基于HPLC和化学计量法分析人参不同部位人参皂苷差异研究

目的：对人参不同部位中人参皂苷类成分含量进行测定,结合化学模式识别比较含量差异。方法：采用HPLC法对人参主根、侧根、须根、芦头、叶、茎、果、籽、花中人参皂苷Rb₁、Rb₂、Rb₃、Rc、Rd、Re、Rf、Rg₁、Rg₂、Ro含量进行测定,对结果进行热图分析、聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析。结果：10个人参皂苷含量总和的平均值以人参叶>人参花>人参果>人参须根>人参芦头>人参侧根>人参籽>人参主根>人参茎;总体上人参地下部位中原人参二醇型皂苷含量较高(人参主根除外);人参地上部位中原人参三醇型皂苷含量较高;齐墩果酸型皂苷在芦头中含量较高;造成人参不同部位差异的标志物为人参皂苷Re、Rg₁、Rd、Ro,人参茎中未检测到人参皂苷Rb₂、Rb₃,人参籽中未检测到人参皂苷Ro。结论：人参地上部位和地下部位含有皂苷类别的不同可能是造成其药理活性不同的原因;人参的...     

母鸡油制三七的质量评价

目的 对母鸡油制三七的质量进行评价。方法 采用LC-MS、HPLC法对皂苷类成分进行定性定量分析,GC-MS法鉴定脂肪酸类成分,并与生三七进行比较。结果 共鉴定出15种皂苷类成分,母鸡油制三七比生三七多出人参皂苷Rg₆、Rg₄、Rk₃、Rh₄、Rk₁、Rg₅,并且三七皂苷R₁及人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁含量更低,人参皂苷Rh₁含量更高,其中人参皂苷Rk₃、Rg₅含量分别为2.464 1、20.387 1 mg/g;共鉴定22种脂肪酸类成分,其中母鸡油制三七19种,生三七8种,前者比后者多出棕榈油酸、肉豆蔻酸、花生四烯酸、11Z-十四碳烯酸等脂肪酸。结论 母鸡油制三七比生三七多出人参皂苷Rg₆、Rg₄等成分,可为该炮制品今后开发利用及相关新药研制奠定基础。     

HPLC测定生脉注射液中4种成分的含量

目的:建立同时测定生脉注射液(红参、麦冬、五味子)中4种成分含量的方法。方法:采用HPLC法同时测定生脉注射液中的4种主要成分:人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和五味子醇甲的含量,以Waters symmetryshieldTMRP18(4.6mm×250mm;5.0μm)色谱柱为分析柱,以乙腈-水为流动相;检测波长为203nm。结果:本色谱条件下人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和五味子醇甲之间有良好的分离度,4种成分的浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度、重现性及加样回收率的相对标准误差均小于1。结论:本方法可同时测定生脉注射液中的4种成分,可作为生脉注射液的质量控制手段。     

HPLC法测定丹参益心胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量

目的:研究丹参益心胶囊中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁的含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱法HPLC测定三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁的含量。结果:三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁三者的加样回收率R₁为99.7%、Rg₁为99.8%、Rb₁为97.6%,RSD分别为1.6%,1.1%,1.1%(n=6)。结论:该方法简便,灵敏,重现性好,可作为丹参益心胶囊中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁的含量测定的方法。     

基于人参皂苷和多糖含量的蒸制软支和硬支西洋参质量评价研究

目的 建立蒸西洋参的8个人参皂苷类成分以及多糖的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法(HPLC)测定自制蒸西洋参中8个人参皂苷类成分(人参皂苷Rg₁, Re, Rb₁, Rc, Rg₂, Rb₂, Rb₃, Rd)的含量,利用紫外-可见分光光度法(UV-Vis)对其总多糖的含量进行测定,并结合化学计量学(聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析等)的方法对所得结果进行分析。结果 来源于不同产地蒸西洋参的人参皂苷和多糖的含量有一定的差异,主要表现为软支西洋参蒸制后的各人参皂苷以及多糖的含量高于硬支,主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)结果也印证了这一结论。由以上研究可知,采用的蒸西洋参的方法较为稳定,所建立的基于8个人参皂苷类成分和多糖得率的含量测定方法可用于蒸西洋参的质量综合评价。结论 本研究为制定科学合理的蒸西洋参的加工方法和质量评价方法提供了依据。     

