近红外漫反射光谱法结合PLS法快速测定红景天药材中水分和红景天苷的含量

目的:建立快速测定红景天药材中水分和红景天苷含量的方法。方法:采用烘干法测定药材中水分含量(作为参考值);采用高效液相色谱法测定药材中红景天苷含量(作为参考值)。采用近红外漫反射光谱(NIR)分析技术结合偏最小二乘法(PLS)建立预测药材中水分和红景天苷含量的定量模型:根据参考值,采集83批药材样品,分别以二阶导数法联合Savitsky Golay滤波法、一阶导数法联合Norris Derivative滤波法预处理光谱,药材样品中水分和红景天苷含量预测最佳波段分别为7 343.60~6 865.34、5 183.72~4 890.59 cm~(-1)和7 050.47~4 327.48 cm~(-1)。结果:药材样品中红景天苷含量测定方法学考察符合要求。水分和红景天苷定量模型的校正集相关系数分别为0.968 9、0.920 3,校正均方差分别为0.273 0、0.085 0;验证集的相关系数分别为0.977 1、0.930 0,验证均方差分别为0.222 0、0.075 5。结论:该方法快速、准确、简便、无污染,可用于红景天药材中水分和红景天苷含量的快速测定。     

AOTF近红外光谱技术快速测定茯苓中的水分

目的：采用AOTF近红外漫反射光谱仪,建立茯苓中水分的快速定量分析方法。方法：以空气为背景,采用漫反射方式、SNAP光谱采集软件,采集近红外光谱,光谱数据为比率模式下采集,利用偏最小二乘法（PLS）、交叉-验证法（cross-validation）及Unscrambler定量分析软件创建定量校正模型。结果：定量模型的外部验证相关系数和内部验证相关系数均能达到0.9950,通过模型外部验证,验证集相对偏差RSEP值为2.7%,验证集预测误差均方根RMSEP值为0.49,预测值和化验值的平均相对偏差为1.3%。结论：AOTF近红外漫反射光谱仪可达到对茯苓药材中水分含量快速准确测定的目的。     

近红外光谱技术快速测定三七水分和醇溶性浸出物

目的 利用近红外光谱技术（near infrared spectroscopy,NIRS）建立三七药材水分和醇溶性浸出物定量分析的快速测定方法。方法 参照《中国药典》2015年版三七水分和醇溶性浸出物含量测定方法对53批药材分别测定水分和醇溶性浸出物含量,采用偏最小二乘法（PLS）分别建立水分和醇溶性浸出物的近红外定量分析模型,并利用内部交叉验证和外部验证的方法对模型进行优化。结果 药材样品中水分和醇溶性浸出物预测最佳波段分别为4 450.32～7 350.01 cm^-1和6 163.92～3 984.71 cm^-1。定量模型校正集相关系数分别为0.997 2和0.962 4,校正均方差分别为0.039 6和0.776 0;验证集的相关系数为0.962 4和0.988 4,验证均方差分别为0.173和0.595。结论 该方法准确、快速、无污染,可用于三七药材中水分和醇溶性浸出物含量的快速测定。     

基于近红外光谱的EPO-PLS测定小柴胡颗粒水分

目的:提高近红外光谱法测定小柴胡颗粒水分的准确性和稳定性,提升该测定方法的推广应用价值。方法:以水分含量为1.70%、1.80%、1.90%、2.00%、2.10%、2.20%、2.30%、2.40%、2.50%、2.60%和2.69%的小柴胡颗粒近红外光谱矩阵作为EPO重构矩阵,对420个小柴胡颗粒近红外光谱中9 000～4 000 cm^-1波段和水分特征光谱波段(4 980～5 140 cm^-1/6 900～7 010 cm^-1)吸收度进行重构,综合多项模型评价指标(模型决定系数R²、校正均方根误差RMSEC、交互验证均方根误差RMSECV;60个外部验样品预测标准误差SEP、模型预测值和实测值间配对t检验结果),对比重构前后PLS的建模效果,并对该方法的精密度进行考察。结果:EPO重构可显著提升模型的稳定性和准确性,EPO+9 000～4 000 cm^-1波段建模效果最好,模型预测范围为1.68%～2.69%,最优主成分数为8,模型的决定系数R²为0...     

