忍冬不同种质花蕾红外光谱分析

目的:分析鉴定山东产忍冬不同种质花蕾.方法:采用红外光谱三级鉴定法(红外光谱、二阶导数谱以及二维相关谱)对不同种质忍冬花蕾进行分析鉴定.结果:一维图谱上不同种质间相似度较大,均有3371 cm-1处的O-H伸缩振动峰,2924,2853 cm-1处的-CH2处的伸缩振动峰,1735 cm-1处的C=O伸缩振动峰,1637 cm-1处的烯醚双键伸缩振动峰,1051cm-1处的C-O伸缩振动峰,说明其主体成分相似;二阶导数红外图谱上,不同种质间在1 800～1 300 cm-1处差异明显;二维相关光谱中,不同种质间其峰强、峰形、峰位等均有较大差异.结论:利用傅立叶红外光谱三级鉴定技术可以鉴别不同种质来源的金银花药材.     

不同产地丹参药材红外光谱分析

目的:建立红外光谱技术,快速鉴别丹参药材产地及确定丹酚酸B含量高低。方法:采集来自4个产地的40批丹参药材的红外光谱信息,寻找可以反映产地特征的二阶导数红外光谱特征峰,以及可进行丹酚酸B快速定量的原谱特征峰。结果:不同产地丹参药材的二阶导数红外光谱特征吸收峰存在差异,可以反映丹参药材的不同产地;原谱1262cm-1峰的吸收峰高基本不受其他成分的影响,可以反映丹酚酸B含量且与液相色谱含量结果呈正相关,实现丹酚酸B的快速半定量。结论:建立的红外光谱技术可以为中成药生产过程中,投料丹参药材的快速评价提供一种新的备选方法。     

不同产地青蒿的FTIR指纹图谱分析

目的:建立评价不同产地青蒿成分差异的方法。方法:采用傅里叶变换红外光谱仪测定12个不同产地的样品,对所获得的指纹图谱进行特征峰指认和对比分析。结果:12个产地青蒿红外吸收峰的峰数、峰位、峰形、峰强都存在一定程度的差异。结论:运用傅里叶变换红外光谱技术对不同产地的青蒿药材进行分析,可为青蒿药材的鉴别及质量控制提供了依据。     

诃子不同提取物的近红外光谱研究

目的:对诃子原药材、水提取物、无水乙醇提取物、石油醚提取物及主要有效成分鞣酸的红外光谱图进行了整体分析。方法:采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)并结合二阶导数谱和二维相关红外光谱技术(2D-IR)。结果:诃子药材及其提取物有着各自稳定的光谱特征,谱图中1 714 cm~(-1)的α,β-不饱和酯键的红外吸收峰,1 613,1 447 cm-1的苯环骨架振动是判断鞣酸在不同诃子样品中特征峰强弱的主要依据。诃子药材经过提取,以鞣酸为代表的主要成分得到有效富集,3种提取物中鞣酸的特征峰明显较强,其中水提取物中鞣酸的特征峰强度明显高于无水乙醇提取物和石油醚提取物。结论:红外光谱宏观指纹技术可提供大量的整体结构信息,能够为主要有效成分的提取分离及准确把握诃子药材的整体质量提供参考依据。     

川木通红外光谱指纹图谱的建立及其与相近中药的鉴别

川木通为常用的利尿通淋药;因多来源于野生药材,性状特征差异大,有效成分及特征性成分不明,难以鉴别。为了建立准确鉴别川木通的方法,该研究收集了24份川木通和7份相近中药木通和关木通样品,利用傅里叶变换红外光谱技术测定4 000~400 cm-1的一维和二维相关红外光谱。首先随机选取20份川木通样品为校正集样品,发现其红外光谱的峰形、峰位、峰强相似,相关系数大于0.994 3;以其模拟平均红外光谱为指纹图谱,其特征峰位于3 412,2 932,1 739,1 639,1 509,1 456,1 426,1 376,1 332,1 261,1 159,1 035,897,609 cm-1等。然后,根据统计学的"3σ规则",计算用红外光谱相关系数判别川木通真伪的域值(Mean-3σ=0.992 6)。再用另外4份川木通样品、4份关木通和3份木通样品检验该指纹图谱鉴别川木通的效果。结果表明,这4份川木通的红外光谱均与指纹图谱相似,相关系数也大于域值而判别为川木通;而关木通和木通与川木通的指纹图谱明显不同,相关系数均小于域值而判别为非川木通。进一步比较了川木通、木通、关木通的二维相关红外光谱,发现自动峰和交叉峰数目、位置、强度等特征均不同。由此可见,建立的川木通红外光谱指纹图谱可用于川木通的真伪鉴别,为川木通提供了一种简便、快速鉴别的新方法。     

