HPLC法测定皮炎平软膏的含量

皮炎平软膏是治疗皮肤炎症、过敏的药物 ,对其主成分醋酸地塞米松的含量测定 ,各省的执行标准不同。如广东省药品标准[1] 和河南省药品标准[2 ] 均无含量测定项 ,而江苏省药品标准[3] 的含量测定方法为比色法。本文参考醋酸地塞米松原料药的测定方法[4 ] ,拟定了皮炎平软膏的ＨＰＬＣ测定法。实验结果表明 ,该法完全消除了基质干扰 ,重现性好 ,结果准确、可靠。1　仪器及试药1 1　仪器　岛津ＬＣ - 10ＡＤ色谱仪。ＳＰＤ - 10Ａ紫外检测器 ,Ｃ -Ｒ6Ａ数据处理机 ,ＮｏｖａＰａｋＣ18柱 (3 9ｍｍ× 150ｍｍ)。1 2　药品及试剂　醋酸地塞米松…     

反相离子对色谱法测定头孢三嗪钠的含量

头孢三嗪（Cefuriaxone）系第三代头孢菌素，是一种活性极强，对β-内酰酶稳定的头孢菌素，其化学稳定性比其它头孢菌素高[1]。其含量测定方法在美国药典（XXⅢ）［2］和日抗基（1990）[3]中均为高效液相色谱法，所选用的离子对试剂均为澳化四庚酸铁，但该试剂来源困难，笔者经试验选择了10％四了基氢氧化钦溶液为离子对试剂，进行了以乙酰苯胺为内标的反相离子对色谱法测定头孢三嗪钠的含量的探讨，实验结果表明，本法能快速，准确地测定含量并能有效地分离杂质。材料与方法1．仪器与试药：SP－8800型高效液相色谱仪，SC－200型紫外检测…     

分光法测定中药赭石和磁石中铁的含量

中药箱石、磁石的主要成分分别为Fe203与Fe3O4。中国药典介绍用重铬酸钾法[1]测定其含铁量。此外尚有报道用络合比色法[2]、硫氨酸按比色法[3]、磺基水杨酸比色法[4]、的。这些方法有的操作较繁，有的稳定性不够理想。采用邻菲罗批试剂测定二价铁有很高的灵敏度和稳定性，它是测定铁含量的优良试剂[5]。因此结者以维生素C将赭石和磁石中的三价铁还原成二价铁，再让其与邻菲罗咐试剂反应显色，并以分光法测定铁含量，取得令人满意的效果。工仪器、试剂与试药53WB微机型紫外可见分光光度计（上海光学仪器厂）；邻菲罗琳、三氧化二铁、维生…     

阿昔洛韦软膏含量测定方法的改进

阿昔洛韦软膏含量测定方法系提取一紫外分光光度法[1]，该法在提取、过滤步骤阶段相当费时（约需24h），无法满足生产中半成品含量测定的要求。作者对阿普洛韦软膏质量标准中的提取、过滤步骤略作改进，显著地缩短了操作时间（约需从sh）。作者同时对改进后的方法准确度、精密度进行考察，结果能满足药物含量测定要求，并可应用于阿普洛韦软膏中间品含量测定。1仪器与试药岛津UV一2O0双光束紫外可见分光光度计。阿昔洛韦软膏及对照品均由福建永安药业有限责任公司提供，试剂均为分析纯。2实验方法与结果2．1阿首洛韦软膏含量测定方法取本…     

高效液相色谱法测定乳酸环丙沙星注射液的含量

乳酸环丙沙星是第三代喹诺酮类抗菌药物 ,其剂型有注射液。文献报道用比色法、紫外分光光度法、高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星的含量[1] ,用吸收系数法测定乳酸环丙沙星注射液的含量[2 ] ,用高效液相色谱法测定环丙沙星在人血清中的药物浓度[3 ] 。本文建立了高效液相色谱法测定乳酸环丙沙星注射液的含量 ,方法简单 ,重现性好。1　仪器和试剂Ｗａｔｅｒｓ高效液相色谱仪 (5 15泵 ,717自动进样器 ,2 4 87可变波长紫外检测仪 ,ＨＰ色谱工作站 )日本岛津ＵＶ - 2 6 5紫外分光光度计 ,Ａ12 0型电子分析天平。乳酸环丙沙星对照品 (纯度为 99 6…     