近红外漫反射光谱法快速测定头孢氨苄胶囊含量

目的：利用近红外漫反射光谱（NIRDRS）分析技术对头孢氨苄胶囊进行快速定量分析。方法：以22个企业的98批头孢氨苄胶囊为分析对象,用光纤探头测定近红外漫反射光谱;定量模型的预处理方法为一阶导数与矢量归一化,波长范围11995．6～6098．1cm,回归方法为偏最小二乘法（PLS）。结果：80个样品经内部交叉验证建立预测模型,浓度范围为42．46％～92．32％,内部交叉验证均方差（RMSECV）为1．53％,相关系数为0．9871。用18个样品进行外部验证,外部验证均方差（RMSEP）为1．18％,平均回收率为100．1％,RSD为1．79％。结论：该法快速、准确、简便、无损,可用于药品的快速检验。     

近红外光谱法快速测定右旋糖酐40葡萄糖注射液的含量

目的运用近红外透反射光谱分析技术和化学计量学方法对右旋糖酐40葡萄糖注射液进行无损、快速定量分析。方法以在全国范围内不同企业生产的右旋糖酐40葡萄糖注射液及实验室自制不同质量浓度的样品为分析对象,用光纤探头和液体测样附件测定近红外光谱,用偏最小二乘法(PLS)建立右旋糖酐40和葡萄糖定量模型。结果所建模型具有良好的预测能力,测定验证集中样品的含量,葡萄糖外部验证均方差(RMSEP)为0.749,右旋糖酐40外部验证均方差(RMSEP)为0.74;与药典标准方法相比,NIR法测定葡萄糖平均预测偏差为0.62,平均相对偏差为1.87%,右旋糖酐40平均预测偏差为0.59,平均相对偏差为1.53%。结论该方法快速无损,结果准确,可用于该制剂快速同时检测分析。     

近红外漫反射光纤光谱结合偏最小二乘法快速测定黑果小檗皮中盐酸小檗碱含量

目的应用近红外漫反射光纤光谱结合偏最小二乘法(NIR-PLSR)对黑果小檗皮中盐酸小檗碱进行快速定量分析。方法建立NIR-PLSR数学模型对黑果小檗皮中盐酸小檗碱进行快速定量分析。结果黑果小檗皮中盐酸小檗碱的内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.810 2,内部交叉验证决定系数为0.987 1,预测平均回收率为101.4%,统计学检验表明NIR预测值与标准方法测定值之间的差异无统计学意义。结论利用NIR-PLSR对黑果小檗进行定量分析可行。     

基于偏最小二乘法的近红外光谱模型用于丹参口服液提取过程的分析

目的探讨丹参口服液提取过程采用近红外光谱(NIR)分析的可能性及其方法。方法制备共122份提取液,采用高效液相色谱法(HPLC)测定原儿茶醛含量,并收集NIR图,用偏最小二乘法(PLS)建立校正模型。结果采用二阶求导及Savitzky-Golay平滑处理后的校正模型交叉验证均方根误差(RMSECV)为3.456,相关系数为0.988,优于其他优化方式。结论基于PLS的原儿茶醛NIR模型可用于丹参口服液提取过程的在线分析。     

近红外光谱技术快速鉴别前胡药材及其伪品

目的 应用近红外光谱技术结合化学计量学方法建立前胡及其伪品的快速鉴别模型。方法 收集6个主产地前胡（54批）和7种常见伪品（35批）共89批样品,采集近红外光谱图,采用化学计量学方法建立前胡及其伪品的鉴别模型。结果 优选的模型参数：光谱预处理方法为多元散射校正+一阶求导+Norri导数平滑滤波,光谱波段为6 800~5 700 cm^-1,偏最小二乘-判别分析方法的主成分数为14。验证集的鉴别结果表明真伪鉴别模型的正确识别率为100%。结论 近红外光谱法简便、快速,能够正确鉴别前胡药材及其伪品,为前胡药材的快速定性评价提供了一种新方法。     