连翘药材的紫外谱线组法鉴别研究

目的建立连翘药材的紫外光谱鉴别法。方法选择4种不同极性的溶剂:蒸馏水、无水乙醇、氯仿、石油醚为提取溶剂,通过吸收峰位、峰强度等特征性因子比较分析不同产地、不同产地加工连翘的紫外光谱,建立特征紫外光谱图。并应用市售药材和常见伪品金钟花对所得特征图谱进行验证。结果得出共有吸收峰位:水提液中(284±1. 1) nm、(324±1. 6) nm处;无水乙醇提取液中(206±0. 5) nm、(286±2. 3) nm、(330±0. 7) nm处;氯仿提取液中(221±2. 5) nm、(275±2. 4) nm、(413±0. 9) nm处;石油醚提取液中(239±2. 0) nm、(408±1. 7) nm处。市售正品药材的吸收峰位与所得共有吸收峰位相似,而伪品金钟花与其差异较大。结论采用紫外谱线组法实现了连翘药材全成分动态变化的整体把握,且能实现正品与伪品的鉴别。     

白芍与赤芍及其醇提物的红外光谱法整体结构解析及鉴定

目的 运用红外光谱法和二维相关光谱技术对白芍、赤芍及其醇提物所含化学成分的红外谱图整体变化规律进行解析和鉴别。方法 采用傅里叶变换红外光谱法和二维相关光谱分析技术,对白芍和赤芍及其醇提物进行鉴别分析。结果 白芍、赤芍原药材一维红外光谱显现了草酸钙特征峰和位于950~1 200 cm-1处的淀粉阶梯峰,但峰形、峰位稍有差异;二阶导数处理后,二者在518/517、989 cm-1等处的特征峰得以显现,另外,赤芍在989、1 015、1 052、1 078、1 105、1 161 cm-1的峰强度均高于白芍,且峰形与白芍也不尽相同,这与两者所含淀粉的量和结构差异有关。白芍、赤芍醇提物一维光谱中都有芍药苷的特征峰(1 716、1 451、1 347、1 277、714 cm-1);图谱经二阶导数处理后可以看出两者的峰形、峰位相差较大,这与两者的糖(苷)类量和结构存在差异有关;在二维相关红外光谱中,两者在887、968、1 008、1 190、1 305 cm-1处均有糖(苷)类化合物的自动峰,不同的是白芍在1 190 cm-1处的自动峰强度最大,赤芍在968 cm-1处的自动峰强度最大,进一步佐证了两者所含糖(苷)类化合物有差异。结论 红外光谱法和二维相关光谱技术提供了大量白芍、赤芍的整体结构信息,递进式地验证了两者所含物质结构和量的差异,可以初步地鉴定白芍和赤芍,为今后系统完整的鉴定工作打下基础。     

不同产地藿香的红外光谱分析

目的建立红外光谱技术,快速鉴别不同产地藿香的方法。方法采用傅里叶变换红外光谱技术和二维相关红外光谱法鉴定石牌广藿香(牌香),高要广藿香(肇香),海南广藿香(南香),湛江广藿香(湛香)等四种药材。结果四种不同产地的广霍香(南香、湛香、牌香、肇香)的一维红外光谱和高分辨的二阶导数谱的结果相一致,确切地佐证了南香药材与其它三个产地药材相比具有明显的差异性,很好地解释了南香属于广藿香伪品的论证。二维红外相关谱表明:肇香在940 cm-1的自动峰最强,而牌香和湛香在947 cm-1为最强峰,两者相差了7个波数。湛香1151 cm-1的自动峰明显强于牌香的自动峰,另外湛香947 cm-1的交叉峰也明显强于牌香的交叉峰。凭借自动峰和交叉峰的强弱既可以作为鉴别相似度较大的牌香和湛香的依据。结论红外光谱、二阶导数谱和二维相关红外光谱等三谱技术可以相互补充,相互佐证,可以鉴别四种广藿香的产地,同时也可以看到肇香与牌香、湛香的品质相近,但不完全相同,品质最差的是南香,即海南产的广藿香。     