三波长分光光度法测定氯霉素片含量

氯霉素片系糖衣片,含量测定方法有除去糖衣后分光光度法[1]、不除糖衣分光光度法[2]、一阶导数分光光度法等[3]。工作实践中发现,糖衣及片芯赋形剂在紫外区段有吸收,可致不除糖衣分光光度法测定结果偏高。除去糖衣操作麻烦、费时,剥离糖衣不全或剥离过度更可导致测定结果误差。一阶导数分光光度法对仪器性能要求高,较难以在基层普及。为此本文选用三波长分光光度法[4],不需剥离糖衣,可消除糖衣及片芯赋形剂的干扰测得氯霉素片含量,方法简便,结果满意。1　仪器与药品760-ＣＲＴ紫外分光光度计(上海第三分析仪器厂)。氯霉素片、淀粉、糊精、蔗…     

毛细管区带电泳法测定曲美布汀胶囊的含量

马来酸曲美布汀可直接作用于平滑肌[1] ,调节胃肠运动功能[2 ] ,是具有独特的双向调节作用的新型胃功能调节剂[3] ,即消化系统功能低下时可增强其功能 ,消化系统功能亢进时则抑制其功能。马来酸曲美布汀原料药的分析测定方法主要有薄层色谱法[4 ] 、非水滴定法[5] 、ＨＰＬＣ法[5] ;其片剂的分析测定方法有紫外分光光度法[6 ] 等。马来酸曲美布汀胶囊为一新制剂 ,本文采用毛细管区带电泳法(ＣＺＥ)测定其中马来酸曲美布汀的含量。1　仪器与试药ＧＤＹ - 30ｋＶ型毛细管电泳高压电源仪 (山东大学化学院 ) ;Ｓｐｅｃｔｒａ - 10 0可变波长检测…     

蒽酮-硫酸比色法测定玉竹多糖含量的研究

玉竹多糖是中药玉竹Polygonatum odoratum(M ill.)Druce的主要有效成分,含量测定中国药典一部2005年版采用苯酚-硫酸比色法[1]。我们在实际工作中发现,这种方法受试剂的影响很大,并造成误差。本文以水提醇沉方法精制玉竹多糖,以蒽酮-硫酸比色法测定玉竹多糖的含量,并对测定方法的可行性进行研究,报道如下。1仪器与试药1.1仪器HP8453紫外-可见分光光度计(美国惠普);TG328A型电光分析天平(上海分析天平厂)。1.2试药玉竹购于合肥市医药公司、无水葡萄糖(AR,中国上海曹杨第二试剂厂)、蒽酮(AR,中国医药集团上海化学试剂公司)、硫酸(AR,中…     

HPLC法测定阿司匹林片的含量

阿司匹林片为常用的解热、镇痛药[1] ,收载于《中国药典 2 0 0 0年版》二部。原含量测定方法为酸、碱中和滴定法。本文提出采用高效液相色谱法[2 ] 测定其含量 ,可消除其他含有酸、碱的物质对其测定的干扰 ,可更有效的控制制剂的质量。方法操作简便 ,专一性强 ,结果准确。1　仪器与试药1 1　仪器　高效液相色谱仪 :岛津LC - 10A高效液相色谱仪 (岛津LC - 10AD泵 ,SPD - 10A紫外检测器 ) ;CLASS-LC10工作站。色谱柱 :ODSC18色谱柱 (15 0mm× 4 6mm ,填料 :Kromasil,粒度 :5 μm)。1 2　试药　阿司匹林对照品 (大连某制药厂 ) ,甲…     

气相色谱法测定苯丙醇含量

苯丙醇为苯基醇类利胆药 ,具有较强的利胆作用 ,在体内能促使胆固醇转变为胆汁酸 ,加速胆汁分泌。用于胆囊炎、胆石症等症。其原料及制剂的含量测定方法均采用醋酐 -吡啶乙酰化法[1] ,此法毒性大 ,操作复杂 ,测定中所用溶剂比例、反应温度、反应时间以及玻璃仪器干燥程度等条件均影响测定结果[2 ] ,方法重现性差。本文采用气相色谱法 ,在 5%ＰＥＧ - 2 0Ｍ色谱柱上进行分析 ,操作简单、快速、结果准确。气相色谱法测定苯丙醇的含量 ,作者未见文献报道。1　仪器与试药岛津ＧＣ - 14Ａ气相色谱仪 ,ＳＰ 4 2 90积分仪。苯丙醇精制品 (含量为 99…     

