离子交换纤维对葛根素静态吸附和解吸作用的考察

目的考察离子交换纤维对葛根素的静态吸附和解吸作用。方法将离子交换纤维预处理并制得饱和吸附纤维后,分别考察温度、pH值对葛根素静态吸附和解吸的影响,由此确定离子交换纤维提取纯化葛根素的影响因素和程度。结果离子交换纤维的吸附量和解吸量与葛根素溶液的温度、pH值和相互作用时间有关,作用时间越长、pH值越大,吸附量则越大;在pH值为9、作用时间为40 min时,最佳吸附温度为70℃;在一定的pH值条件下,用乙醇可以将吸附在离子交换纤维上的葛根素迅速解吸下来;最佳的醋酸解吸剂的浓度为2 mol.L-1,最佳静态解吸温度控制在40~60℃。结论用离子交换纤维提取纯化溶解在乙醇中的葛根素的方法是可行的;本方法为葛根素的分离提纯开辟了新的途径,奠定了新的基础,对中药标准化生产具有重要意义。     

不同型号大孔吸附树脂对脑脉通颗粒中有效成分的吸附性能研究

目的:筛选对脑脉通颗粒中有效成分吸附和解吸最佳的大孔吸附树脂。方法:采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定不同大孔吸附树脂对指标性成分总蒽醌、总皂苷、总生物碱和葛根素的吸附和解吸率。结果:各指标性成分在不同型号大孔吸附树脂上的吸附和解吸率有差异。综合各树脂对各指标性成分的吸附性可知,AB-8型大孔吸附树脂对脑脉通颗粒有较好的纯化效果。结论:本研究结果可为实际生产提供理论依据。     

不同大孔树脂吸附虎杖白藜芦醇苷的研究

目的 筛选对虎杖中白藜芦醇苷具有最佳吸附和解吸作用的树脂。方法 用不同的树脂对白藜芦醇苷作静态吸附，以吸附量和解吸量为考察指标，选择最佳的树脂。结果SP850树脂饱和吸附量可达16．12mg／g，吸附率为93．29％；以75％的乙醇为洗脱液，解吸量为10.53mg／g，解吸率为74．44％，明显优于其他树脂。结论 SP850树脂对虎杖中白藜芦醇苷有较好的吸附分离性能。     

正交试验优选-大孔树脂分离葛根总黄酮工艺

目的：建立野葛根总黄酮提取及分离工艺。方法：采用正交试验考察乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数4个因素及大孔吸附树脂分离技术对野葛根总黄酮得率的影响。结果：野葛根的适宜提取工艺为用8倍量60％乙醇，提取3次，每次1．5h，洗脱液为70％乙醇。结论：该工艺葛根总黄酮得率约为8％，以葛根素计含量为60％以上，适宜工业化生产。     

大孔吸附树脂分离紫荆花红色素

目的研究紫荆花红色素的最佳提取分离方法和工艺。方法以色素提取的吸附量、解吸量为指标,确定出色素分离的优化工艺条件。结果单因素实验确定X-5树脂和丙酮为最佳吸附剂和解吸剂;正交实验确定的优化工艺条件为:原花液浓度2mg.ml-1左右,吸附流速1ml.min-1,树脂径高比2∶3。结论优化条件下紫荆花红色素总提取率在3.8%左右,色价为264.3。     

一种大孔吸附树脂的合成及在红霉素提取中的应用

以高含量工业级二乙烯苯悬浮聚合 ,合成了一系列大孔吸附树脂 ,从中筛选到一种树脂PT4 ,其对红霉素的吸附性能接近对红霉素吸附性能好的市售进口树脂AmberliteXAD 16。同时研究了用大孔吸附树脂提取红霉素的方法 ,包括吸附树脂和洗脱剂的筛选 ,吸附条件和解吸条件的考察。确定了使用PT4 树脂在pH9.2 ,流速 4BV/h的条件下对红霉素滤液的动态吸附量为 12 .2× 10 4 μ/g湿树脂 ,采用乙酸丁酯洗脱 ,洗脱液流速为 0 .5BV/h、2 .5BV洗脱液情况下洗脱率为 92 %。     

SP850树脂分离纯化虎杖白藜芦醇苷的研究

目的 研究SP850大孔树脂分离纯化虎杖白藜芦醇苷的工艺条件及技术参数。方法 以白藜芦醇苷吸附量和解吸率为指标，用高效液相色谱法（HPLC法）测定白藜芦醇苷的含量，选择最佳工艺条件。结果 虎杖浓度为0．20g／mL，流速为1BV／h（BV为柱长体积倍数）时，吸附效果较好；用7．5倍量树脂体积的40％乙醇解析效果较好。结论 用SP850大孔树脂分离纯化虎杖白藜芦醇苷可行，且具有较好的应用前景。     

