牡丹皮中丹皮酚和芍药甙的反相薄层色谱分析

牡丹皮中丹皮酚和芍药甙的反相薄层色谱分析高鲁霞，梁素谦，王苓，张子忠，吕青涛，卫云（山东中医学院２５００１４）关键词牡丹皮；丹皮酚；芍药甙；反相薄层色谱分析牡丹皮为毛莨科芍药属植物牡丹ＰａｅｏｎｉａＳｕｆ－ｆｒｕｉｃｏｓａＡｎｄｒ．的根皮，含有芍药甙...     

薄层色谱新技术在中药分析中的应用进展

薄层色谱法是上世纪20年代发展起来的一种简单、便捷、经济灵敏、高效、应用广泛的分离技术,随着科学技术的发展以及新材料的应用,使其得到了很大发展,出现了许多新技术。近年来发展起来的高效薄层色谱、假相薄层色谱、反相薄层色谱、微乳薄层色谱在中药药物分析中已有一定的应用。     

苦丁茶提取物质量分析

目的对苦丁茶药材水提物进行质量分析。方法以槲皮素、山柰素作为对照品,采用薄层色谱法对苦丁茶药材中黄酮类化合物进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法测定苦丁茶药材中槲皮素和山柰素含量。结果薄层色谱鉴别结果表明,供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上,显现相同颜色的斑点。槲皮素、山柰素进样量分别在0.1~3.2μg、0.01~0.32μg范围内,与峰面积线性关系良好(槲皮素r1=0.999 9;山柰素r2=0.999 8),槲皮素及山柰素的平均加样回收率分别为102.34%和101.24%,RSD分别为3.26%和3.15%(n=9)。结论薄层色谱法和反相高效液相色谱法简便、准确,重复性好,可作为苦丁茶药材水提物的质量分析方法。     

不同工艺各类棉酚的反相薄层色谱分析

目的：考察苯胺法与酸法工艺制备的各类棉酚的质量,本胺法工艺制品中是否残留本胺棉酚。方法：采用RP18F反相薄层板,以丙酮-水（4：1）为展开系统分离展开。结果：苯胺法工艺生产的棉酚中出现苯胺棉酚的斑点。结论：首次用反相薄层色谱法确证了苯胺法工艺生产的棉酚中残留有苯胶棉酚。     

六神丸质量标准的研究

目的 建立六神丸的质量控制方法。方法 采用薄层色谱法对六神丸中蟾酥进行定性鉴别，采用气相色谱法对麝香进行定性鉴别，采用薄层扫描法对牛黄中胆酸进行含量测定。结果 六神丸薄层色谱分别与化学对照品脂蟾毒配基及对照药材蟾酥薄层色谱在相应位置上显相同的斑点，气相色谱鉴别结果表明六神丸中麝香酮的保留时间与对照品麝香酮一致。TLCS法测定六神丸中胆酸的含量在1．44％－1．92％，RSD为1．08％－1．71％。结论 本法简便，结果准确，可作为控制六神丸的质量方法。     

苦杏仁苷溶度参数测定方法的比较研究

目的 比较并确定一种苦杏仁苷溶度参数的科学测定方法 .方法 以苦杏仁苷为研究成分,用基团贡献计算法、薄层色谱法、反相气相色谱法进行测定.结果 用以上3种方法 测得的苦杏仁苷的溶度参数分别为29.20(J/mL)1/2、26.34(J/mL)1/2、24.35(J/mL)1/2.结论 用反相气相色谱法(IGC)测定中药成分溶度参数的方法 最准确、可靠.     