近红外光谱法快速检测金银花中水分的含量

目的 应用近红外光谱法和数据分析软件,对金银花中水分含量进行快速测定。方法 利用甲苯法测定样品中水分的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立其含量与NIR光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测。结果 建立的水分校正模型相关系数(R2)、估计误差均方根(RMSEE)、相对分析误差(RPD)分别为0.933, 0.18%,3.86。经外部验证,校正模型的预测均方差(RMSEP)、平均回收率分别为0.216, 98.9%。结论 此方法具有快速简便、准确无损的特点,可应用于金银花中水分含量的快速检测。     

近红外光谱技术快速测定杞菊地黄丸的水分含量

目的应用近红外光谱技术建立一种杞菊地黄丸(浓缩丸)中水分含量的快速测定方法。方法以甲苯法测定的样品中水分的含量为真实值,运用近红外漫反射光谱技术采集96份杞菊地黄丸(浓缩丸)样品的近红外漫反射光谱,结合偏最小二乘法(PLS)建立水分含量的定量分析模型。结果所建水分校正模型的相关系数(R2)和内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.988 09和0.0587;经外部验证,模型的预测相关系数(r2)和预测均方差(RMSEP)分别为0.9969和0.075 2。结论该方法操作简便,无污染,结果准确可靠,可用于杞菊地黄丸(浓缩丸)中水分含量的快速测定。     

近红外光谱法快速分析注射用盐酸头孢甲肟及其水分的含量

目的建立近红外通用性模型,对注射用盐酸头孢甲肟及其水分进行无损、快速定量分析。方法以不同企业生产的注射用盐酸头孢甲肟为分析对象,用光纤测定近红外漫反射光谱,并通过聚类分析方法确定校正集和预测集,考察不同预处理方法、谱段的影响,选择建立最佳的注射用盐酸头孢甲肟及其水分的定量模型。结果注射用盐酸头孢甲肟定量分析模型由36个校正集样品建立校正模型,17个样品用于外部验证,验证集相关系数为96.33%,校正集均方差为1.19%,验证集均方差为1.66%。注射用盐酸头孢甲肟水分定量分析模型由34个样品校正集样品建立校正模型,19个样品用于外部验证,验证集相关系数为96.39%,校正集均方差为0.22%,验证集均方差为0.26%。结论 2个模型结合可以对注射用盐酸头孢甲肟含量和水分进行快速测定,方法简便,结果准确可靠,适合大量重复性样品的分析测定。     

基于近红外光谱技术的摩罗丹水提液浓缩过程的多指标快速检测

目的 基于近红外光谱(near infrared spectroscopy,NIR)技术,以芍药内酯苷、芍药苷、密度和固含物为质量控制指标,对摩罗丹水提液的浓缩过程进行快速检测,实现摩罗丹浓缩过程在线质量控制。方法 采集摩罗丹水提液浓缩过程的在线近红外光谱,并收集样本;基于HPLC、烘干法等理化仪器分析方法,测定摩罗丹水提液重要指标的含量;然后运用偏最小二乘法建立重要指标的近红外光谱校正模型;最后验证校正模型的性能,并运用校正模型预测摩罗丹水提液浓缩过程重要指标含量的变化。结果 所建立的芍药内酯苷、芍药苷、密度和固含物校正模型的相关系数(R)均 > 0.98,验证集的R均 > 0.99,且验证集相对偏差均 < 7%。结论 近红外光谱分析技术可实现摩罗丹水提液浓缩过程中芍药内酯苷、芍药苷、密度和固含物4个关键质控指标的快速检测,方法能够满足中药实际生产过程分析的准确性要求。