不同干燥方式对人参果浆中稀有皂苷生成的影响

目的 研究采不同干燥方法对人参Panax ginseng果浆中原型皂苷降解和稀有皂苷生成的影响。方法 采用HPLC建立了同步检测11种人参皂苷含量的分析方法，对采用冷冻、电热、汽热3种方法干燥的人参果浆样品中原型皂苷和稀有皂苷的含量进行了测定。结果 与未干燥处理的人参果浆进行对比，冷冻干燥样品中11种人参皂苷含量变化较小；人参果浆电热干燥和汽热干燥样品中原型皂苷发生降解，稀有皂苷生成出现不同程度增加。结论 人参果浆经电热干燥和汽热干燥后原型人参皂苷Re、Rg₁、Rb₁、Rc、Rb₂、Rb₃发生降解，稀有人参皂苷F₁、Rh₁、Rg₃、Rk₁、Rh₂含量增加。     

基于一测多评法对注射用益气复脉(冻干)中9种成分的质量控制研究

目的建立用于测定注射用益气复脉(冻干)(YFI)中9种成分人参皂苷Rb_1(Rb_1)、Rg_1(Rg_1)、Re(Re)、Rf(Rf)、Rc(Rc)、Ro(Ro)、Rb_2(Rb_2)、Rd(Rd)及五味子醇甲(Sch)的一测多评(QAMS)方法,探讨QAMS法用于不同类型化学成分定量测定的准确性与可行性。方法采用高效液相色谱法,Diamonsil~?C_(18)(2)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,体积流量为1 m L/min,检测波长203 nm。建立Rg_1、Re、Rf、Rc、Ro、Rb_2、Rd及Sch与内参物Rb_1的相对校正因子(f),通过f计算YFI中8种成分的量,并在25批YFI中进行验证,将该方法与外标法测定的结果进行对比分析,以验证QAMS法的合理性、可行性和可重复性。结果 Rg_1、Re、Rf、Rb_1、Rc、Ro、Rb_2、Rd、Sch分别在进样量为0.929~4.644、0.818~4.089、0.732~3.660、1.461~7.305、0.636~3.181、0.618~3.092、0.788~3.941、0.758~3.789、0.178~0.889μg线性关系良好,加样回收率为97.08%~100.94%;f值分别为f_(Rg_1/Rb_1)=1.970,f_(Re/Rb_1)=0.929,f_(Rf/Rb_1)=1.196,f_(Rc/Rb_1)=0.870,f_(Ro/Rb_1)=0.830,f_(Rb_2/Rb_1)=0.786,f_(Rd/Rb_1)=0.906,f_(Sch/Rb_1)=12.082,且在不同条件下重复性良好;QAMS法的计算结果与外标法的实测值之间无显著性差异,实验所得的f值可信。结论本实验建立的QAMS法可以作为一种简便准确的质量评价模式用于YFI中多种人参皂苷类成分和Sch的质量控制。     

三七化学成分和药理作用研究概况及质量标志物的预测

三七植物含三萜皂苷、黄酮、氨基酸、多糖、挥发油等活性成分,具有活血、止血、散瘀等功效。该文对三七的本草考证、化学成分和主要药理活性进行总结,并基于中药质量标志物(Q-marker)的理论,从植物亲缘关系、药效、药性、化学成分可测性等方面对三七的质量标志物进行预测分析,推断三七中特定比例的人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁,以及人参皂苷Rb₂、Rb₃、Rc、Rd、Rh₂、Rg₃和三七皂苷R₁、三七素、槲皮素可作为三七潜在的质量标志物,为反映三七功效的质量标准制定提供了参考。     