蒙药并头黄芩及其不同提取物的红外光谱分析

目的:应用红外光谱法对蒙药并头黄芩原药材及不同溶剂提取物进行整体成分分析。方法:采用红外光谱、二阶导数红外光谱以及二维相关红外光谱,对蒙药并头黄芩药材及不同溶剂提取物(依次采用石油醚、乙醇、水提取)的化学成分的变化规律进行了研究。结果:在并头黄芩原药材中有明显的黄酮类化合物和糖类物质的红外特征吸收峰,说明该药材中主要含有黄酮类和多糖类成分。并头黄芩乙醇和水提取物的红外光谱图与原药材比较相似,说明其中所含的主要为黄酮类和多糖类成分。石油醚提取物的红外光谱与其它提取物谱图相比差异性较大,羰基的吸收峰(1736 cm-1)和亚甲基的吸收峰(2917 cm-1和2849 cm-1)比较强,说明其中所含大量的小分子萜类、脂肪酸(酯)等低极性成分。以上这些结果在分辨率较高的二阶导数谱与二维相关红外光谱中更为明显。结论:红外光谱技术用于蒙药材及其蒙药不同提取物化学成分的整体变化规律是可行的,且红外光谱法样品制样简单,准确,仪器设备普及性强,可作为蒙药材的整体质量控制和不同提取工艺鉴别的依据。     

不同制作工艺益母草中成药红外光谱无损鉴别研究

目的:建立益母草中成药的红外光谱快速鉴别方法。方法:以益母草碱对照品红外谱图为依据,采用红外光谱法结合二阶导数光谱分析3种不同制剂(颗粒状、膏状、胶囊)的益母草中成药质量及益母草药材的红外特征谱峰。结果:不同制剂益母草中成药及益母草药材的一维和二阶导数红外谱图都有表征益母草碱的特征峰,但其红外光谱及其特征峰相对强度皆有不同,表明不同制剂益母草中成药的组成及益母草碱含量有明显差异。其中益母草颗粒在1 095、1 024、955 cm-1的益母草碱特征峰较显著,益母草膏在1 575、1 538、1 090、1 047 cm-1有明显的特征吸收峰,而益母草药材与益母草胶囊在1 700、1 668、1 652 cm-1特征吸收峰十分尖锐。结论:通过红外光谱技术,可快速无损鉴别不同制剂的益母草中成药质量。     

红外光谱结合判别分析对滇重楼生长年限的鉴别

目的: 建立滇重楼生长年限的鉴别方法,为滇重楼的质量控制提供参考。 方法: 利用傅里叶变换红外光谱技术测试了同一产地7种不同生长年限的68株重楼主根木质部和表皮样品的红外光谱,利用Omnic8.0软件计算样品的二阶导数光谱和四阶导数光谱,分别以主根木质部和表皮在1 800~900 cm^-1的红外光谱、二阶导数红外光谱和四阶导数红外光谱数据为样品特征,采用Mahalanbis距离逐步判别分析法,依据Fisher线性判别准则建立重楼生长年限的判别模型,对未知生长年限的样品进行鉴别比较。 结果: 四阶导数光谱比其他级别的光谱鉴别效果好,表皮光谱比木质部光谱的鉴别效果好;利用表皮的四阶导数光谱数据建立判别分析模型对重楼的生长年限进行鉴别时,训练样本回判正确率100%,测试样本预测正确率78.6%,总正确率95.6%。 结论: 傅里叶变换红外光谱结合逐步判别分析法可鉴别重楼的生长年限,为生产实践中预测重楼的生长年限提供了一种新思路。     

