酸甙,命名为乌拉尔甘草皂甙乙(uralsaponin B)。Ⅰ,Ⅱ均未见文献报道。Ⅲ为已知甘草酸。本文报道两个新甙的结构鉴定。     

楤木根皮中皂甙化学成分的研究

楤木根皮中的主要成分是皂甙。将总皂甙以柱层析分离,得到三个化合物(Ⅰ～Ⅲ),经光谱分析和化学方法证明,Ⅰ为楤木皂甙A(araloside A);Ⅱ为银莲花甙(narcissiflorine);Ⅲ是3-O-[β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)-β-D-吡喃木糖-(1→)2)-α-L-阿拉伯糖]-齐墩果酸。Ⅲ为一新皂甙,命名为楤木皂甙D(araloside D)。     

滇黄芩中滇黄芩新素的结构研究

前已报道自四川产滇黄芩Scutellaria,amoena C.H.Wright中分离出五种黄酮成分和从云南产的中得到另八个黄酮类化合物。本文继续报道从云南产滇黄芩中得到的六个化合物和从四川产本种植物中得到一个黄酮化合物的结构鉴定。