红药片HPLC特征图谱及多成分含量测定

目的：建立红药片的高效液相色谱法(HPLC)特征图谱,并对三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rd进行含量测定。方法：红药片经80%甲醇超声提取,采用Waters XBridge Shield RP C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^–1,柱温为30℃,检测波长为203 nm。结果：通过对10个厂家红药片的HPLC特征图谱进行研究,标记并确认了其中9个共有特征峰,分别为阿魏酸、三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rd、正丁基苯肽、欧前胡素及异欧前胡素,利用相似度评价软件对各批样品特征图谱进行分析,相似度均在0.90以上。在建立的色谱条件下对其中5个主要成分进行测定,各组分间分离度良好,在各自范围内线性关系良好,回收率为94.70%～98.55%,RSD均小于...     

生脉拆方系列注射液的制备及质量标准研究

目的对生脉注射液不同拆方配伍制备的注射液进行制备工艺及质量标准研究,为生脉注射液在体药物配伍关系研究提供物质基础及质量保证。方法参照生脉注射液制备方法,规范了7种注射液的制备工艺,并采用HPLC及TLC法分别对系列注射液人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、五味子醇甲及麦冬药材进行定量或定性分析。结果人参皂苷Rg1、人参皂苷Re在0．9424～9．424μg与0．624—6．24μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9995、r2=0．9997）,平均回收率为97．0％～100．4％,RSD为0．45S～3．44％。TLC检出人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、五味子醇甲成分及麦冬对照药材主斑点。结论本试验确定的制备工艺稳定,质量控制方法便捷,结果准确可靠、重现性好,可为生脉注射液在体药物配伍关系研究提供试验基础与保证。     

HPLC测定五味子油软胶囊中五味子醇甲和五味子乙素

目的:建立五味子油软胶囊中五味子醇甲和五味子乙素含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相水(A)-甲醇(B)梯度洗脱(0～10 min,67%B;10～15 min,67%～78%B;15～35 min,78%B;35～38 min,78%～67%B;38～43 min,67%B);流速1.0 mL·min-1;检测波长为254 nm;柱温30℃。结果:五味子醇甲和五味子乙素分别在98.80～989.0μg(r=0.999 8,n=6)和38.8～388.0μg(r=0.999 8,n=6)线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为102.0%和101.0%。结论:该方法稳定性好、精密度高、重复性强,可用于测定五味子油软胶囊中的五味子醇甲和五味子乙素含量。     

生脉颗粒质量标准研究

目的：建立生脉颗粒质量标准控制方法。方法：采用TLC五味子薄层鉴别方法以及HPLC法测定五味子中五味子醇甲的含量。色谱柱：phenomenex Luna C18（150×4.60 mm,5μm）;流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（60∶40）;流速：1.0 m L/min;检测波长：250 nm。结果：薄层鉴别方法简单,阴性无干扰;五味子醇甲在0.0712~2.136μg呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为97.23%;结论：该方法简单、快速、专属性强、可操作性强。     

五味子乙素防护晶状体氧化损伤的体外实验研究

 目的探讨五味子乙素(Sch B)对实验性晶状体氧化损伤的防护作用。方法采用Fenton反应复制兔晶状体氧化损伤模型,以吡诺克辛钠滴眼液(PS)为对照,测定晶状体SP,SOD,GSH-Px,GSH,VitC及MDA的含量,观察终浓度0.5 mmol·L^-1Sch B对晶状体氧化损伤的防护作用。结果Sch B组与Fenton对照组比较,Sch B可显著减少Fenton反应中SP的丢失,显著提高SOD和GSH-Px的活性及GSH和Vit C的水平,并降低MDA含量。Sch B组与PS组比较,Sch B组的SOD活性、GSH含量和Vit C水平分别是PS组的1.66倍,2.58倍和2.36倍,MDA含量比PS组下降24%。上述各项指标均有显著性差异(P＜0.01)。结论 Sch B对Fenton反应中晶状体的氧化损伤有明显的防护作用,且优于吡诺克辛钠滴眼液。     