Commonalities and characteristics of aqueous extracts from three Uighur medicines were analyzed by using three-stage infrared spectroscopy combined with ultra-performance liquid chromatography-time of flight-mass spectra

OBJECTIVE: To establish a method to analyze the commonalities and characteristics of the aqueous extracts from three Uighur medicines.METHODS: In this study, a combination method of three-stage infrared spectroscopy and ultra-performance liquid chromatography-time of flight-mass spectra(UPLC-TOF-MS) method was used to analyze the commonalities and characteristics of the aqueous extracts from Hezi(Fructus Chebulae),Maohezi(Terminalia Belliricae Fructus) and Xiqingguo(Chebulae Fructus Immaturus).RESULTS: In Fourier transform-infrared spectroscopy spectra, all three samples showed the characteristic absorption peaks of tannins similarly. According to UPLC-TOF-MS data analysis, the difference of the position and intensity of the peaks at 1713-1707 cm~(-1) in the three samples were related to the difference in the relative content of tannin and pentacyclic triterpenoids. In second derivative infrared spectroscopy spectra, further analysis of the differences in the infrared spectra of the three samples was performed by increasing the apparent resolution. In combination with UPLC-TOF-MS data, some features infrared absorption peaks were assigned.The absorption peaks at 1032-1030 cm~(-1) assigned to the stretching vibration of C-O-C(ether bond)groups of tannins; 1164-1163, 1063-1062, 1009-1005, 904 cm~(-1) attributed to the stretching vibration of C-O(ether bond) and C-O-C groups of glycosidic compounds. 1385-1383 cm~(-1) attributed to the bending vibration of C-H(alkyl hydrogen) of methoxyl group of pentacyclic triterpenoids. Peak 835 cm~(-1) was assigned to the characteristic absorption peak of bending vibration of = C-H groups of pentacyclic triterpenoids. The two dimensional correlation infrared spectroscopy could further quickly distinguish three samples through the dynamic structural information of their chemical components and discrepancy of auto-peaks and cross-peaks intuitively in the range of 1720-419 cm~(-1).CONCLUSION: By comparing the intensity of the infrared characteristic absorption peaks, the main chemical components were assigned, which significantly enriched and perfected the data analysis of the infrared spectra of three Uighur Medicines. It provided a rationale for the identification of medicinal materials with complex and similar chemical components using the three-stage infrared spectroscopy and UPLC-TOF-MS.     

近红外光谱法快速测定茯苓药材水分

目的:利用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对茯苓药材的水分进行快速定量分析。方法:用积分球漫反射光谱采样系统测定样品的近红外漫反射光谱,定量模型的预处理方法为多元散射校正(MSC)和一阶微分处理,波长范围为5 924～5 789cm-1、5 172～4 798cm-1和4 493～4 323cm-1,回归方法为偏最小二乘法(PLS)。结果:定量模型的最佳主因子数为8,内部交叉验证均方差RMSECV为0.453,决定系数R2为0.998,外部验证预测均方差RMSEP为0.366,系统精密度RSD为1.3%,方法精密度RSD为2.2%。结论:建立预测模型对茯苓药材的水分进行测定是可行的,该法分析快速简便,结果准确。     

近红外光谱法快速测定利咽解毒颗粒中黄芩苷含量

目的:利用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对利咽解毒颗粒中黄芩苷含量进行快速定量分析。方法:用积分球漫反射测定样品的近红外漫反射光谱,定量模型的预处理方法为多元散射校正(MSC)和一阶微分处理,波长范围为5 508~5 465cm-1,7 220~7 143cm-1,7 251~7 220cm-1,回归方法为偏最小二乘法(PLS)。结果:定量模型的最佳主因子数为6,内部交叉验证均方差RMSECV为0.046 5,决定系数R2为0.989,外部验证预测均方差RMSEP为0.031,系统精密度RSD为1.2%,方法精密度RSD为2.0%。结论:建立预测模型对利咽解毒颗粒中黄芩苷含量进行测定是可行的,该法快速、简便,结果准确。     