大孔吸附树脂分离纯化葛根素的研究

目的 研究大孔吸附树脂分离纯化葛根素的工艺，为充分合理利用葛根药材资源及葛根素的工业化生产提供实验依据。方法 量取已处理好的AB-8型大孔吸附树脂75 mL，装入层析柱，加入葛根水浸液，每次100 mL，流速为6 mL·min^-1，收集最后20 mL流出液用高效液相色谱法测定葛根素含量。对已吸附饱和的AB-8型大孔吸附树脂柱，用纯化水150 mL以同样流速洗涤，弃去水洗液，再以70%乙醇洗脱，每次75 mL，接取最后1 mL供高效液相色谱法测定葛根素含量，直至无葛根素被检测出为止。结果 AB-8型大孔吸附树脂动态饱和吸附量以干树脂计为31.96 mg·g^-1；以70%乙醇为洗脱剂，洗脱率为90.49%；稳定性试验中第10个周期以70%乙醇为洗脱剂，洗脱率为82.51%。结论 AB-8型大孔吸附树脂性能优越，适合葛根素的分离纯化。     

黄连中生物碱有效部位纯化工艺研究

目的：用大孔吸附树脂对黄连总生物碱有效部位进行纯化工艺研究。方法：以总生物碱吸附量、含量和解吸率为考察指标,采用高效液相色谱法检测黄连中总生物碱的含量。结果：HPD722型大孔吸附树脂对黄连总生物碱有良好吸附分离性能,适宜的工艺条件为：黄连药材上样液质量浓度为100mg·ml^-1（相当于原生药）,上样体积为3BV湿树脂体积,洗脱方法为先以5BV湿树脂体积蒸馏水除去杂质,再以7BV湿树脂体积50％乙醇洗脱,收集50％乙醇洗脱部分。结论：该法简单可行,适合工业生产。     

大孔树脂D113吸附分离苹果原花青素的研究

目的：优选大孔树脂吸附分离苹果原花青素的工艺条件.方法：选用3种不同极性大孔吸附树脂D113、DM130和ADS-17对苹果提取液中原花青素的吸附性能进行研究,以pH、样品流速、乙醇浓度、乙醇流速为考察因素,以吸附率和解吸率为评价标准.结果：D113树脂分离效果较好,吸附率达到68.1％,吸附量为5.91 mg·g-1树脂.最佳工艺是pH为7的原花青素粗提液以0.8 ml·main-的流速上柱吸附,再用体积分数40％的乙醇、以0.8 ml·main-1的流速进行解吸.结论：D113大孔极性树脂适用于吸附分离苹果原花青素.     

基因工程菌SIPI-A0707代谢产物表柔红霉素的分离纯化工艺研究

目的 建立天蓝淡红链霉菌基因工程菌(SIPI-A0707)发酵液中表柔红霉素的分离纯化工艺.方法 调节发酵液pH值为5,用甲醇抽提表柔红霉素;先采用大孔弱酸性阳离子交换树脂D152,吸附流速为2mL/min,0.05mol/L HCl-50％丙酮解吸;然后采用氯仿-水萃取体系,萃取pH为6.5,反萃取使用pH为1.5的蒸馏水,最后采用大孔吸附树脂Microsphere-1;吸附pH为7,吸附流速3mL/min,50％甲醇解吸分步收集,浓缩冻干.结果 表柔红霉素HPLC纯度达到98.1％,总收率为40％以上.结论 此工艺在生产上可行性较高,适合工业大量制备.     

发酵液中R-扁桃酸的离子交换分离纯化

研究发酵液中R-扁桃酸的离子交换分离工艺.采用711-OH型阴离子交换树脂从发酵液中分离R-扁桃酸时,最适动态吸附条件为上柱液pH值6.0～7.0、R-扁桃酸浓度70～80 mmol/L、苯乙酮酸浓度8～10 mmol/L和流速0.5 Bv/h,最适动态解吸条件为2% HCl为解吸液、解吸流速1.5 Bv/h.采用本工艺,发酵液中R-扁桃酸的总提取率为90.3%.     

聚酰胺树脂分离纯化芦荟蒽醌苷元的研究

目的:研究聚酰胺树脂分离纯化芦荟蒽醌苷元的最佳工艺条件。方法:以芦荟蒽醌苷元的吸附量及洗脱率为指标,研究树脂吸附的最佳工艺条件、洗脱溶媒用量,并对树脂再生进行考察。结果:聚酰胺树脂对芦荟蒽醌苷元的适宜交换吸附条件:药液质量浓度0.22g.L-1,流速为1.0mL.s-1及pH5时,其动态饱和吸附量达到10.5mg.g-1。然后以2倍体积10%乙醇、4倍体积80%乙醇为洗脱溶媒洗脱,芦荟蒽醌苷元洗脱率为94.5%。经过再生的树脂,吸附量相对稳定。结论:建立了一种蒽醌苷元的纯化工艺,为蒽醌苷元的工业化生产提供依据。通过高效液相色谱测定芦荟大黄素纯化前后的变化,证明该方法的有效性。     

