一测多评法测定柿叶提取物中6种黄酮类成分

目的 建立一测多评（quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS）法同时测定柿叶提取物中6种黄酮类成分的含量。方法 采用Agilent Eclipse Plus C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长360 nm,柱温30℃,进样量10 μL。应用QAMS法,以槲皮素为内参物,测定5种黄酮类成分之间的相对校正因子,分别采用外标法和QAMS法测定柿叶提取物中的6种指标性成分的含量,并对2种方法计算结果进行对比分析,以验证QAMS法的实用性与稳定性。结果 建立了用于测定柿叶提取物中6种黄酮类成分的QAMS法,各成分相对校正因子的稳定性和重复性良好,QAMS法和外标法的测定值差异较小。结论 本研究建立的一测多评法测定柿叶提取物中6种黄酮类成分,方便快捷,结果准确可靠,可用于柿叶提取物多指标成分的质量控制。     

一测多评法同时测定胡黄连提取物中多种化学成分

目的：建立HPLC一测多评法同时测定胡黄连提取物中的10个成分,验证该方法在胡黄连质量分析中应用的科学性及可行性。方法：采用Sepax HP-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.5%乙酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min ^-1,检测波长294 nm,柱温30℃。以胡黄连苷Ⅱ为内参物,建立该成分与云杉苷、草夹竹桃苷、胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅲ、胡黄连苷Ⅳ、黄金树苷、米内苷、6-阿魏酸梓醇、藏黄连苷B的相对校正因子,采用相对校正因子计算各成分的质量分数,同时用外标法进行测定。比较2种测定结果,评价一测多评法在胡黄连中应用的准确性及科学性。结果：10个成分在测定范围内线性良好,平均回收率在98.0%~102.0%,相对校正因子耐用性良好;采用外标法和一测多评法测定3批胡黄连提取物中10个成分含量,2种测定方法结果无明显差别。结论：以胡黄连苷Ⅱ为内标同时测定其多种成分的一测多评法可用于定量分析。     

一测多评法同时测定小承气汤颗粒中9种成分的含量

目的 建立一测多评(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)法同时测定小承气汤颗粒中柚皮苷、新橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚的含量。方法 采用HPLC,Waters Xbridge C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温为30 ℃,检测波长为280 nm(柚皮苷、新橙皮苷)、254 nm(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、和厚朴酚、厚朴酚、大黄酚、大黄素甲醚);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;进样量为10 μL。以新橙皮苷为内参物,计算该成分与其他8种成分的相对校正因子,并计算各成分含量。将QAMS计算结果与外标法实测结果进行对比,验证所建立方法的可行性。结果 9种成分在各自规定的浓度范围内线性关系良好(r>0.999),平均加样回收率为87.06%~98.08%,RSD为1.21%~2.83%,QAMS法与外标法测定结果无显著差异。结论 建立的方法准确可靠,QAMS法可用于小承气汤颗粒中9种成分含量的同时测定及质量控制。     

一测多评法在冬菊利咽合剂质量控制中的应用研究

目的 建立一测多评法同时测定冬菊利咽合剂中绿原酸、木犀草苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸3种成分的含量。方法 采用HPLC：Agilent TC-C₁₈（2）色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长334 nm;以绿原酸为内参物,建立其与木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸之间的相对校正因子（f_s∕i）;采用外标法测定冬菊利咽合剂中绿原酸的含量,通过f_s∕i计算冬菊利咽合剂中其他2种成分的含量,并将一测多评法与外标法测得的实验结果进行t检验,验证一测多评法的准确性。结果 各成分的f_s/i适用性和重复性良好,采用一测多评法和外标法的测定值无显著差异。结论 本实验所建立的一测多评法可用于冬菊利咽合剂的定量分析和质量评价。     

一测多评法评价川射干配方颗粒的质量

目的 建立同时测定川射干配方颗粒中射干苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、鸢尾甲黄素A、鸢尾甲黄素B 5种成分含量的一测多评法(quantitative analysis of multi-components with single-marker, QAMS),并验证该方法在川射干配方颗粒质量控制中应用的可行性。方法 以射干苷为内参物,确定其他4种成分的相对校正因子(f_(k/s));同时采用外标法(external standard method, ESM)测定各成分的含量,并比较QAMS计算值与实测值的差异,验证QAMS的可行性和准确性。结果 川射干配方颗粒中野鸢尾苷、鸢尾黄素、鸢尾甲黄素A、鸢尾甲黄素B的f_(k/s)分别为0.865、1.359、1.209、1.158;4种成分QAMS计算值与实测值之间无明显差异。结论 QAMS能准确地测定川射干配方颗粒中4种化学成分的含量,可用于川射干配方颗粒多指标质量控制。     