双波长薄层扫描法测定风油精中华蟾毒精的含量

应用双波长薄层扫描法测定了风油精中蟾酥的含量。特别对蟾酥中含量较高的华蟾毒精进行了定量测定。薄层色谱条件：固定相为硅胶ＧＦ２５４，展开剂为苯－丙酮（７：３）；λｓ＝２８０ｎｍ；λＲ＝３３５ｎｍ；回收率为１００．６％；ＲＳＤ为３．９％（ｎ＝５）。本法准确简便，也可供其它含蟾酥制剂进行定量分析。     

龙胆清热颗粒制备和质量标准的研究

目的：探讨龙胆清热颗粒的制备与质量标准。方法：龙胆清热颗粒采用水提及挥发油提取工艺,提取药材有效部位;薄层色谱法进行龙胆草、威灵仙的定性鉴别,反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定龙胆清热颗粒中龙胆苦苷含量。将符合炮制规范的中药饮片经过加工煎煮、过滤、提取浓缩、制粒、干燥等工艺制成颗粒。结果：龙胆清热颗粒质量稳定,薄层色谱法定性鉴别可行,反相高效液相色谱法测定龙胆苦苷含量准确、重现性强。结论：龙胆清热颗粒制备工艺合理,质量标准准确可行。     

高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩甙含量

目的 建立RP－HPLC测定双黄连口服液中黄芩甙含量的方法。方法 利用P－HPLC测定双黄连口服液中黄芩甙含量,固定相为Novea-Pak C18反相柱,流动相为甲醇－水－磷酸（50：50：0．2）,检测波长为276nm,并与中国药典（一部,95年版增补本）收载的薄层扫描法相比较。结果 该方法的线性范围为0．36－1．79μg(r=0.9996),平均回收率为102．62％,RSD＝1．56％（n=5)。结论 本法简便、准确,灵敏度高,重视性好,与薄层扫描法结果基本一致,但更为准确。     

高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩甙含量

目的建立RP-HPLC测定双黄连口服液中黄芩甙含量的方法.方法利用RP-HPLC测定双黄连口服液中黄芩甙含量, 固定相为Nova-Pak C18反相柱,流动相为甲醇-水-磷酸(50:50:0.2),检测波长为276 nm,并与中国药典(一部,95年版增补本)收载的薄层扫描法相比较.结果该方法的线性范围为0.36～1.79μg(r=0.9996),平均回收率为102.62%,RSD=1. 56%(n=5).结论本法简便、准确,灵敏度高,重现性好,与薄层扫描法结果基本一致,但更为准确.     

广升麻质量标准研究

建立广升麻药材的质量标准. 方法分别采用显微观察、薄层色谱法和反相高效液相色谱法,开展广升麻粉末特征鉴别、蜕皮甾酮薄层色谱鉴别及其含量测定的研究.以RPHPLC法测定广升麻蜕皮甾酮含量,色谱柱为Sepax Sapphire-C18柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相:甲醇-水(45∶55),检测波长:24...     

蟾酥薄层色谱数据的化学模式识别

本文收集了不同种类、不同产地的６２个蟾酥样品，将样品的氯仿提取液进行薄层色谱分析，用ＰＲＩＭＡ法对获得反映样品整体化学成分的数据进行识别分类，使薄层色谱鉴定数据化，鉴定结果更客观、准确．     

反相HPLC法同时测定牛黄消炎丸中华蟾酥毒基、酯蟾酥配基的含量

目的:建立用反相HPLC法同时测定牛黄消炎丸中华蟾酥毒基、酯蟾毒配基含量的方法.方法:采用反相HPLC法测定华蟾酥毒基、酯蟾毒配基的含量,色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(25mm×5μm,麦科菲);乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液(40:60)(用磷酸调pH值至3.2)为流动相,检测波长为296nm,柱温为40oC.结果:华蟾酥毒基进样量在0.2578μg～1.5468μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,回归方程Y=768131x-16329,平均回收率为97.67%(n=6):酯蟾毒配基进样量在0.2482μg～1.4892μg范围内,与峰面积里良好的线性关系,r=0.9999,回归方程Y=727051x-18342,平均回收率为100.07%(n=6).结论:定量方法操作简便、结果可靠,可用于牛黄消炎丸中蟾酥的质量控制.     