高效液相色谱法测定颠胃酸口服液中6-姜辣素的含量

[摘要]目的：建立颠胃酸口服液中6-姜辣素含量的高效液相色谱测定方法。方法：色谱柱为Diamonsil—C18柱（250mmx4．6mm,5μm）,流动相为乙腈一甲醇一水（40：5：55）,检测波长280nm,进样量10μL,流速1．0mL／min,柱温30℃。结果：6一姜辣素在10．O～120．0μg／mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,y=1．1141X＋0．0635（r=0．9992）,加样回收率为97．8％,RSO=1．42％（n=9）。结论：该方法便捷、重现性好,适用于颠胃酸口服液中6一姜辣素的含量测定。     

心安胶囊中牡荆素鼠李糖苷的检测方法研究

心安胶囊是山楂叶提取物制成的胶囊剂 ,内容物为棕至褐色的颗粒或粉末 ;味微苦。临床用于心血管类疾病。其主要成分是山楂叶总黄酮。而牡荆素鼠李糖苷是山楂叶总黄酮中的重要组分之一。它在扩张冠状血管 ,改善心肌供血量 ,降低血脂方面有着重要的作用。因此 ,设立该组分的检查方法 ,对提高心安胶囊的质量标准 ,加强其质量控制是十分必要的。鉴于以往的质量标准[1] ,无论是鉴别反应 ,还是含量测定 ,都对该成分没有要求 ,我们查阅了有关资料[2 ,3] ,建立了该成分的鉴别和含量测定方法 ,供大家探讨。1　鉴别反应1 1　仪器和试药仪器 :ＺＦ -Ｃ…     

盐酸金刚烷胺胶囊含量测定方法的比较

盐酸金刚烷胺是抗病毒药和抗震颤麻痹药。盐酸金刚烷胺为三环癸烷 - 1-胺盐酸盐 ,分子结构中无共轭双键 ,因而在紫外区无吸收。药典规定其含量测定方法采用非水溶液滴定法 ,未见有其他测定方法的报道。本文采用酸性染料比色法测定其含量 ,方法较为简便 ,结果满意。1 试剂与仪器　盐酸金刚烷胺胶囊 :市售品 (符合中国药典规定 ) ;盐酸金刚烷胺精制品 :含量为99 70 % ;试剂 :均为分析纯。紫外分光光度计 :日本岛津ＵＶ - 2 4 0 1ＰＣ。2 方法与结果2 1　测定波长的选择　精密称取 10 5℃干燥至恒重的盐酸金刚烷胺约 5 0ｍｇ ,置 10 0ｍｌ量…     

关于《中国药典》2010年版中夏枯草口服液总黄酮含量测定的商榷

夏枯草口服液为《中国药典》2010年版新增品种,其﹝含量测定﹞项下总黄酮含量测定方法是以芦丁为对照品,以亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠为显色剂反应后,于500 nm处波长处测定吸光度,制备标准曲线,计算含量[1]。《中国药典》从1985年版     

RP-HPLC法测定蒙药协日-嘎四味汤散中栀子甙的含量

协日—嘎四味汤散是由姜黄、栀子、黄柏皮和蒺藜四味药制成的蒙药制剂[1] 。用于治疗小便闭合、尿频、尿急、膀胱刺痛等症[1] 。其含量测定方法尚未见报道 ,本文采用ＰＲ—ＨＰＬＣ法对处方中栀子所含有效成分栀子甙进行含量测定 ,现将结果报道如下。1　仪器与试药仪器 :ＦＲＡＮＫ— 2 0 0 0高效液相色谱仪 (配有色谱工作站 )。试药 :栀子甙对照品 (中国药品生物制品检定所提供 ) ;协日—嘎四味汤散 :内蒙古蒙药制药厂生产 ,批号为 990 812、 9912 0 1、 2 0 0 0 0 12 9。所用试剂均为色谱纯 ,水为重蒸水。2　实验方法与结果2 1　色谱条…     