一测多评法同时测定养血生发合剂中7种成分含量

摘要：目的:建立一测多评（QAMS）法同时测定养血生发合剂中7种化学成分含量。方法:以芍药苷为内标物,采用QAMS法测得养血生发合剂中其余化学成分（没食子酸、西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷、3,6’-二芥子酰基蔗糖及远志糖苷A）的相对校正因子(fi/s),将QAMS计算值与外标法（ESM）测得值进行对比分析,以验证QAMS的可行性。结果:QAMS法建立的各成分fi/s重现性良好,QAMS计算值与ESM测得值差异无统计学意义。结论:该方法准确可行,可用于养血生发合剂7种成分的含量测定及质量控制。     

UPLC-QAMS法同时测定珍珠胃安丸中甘草苷等10个成分的含量

目的：建立超高压液相色谱结合一测多评(UPLC-QAMS)法同时测定珍珠胃安丸中甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、甘草素、丹皮酚、异甘草素、甘草酸铵、川陈皮素的含量。方法：采用超高压液相色谱法,使用Athena UHPLC C₁₈Column,120?(2.1 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长为237 nm。以丹皮酚为参照物,确定其与其他9个成分的相对校正因子,QAMS法与外标法分别测定珍珠胃安丸中10个成分的含量。结果：在0.28～333.54μg·mL^-1线性范围内,10个成分呈良好的线性关系(r²> 0.999 9),平均加样回收率为98.55%～101.77%(n=6),RSD 1.33%～2.97%(n=6)。丹皮酚与甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素、甘草酸铵、川陈皮素的相对校正因子分别为0.276、0.699、0.439、0....     

一测多评法比较不同产地甘草中6种有效成分含量

目的 建立甘草中6种成分含量的一测多评方法,并验证该方法的准确性和可行性。方法 以甘草苷为内参物,分别建立甘草酸、芹糖甘草苷、芹糖异甘草苷、甘草素、异甘草素的相对校准因子,利用该相对校准因子计算其他5种成分含量,同时利用外标法测定不同产地和批次甘草中6种有效成分含量,比较2种测量方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性。结果16批不同产地和批号甘草中6种有效成分,采用一测多评法与外标法的实测值之间无显著性差异。结论 一测多评法测定甘草中6种成分准确可行,可用于甘草的质量控制。     

一测多评法测定止血化痔合剂中6种黄酮类成分的含量

目的 建立一种一测多评法（QAMS）同时测定止血化痔合剂中6种黄酮类成分的含量。方法 采用高效液相色谱法,以黄芩苷为内参物,建立黄芩苷与芦丁、甘草苷、槲皮素、黄芩素、汉黄芩素的相对校正因子（f）,再通过f计算出止血化痔合剂中6种黄酮类成分的含量。同时采用外标法（ESM）测定6种黄酮类成分的含量,并比较二者的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果 芦丁、甘草苷、黄芩苷、槲皮素、黄芩素、汉黄芩素在一定范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系（r>0.997）;精密度、稳定性、重复性均符合方法学要求;平均加样回收率范围为95.72%～100.43%,RSD范围为1.97%～3.22%。芦丁、甘草苷、槲皮素、黄芩素、汉黄芩素的相对校正因子分别为6.426、3.939、3.215、41.140、0.555,且重现性良好。一测多评法的计算结果与外标法测定结果差异无统计学意义（P>0.05）。结论 以黄芩苷为内参物建立的一测多评法,同时测定止血化痔合剂中6种黄酮类成分的含量,方法操作简便,准确可靠,可用于止血化痔合剂的质量评价。     

一测多评法测定代代花中4种二氢黄酮类成分

目的：建立代代花药材中4种二氢黄酮类成分芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的一测多评法,验证该方法在代代花质量分析中应用的准确性和可行性。方法：以柚皮苷为内标,分别建立柚皮苷与芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的相对校正因子,采用相对校正因子计算各成分的质量分数。同时用外标法测定代代花中4种二氢黄酮的量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的可行性与科学性。结果：各相对校正因子重复性良好,一测多评法与外标法测定结果无显著差异。结论：以柚皮苷为内标同时测定代代花中芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的一测多评法可用于代代花的定量分析。     

Simultaneous determination of five phenylethanoid glycosides in Cistanches Herba using quantitative analysis of multi-components by single marker

In the present study, a method for the quantitative analysis of multi-components by single marker (QAMS)has been developed and validated for the simultaneous determination of echinacoside (ECH), tubuloside A, acteoside, isoacteoside, and 2'-acetylacteoside inCistanches Herba. ECH was used as the internal standard (IS) to obtain the relative correction factors (RCFs) of the other four phenylethanoid glycosides (PhGs); meanwhile, various influencing factors on RCFs were investigated under differentconditions. The content of each component was calculated with RCF. The results were compared with those obtained by the external standard method (ESM) to verify the feasibility and accuracy of the established QAMS method. No significant differencewas found in the quantitative results of 10 batches of Cistanches Herba between QAMS and ESM.The proposed QAMS method for simultaneous determination of PhGs in Cistanches Herba is accurate and feasible, providing an efficient and economical approach for the quality control of Cistanches Herba.     