枣地安神丸质量标准研究

目的建立枣地安神丸的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中酸枣仁、制何首乌进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素进行含量测定,用Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长254 nm。结果酸枣仁、制何首乌薄层色谱斑点清晰,分离效果较好,且阴性无干扰。五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素分别在338～1690 ng(r2＝0.9991)、128～640 ng(r2＝0.9993)、236～1180 ng(r2＝0.9994)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.2%、99.0%、98.9%。结论本方法准确可靠、专属性强、重复性好,可作为枣地安神丸的质量控制标准。     

HPLC法测定不同产地五味子中三种木脂素类成分的含量

目的：采用HPLC法同时测定五味子中3种木脂素类成分（五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素）含量。方法：KromasilTMC18柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇0.05%磷酸水溶液（80∶20）,流速1.0mL/min;柱温25℃,检测波长250nm。结果：五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素3种成分的线性范围分别是191.8-2685.2ng、664-4648ng、356-4984ng;平均加样回收率分别为99.98%、100.37%、100.03%;三者RSD分别为0.68%、0.98%、1.06%。结论：该方法精密度、重复性和分离效果好,分析快速准确,可用于五味子药材的质量控制,并且可以作为目前五味子国家标准的有益补充。     

高效液相色谱法测定解酒肝康颗粒中五味子醇甲的含量

目的建立高效液相色谱法测定解酒肝康颗粒中五味子醇甲含量测定方法.方法样品用甲醇超声提取30 min.分析采用Diamonsil C18.色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(4258)为流动相.流速1mL·min-1,检测波长250 nm.结果五味子醇甲平均回收率为97.89%(RSD=0.95%).结论该实验操作简便,结果准确,可作为解酒肝康颗粒的质量控制标准.     

生脉散复方化学动态变化与药效关系研究——生脉散中五味子化学动态变化(Ⅶ)

目的:探讨生脉散全方及其不同配伍组中五味子主要化合物———五味子醇甲的含量动态变化及原因。方法:采用HPLC-UV测定生脉散中全方及各配伍组五味子醇甲的含量。结果:人参、麦冬、人参总皂苷、人参皂苷Rg₁与五味子合煎均能提高五味子醇甲的含量。结论:皂苷类化合物的存在对五味子醇甲的煎出有促进作用。     

Protective effects of dibenzocyclooctadiene lignans from Schisandra chinensis against beta‐amyloid and homocysteine neurotoxicity in PC12 cells

Aggregated beta‐amyloid (Aβ) and elevated plasma levels of homocysteine have been implicated as critical factors in the pathogenesis of Alzheimer's disease. The neuroprotective effects and possible mechanism of four structurally similar dibenzocyclooctadiene lignans (namely schisandrin, schisantherin A, schisandrin B and schisandrin C) isolated from the fruit of Schisandra chinensis (Turcz.) Baill. (Schisandraceae) against Aβ_25‐35 and homocysteine toxicity in PC12 cells was studied. Exposure of PC12 cells to 0.5 µm Aβ_25‐35 caused significant cell death, increased the number of apoptotic cells, elevated reactive oxygen species, increased the levels of the pro‐apoptotic protein Bax and caspase‐3 activation. All these effects induced by Aβ_25‐35 were markedly reversed by schisandrin B and schisandrin C pretreatment, while schisandrin and schisantherin A had no obvious effects. Meanwhile, schisandrin B and schisandrin C reversed homocysteine‐induced cytotoxicity. The results indicated that schisandrin B and schisandrin C protected PC12 cells against Aβ toxicity by attenuating ROS production and modulating the apoptotic signal pathway through Bax and caspase‐3. Further structure–activity analysis of Schisandra lignans and evaluations of their neuroprotective effects using AD animal models are warranted. Copyright © 2010 John Wiley & Sons, Ltd.