高效液相色谱法测定甲氯噻嗪的含量

甲氯噻嗪原料的含量测定药典规定采用容量法[1],所用指示剂曙红指示终点不明显,对含量测定结果影响较大;资料记载有用紫外分光光度法测定含量的[2],测定结果表明:在检测波长处,除主成分甲氯噻嗪外,其它杂质成分如4-氨基-6-氯-Ｎ3-甲基-ｍ-苯二磺酰胺[3]也有吸收,因此导致测定结果偏高。为能准确反应该化合物中甲氯噻嗪的实际含量,本试验采用高效液相色谱法。其结果表明:该方法与其它方法比较,可将杂质与主成分分离,测定结果准确可靠。1　仪器与试药高效液相色谱仪为日本ＪＡＳＣＯ-900,由ＣＯ-940色谱柱恒温箱;ＵＶ-975970紫外可见检测器;Ｐ…     

双波长紫外分光光度法测定苯扎溴铵酊的含量

苯扎溴铵酊的含量测定方法常用十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠滴定法 [1,2 ] ,操作过程复杂、烦琐、误差较大。我院平时采用银量法直接滴定 ,但存在终点不明显、消耗标准溶液太少等缺点 ,对测定结果影响较大。我们应用双波长法测定苯扎溴铵酊的含量 ,操作简便、可靠。1　材料与方法1 .1仪器与试剂　 UV2 1 0 0紫外可见分光光度计(日本岛津 ) ;苯扎溴铵 (上海第十七制药厂 ) ;曙红(水溶性 ) ;稀释液 (无水乙醇∶水∶氨水∶溴液 =40∶ 1 0∶ 1∶ 5,自制 ) ;苯扎溴铵酊 (本院制剂室 ) ;其他所用试剂均为分析纯。1 .2测定波长选择　称取苯扎溴…     

薄层扫描法测定贞芪扶正颗粒中黄芪甲苷含量

贞芪扶正颗粒为《卫生部药品标准》中药成方制剂第二十册收载品种 ,原标准中含量测定方法前处理较简单[1] ,经薄层展开后 ,色带较深 ,无法扫描。参考文献[2 ] 修改本品的含量测定方法 ,经薄层展开 ,得到的供试品斑点清晰 ,分离度好。现报道如下 :1　仪器与药品ＣＳ - 930薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;硅胶Ｇ (青岛海洋化工厂 ) ;黄芪甲苷对照品 (0 781- 980 7,中国药品生物制品检定所 ) ;贞芪扶正颗粒 (湖南麓山天然植物制药有限公司 ) ;试剂均为分析纯。2　色谱条件2 1　层析条件和显色剂的选择　采用硅胶Ｇ薄层板 ,以氯仿 -甲醇 -水 (13∶6∶…     

不除糖衣测定吡罗昔康片的含量

吡罗昔康片的含量测定方法《中国药典》[1] 采用紫外法 ,但因糖衣片型小 ,测定时需除去糖衣 ,不仅费时费力 ,而且影响到测定的准确性 ,我们采用不除糖衣直接测定 ,结果表明糖衣对吡罗昔康片含量测定无显著影响。1　仪器与试药　　ＴＧ - 332Ａ天平 (上海天平仪器厂 ) ;ＡＧ - 10 4电子天平 (梅特勒 -托利多仪器有限公司 ) ;ＵＶ -2 2 0 1紫外分光光度计 (日本岛津 )。　　吡罗昔康对照品 (中国药品生物制品检定所177- 94 0 1) ,吡罗昔康片 [河北衡水市制药厂 :9910 18(Ａ) 2 0ｍｇ、 971180 (Ｂ) 2 0ｍｇ、 980 319(Ｃ)2 0ｍｇ ;北京益民制…     

双缩脲法快速测定人血白蛋白注射液含量

人血白蛋白注射液具有价格昂贵 ,销量又大的特点 ,因此不法分子借制售含量约为本品标示量一半的劣药牟取暴利。此类案件曾不止一次披露于报端。为了杜绝本品劣药进入医院危害病人 ,医院药房急需快速测定本品含量的一种方法。将血清总蛋白双缩脲测定法[1] 用于快速测定本品含量 ,并与药典法[2 ] 比较 ,结果令人满意。本法未见文献报道。1　仪器与试药1 .1　仪器　 72 1分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )。1 .2　试剂　总蛋白标准液 (系人血白蛋白 ) :50ｇ/Ｌ1ｍｌ;双缩脲试剂 (温州东瓯生物工程有限公司 )。1 .3　样品　人血白蛋白注射液 ,2 …