抗癌新药伊立替康有关物质的研究

建立了反相高效液相色谱及薄层色谱分离分析方法,对伊立替康样品中有关物质的组成成分进行了研究。初步确证样品中的主要杂质为SN38 和伊立替康羟酸。     

非水反相液相色谱法测定三黄片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

三黄片是一种常用中成药 ,大黄为君药 ,而大黄的主要活性成分为大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚等蒽醌类成分。《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版采用反相高效液相色谱法测定三黄片中大黄素、大黄酚的含量 ,采用的流动相为甲醇 - 0 .1 %磷酸水溶液 ( 85∶ 1 5 )。其他文献也报道了多种测定蒽醌类成分的方法 ,如薄层色谱法 [1] 、反相高效液相色谱法 [2 ]等 ,最为常用的是反相液相色谱法 ,其流动相均含一定比例的水 ,测定蒽醌类成分所需时间长、峰对称性差、理论板数低。本实验采用非水反相液相色谱法测定三黄片中的大黄酸、大黄素、大…     

薄层扫描法测定麝香保心丸中麝香酮的含量

麝香保心丸由麝香、苏合香、蟾酥、牛黄、肉桂、冰片及人参等组成。临床用于心肌缺血引起的心绞痛、胸闷及心肌梗塞等症的治疗和预防[1]。为1995年版《中国药典》收载品种,其中有关麝香的定性定量方法均未收载。本文以麝香的主要有效成分之一麝香酮（Wuscone）[2]为指标,考察了麝香保心丸提取分离后,利用麝香酮苯腙衍生物分子量大,薄层层析时易与其它杂质相分离的原理,使供试液和麝香酮标准液分别与2,4-二硝基苯肼试液作用,生成桔黄色的麝香酮苯腙。然后分别点样于同一块薄层板上,以甲苯——乙酸乙酯（49:1）溶剂系统展开,用岛津CS-930型双波长薄层扫描仪测定样品中麝香酮的含量。     

金水宝片质量标准的研究

用薄层色谱法鉴别金水宝片中氨基酸，甘露醇，用反相高效液色谱法测定其腺苷含量；本品现行卫生部药品标准测定方法操作较繁，误差较大，采用本文方法后，定性，定量方法简便，灵敏，准确，表明建立的方法对控制本品质量更为完善。     

心可宁胶囊质量标准研究

目的建立心可宁胶囊的质量标准,以提高其质量标准。方法采用薄层色谱法对方中主要药味丹参、牛黄、蟾酥、红花、三七、人参须进行定性鉴别研究,采用高效液相色谱法测定方中丹参酚酸B含量。结果薄层色谱图谱清晰,专属性强,重现性好;HPLC法测定丹酚酸B含量在0.144μg-1.44μg范围内线性关系良好[0]（r=0.9997,n=6）,平均回收率为101.2%（RSD=2.1%,n=6）。结论该方法快速简便,专属性强,重现性好,能有效地控制药品质量。为完善心可宁胶囊的质量标准提供了依据。     

六神丸中蟾毒内酯化合物的HPLC分析

六神丸具有清热、解毒、消炎、退肿等功效,蟾酥为六神丸的主药之一,其有效成分为一些骨架相同的甾体化合物,总称蟾毒内酯。含蟾酥成药制剂中蟾毒内酯化合物的分析方法有紫外分光光度法、薄层扫描法、气相色谱法等,高效液相色谱法分析蟾酥单味药中蟾毒内酯化合物已有研究,但在含蟾酥成药制剂中尚未见报道。本文建立了六神丸中蟾毒内酯化合物的RP-HPLC分析方法。     

四逆散颗粒质量标准的研究

采用薄层色谱法对四逆散颗粒制剂中柴胡、白芍、枳实、甘草进行了定性鉴别；采用反相高效液相色谱法对制剂中白芍所含芍药甙进行了含量测定。该方法简便，专属性及重现性好，平均回收率为１０２．８１％，ＲＳＤ为１．０６％（ｎ＝５）。