一测多评法同时测定制川乌中9种生物碱的含量

目的:建立一测多评法同时测定制川乌中9种乌头类生物碱含量.方法:采用高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-QTOF-MS)法.色谱柱为Agilent ZORBAX Extend-C18 RRHT(2.1 mm×50 mm,1.8μm);甲醇为流动相A,以水(含0.1%甲酸和2.5 mmol·L-1醋酸铵溶液)为流动相B,梯度洗脱;流速为0.21 mL·min-1;柱温为30℃.以乌头碱为内参物,测定次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱对于其的相对校正因子,并对相对校正因子进行重现性考察.利用相对校正因子计算其它8种生物碱成分的含量,同时利用外标法测定这9种成分,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的准确性和可行性.结果:建立QAMS法测定乌头类中药材9种生物碱的含量,其测定值与计算值无显著差异.结论:经方法学验证,本方法可用于制川乌药材中9种生物碱的含量测定.     

一测多评法测定六神丸中5种蟾毒配基类成分含量

目的：建立一测多评法测定六神丸中蟾毒配基类成分含量的分析方法,并验证此方法在六神丸中的可行性和适应性。方法：采用高效液相色谱法,以华蟾酥毒基（S）为内参物,建立日蟾毒它灵（A）、蟾毒它灵（B）、蟾毒灵（C）和脂蟾毒配基（D）的相对校正因子。分别采用外标法和一测多评法测定六神丸中5种蟾毒配基类成分的含量,并比较测定值和计算值之间的差异。结果：六神丸中蟾毒配基类成分间的相对校正因子分别为f_A/S=1.06,f_B/S=0.896,f_C/S=1.09,f_D/S=0.914,一测多评法的计算值与外标法的实测值的相对误差小于1%。结论：以华蟾酥毒基为内参物建立的相对校正因子准确、可行,一测多评法可用于六神丸中蟾毒配基类成分的质量评价。     

一测多评法测定平卧菊三七中绿原酸类成分

目的:分离鉴定平卧菊三七乙醇提取物所含绿原酸类成分,并用一测多评法建立其质量标准。方法:用制备型高效液相色谱法分离平卧菊三七中单体成分,利用液质联用、核磁共振法鉴定其结构。建立能准确测定其成分含量的HPLC方法,在此基础上,以绿原酸为对照,计算相对校正因子,建立"一测多评"法。结果:从平卧菊三七中分离纯化新绿原酸、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C。相对校正因子的耐用性良好,一测多评法与外标法对比结果无显著差异。结论:异绿原酸A、B和C首次从本属植物中分离,所建立的含量测定方法可用于同时测定平卧菊三七提取物中5种绿原酸类成分。     

一测多评法同时测定小儿金翘颗粒中7种成分的含量

目的:建立同时测定小儿金翘颗粒中7种成分含量的方法。方法:采用一测多评法(QAMS)。色谱柱为Lubex Kromasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为326 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,进样量为10μL。以绿原酸为内参物,计算新绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的相对校正因子;考察不同色谱系统、色谱柱、流动相比例、流速、柱温等对相对校正因子的影响,并采用两点校正法结合相对保留时间校正法对各成分进行色谱峰定位。分别按QAMS法和标准曲线法检测7种成分的含量,并进行比较。结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C检测质量浓度的线性范围分别为9.27～92.70、37.36～373.60、13.02～130.20、7.15～71.50、4.56～45.60、6.32～63.20、14.69～146.90μg/mL(r≥0.999 7);定量限分别为1.38、1.41、1.40、1.99、1.10、1.17、1.10 ng,检测限分别为0.41、0.42、0.42、0....     

一测多评法测定黄连须中的5种生物碱

目的 采用一测多评法同时测定黄连须中5种生物碱(盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱和盐酸巴马汀)的含量.方法 以盐酸小檗碱为内参物,采用HPLC法测定其与盐酸药根碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子,利用该相对校正因子计算其他4种生物碱的含量;同时利用外标法测定5种生物碱的含量,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性.结果 在线性范围内,盐酸小檗碱与盐酸药根碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子分别为1.128、1.008、1.070、1.025,在不同实验条件下,相对校正因子的重复性良好,5种生物碱成分含量的计算值与实测值间无显著性差异.结论 一测多评法同时测定黄连须中5种生物碱的含量是可行的、准确的.