Box-Behnken设计优化金雀花中总黄酮纯化工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂纯化金雀花中总黄酮的工艺条件。方法 以乌鲁木齐石人沟采集的金雀花为原料,以超声提取的方法得到总黄酮粗提物,对比7种大孔吸附树脂对金雀花中总黄酮的吸附-解吸效果,采用Box-Behnken设计优化总黄酮纯化工艺,以树脂的吸附率和解吸率为指标,考察进样液浓度、进样体积、进样流速、洗脱液、洗脱体积、洗脱流速等因素对纯化效果的影响。结果 筛选得到AB-8型大孔吸附树脂为最适树脂,并获得最佳吸附条件和解吸条件,吸附条件：进样浓度为1.14 mg·mL^-1、进样体积为2.8 BV、进样流速为2.5 mL·min^-1;解吸条件：洗脱液浓度为70%、洗脱体积为2.0 BV、洗脱流速为3.0 mL·min^-1。在此条件下的总黄酮百分含量从1.72%提高到了22.95%,纯度升高了13.3倍。结论 本纯化工艺操作简便、可行,为金雀花中总黄酮的进一步研究提供了实验依据。     

大孔吸附树脂优选短筒兔耳草总黄酮的纯化工艺

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化短筒兔耳草总黄酮的最佳工艺条件。方法:采用紫外分光光度法和高效液相色谱法分别测定总黄酮质量浓度和木犀草素含量,从而考察8种不同类型的大孔吸附树脂(AB-8,DM130,DM301,S-8,NKA-9,D101,HPD100,H103)的吸附和解吸附性能。结果:AB-8型大孔树脂对短筒兔耳草总黄酮有较好的吸附和洗脱效果,其最佳分离纯化条件:上样液吸附pH值为3.81,上样液质量浓度为0.58 mg·mL^-1,树脂对上样液的吸附量为66 mL·g^-1,上样体积流量为1 mL·min^-1,依次用500 mL水洗脱,50 mL 65%乙醇洗脱。经AB-8树脂处理后的总黄酮的质量分数达67.39%、收率为94.73%。结论:AB-8型大孔吸附树脂用于富集纯化短筒兔耳草总黄酮效果较佳,优化后工艺条件稳定可行,适用于短筒兔耳草总黄酮的分离纯化。     

离子交换纤维纯化绿原酸的研究

目的对金银花中绿原酸的提取工艺进行研究.方法以乙醇为溶剂,采用动态吸附实验考察优化的吸附-解吸条件.结果离子交换纤维提取绿原酸的优化工艺条件为:吸附时间60min,流速4·0ml?min-1,解吸时以甲醇-盐酸(1mol?L-1)=4∶1混合溶液作为解吸剂,流速为0·8ml?min-1.结论离子交换纤维应用于绿原酸的提取中效果好,适宜于产业化生产.     

Simultaneous determination of citalopram, fluoxetine and their main metabolites in human urine samples by solid-phase microextraction coupled with high-performance liquid chromatography

A liquid chromatography method was developed for the determination of some frequently prescribed selective serotonin re-uptake inhibitors (SSRI) - citalopram and fluoxetine - and its main metabolites - demethylcitalopram, didemethylcitalopram and norfluoxetine - in human urine samples, using a previous stage of solid-phase microextraction. All the extraction parameters influencing adsorption (extraction time, temperature, pH, ion strength and organic modifier addition) and desorption (desorption time and desorption solvent mixture composition) of the analytes on the fiber have been studied. A satisfactory reproducibility for extraction from urine samples (R.S.D.<10%) was obtained. The linearity for urine ranged from 0.05 to 2 mg l(-1) with limits of detection close to 0.01 mg l(-1), which cover the typical urinary concentrations obtained for citalopram, fluoxetine and their metabolites.     

超分子化学用于葛根素分离纯化的研究

目的采用超分子化学原理,建立一种天然产物的分离纯化的方法。方法采用水提法得到葛根素粗提物,通过与糖精形成超分子复合物,再调节溶液pH值,得到葛根素结晶。结果葛根素结晶纯度为98.65%,总得率为40.13%。结论该法操作简单,安全环保,回收率和纯度高,在天然产物分离纯化方面具有良好的应用前景。     

阴离子交换树脂对Streptomyces roseosporus发酵液中达托霉素的分离纯化研究

目的:研究阴离子交换树脂对Streptomyces roseosporus发酵液中达托霉素的纯化工艺。方法:通过比较不同种类的阴离子交换树脂,以树脂对达托霉素的吸附量、洗脱率、纯度为考察指标综合评价。结果:筛选出对发酵液中达托霉素吸附较高,并具有较高回收率,杂质吸附较低的阴离子交换树脂330。确定最佳吸附条件为:吸附方式为静态吸附,吸附温度为15℃～30℃,吸附液的pH8.0～8.5,饱和吸附时间为10 h;最适洗脱条件为:洗脱方式为静态洗脱,洗脱剂为0.8 mol.L-1 NaCl水溶液,洗脱体积为12倍树脂体积,洗脱时间为8 h。结论:确定了阴离子交换树脂330对达托霉素的纯化工艺,在优化条件下,发酵液中达托霉素的纯度由2%提高到了60%,回收率达87.5%。