基于多参考相关系数法和BP-ANN建立紫石英的近红外光谱定性模型

目的:基于多参考相关系数法和误差反向传递人工神经网络(BP-ANN)建立矿物药紫石英的近红外光谱定性模型,用于紫石英的生品、煅制品、醋煅品和伪品的快速鉴别。方法:采集紫石英、紫石英煅制品、紫石英醋煅品及紫石英伪品这4类不同紫石英样品的近红外光谱,对光谱进行二阶导数和9点平滑预处理,计算多项相关系数。在Matlab 2014a软件中将多项相关系数作为输入数据,以BP-ANN建立4类不同紫石英样品的快速鉴别模型。结果:建立了紫石英近红外光谱BP-ANN鉴别模型,模型验证结果显示,15批验证样品中14批样品预测结果正确,仅1批样品预测有误,准确率达93.33%。结论:建立的紫石英近红外光谱BP-ANN鉴别模型能通过一次性整合的运算区分紫石英生品、煅制品、醋煅品及其伪品,鉴别结果准确可靠。此外,模型在近红外光谱相关系数法基础上,以多个参考光谱为对照计算所得的多组相关系数作为网络特征输入数据,实现了光谱数据的压缩。     

凹叶景天的生药鉴定研究

目的：对凹叶景天（Sedum emarginatum Migo）进行生药学鉴定研究。方法：利用性状、显微鉴定法及红外光谱法对该药材进行鉴定研究,确立鉴别特征。结果：该品茎的横切面与全草粉末显微特征明显,且不同产地及不同采收期的药材样品具有相对稳定的红外光谱特征。结论：研究结果可作为凹叶景天药材的鉴定依据。     

11种石斛植物的FTIR直接测定和主成分分析

目的:建立中药材石斛的分析方法。方法:采用直接测定法测得了样品的FTIR,并结合主成分分析法进行排序比较。结果:发现石斛的不同种类具有一定的相关性,从石斛的茎上部发现新鲜石斛与干燥品有较大区别,这可能与新鲜石斛含有较多黏液质及水分有关;茎中、下部分析结果中滇桂石斛与其他石斛有差别。结论:可以采用FTIR直接测定法并结合主成分分析法分析石斛的数据特征,本法简便、快速、准确。     

4种不同栽培品系阳春砂红外光谱特征的比较

目的:对4种不同栽培品系阳春砂的化学成分进行对比分析和研究,为阳春砂的品种鉴定及选育研究提供参考.方法:采用傅里叶变换红外光谱技术,通过多阶求导处理方法,对比分析4种不同栽培品系阳春砂的红外光谱特征.结果:4种品系阳春砂均在750 ～1 800,2 700 ～3 500 cm-12个波段范围内呈现相似的红外特征吸收,各品系阳春砂的红外吸收光谱图经四阶导数变化的比较,均无明显差异.结论:4种品系型阳春砂的红外光谱特征基本一致,化学成分结构类似.     

广西百色地产灵芝FTIR特征图谱的系统聚类分析与主成分分析

目的:建立百色市地产灵芝药材FTIR特征图谱的系统聚类分析和主成分分析方法。方法:采用傅里叶变换红外光谱仪测定百色市及外地产20个灵芝样品的光谱图,对所获光谱进行系统聚类分析和主成分分析。结果:系统聚类分析所得系统树图和主成分分析所得二维投影图均具有较好的聚类功能。结论:所建方法可用于百色市地产灵芝药材的聚类分析。该法的建立为灵芝药材的质量控制提供了一种简便、有效的手段。     

基于FTIR的天南星及其混伪品鉴别

目的建立傅里叶红外光谱(FTIR)快速鉴别天南星及其混伪品。方法应用FTIR测定10种、30批天南星及其混伪品在4 000~400 cm^-1红外光谱范围的吸收情况,并对不同样品的红外光谱吸收峰特征进行比较与聚类分析。结果 30批样品的红外光谱在波数4 000~2 000 cm^-1内有2个共同吸收峰,无显著吸收差异;在波数2 000~400 cm^-1内吸收峰较多,具有明显吸收差异;16批不同产地的天南星红外光谱图较为相似,相关系数均大于0.9;在波数为1 323 cm^-1、1 736 cm^-1处的吸收可以将天南星与大部分同属混伪品进行区分。30批样品可分为3大类。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于天南星的质量控制。