泽泻对照品23-乙酰泽泻醇B克级制备工艺研究

目的 探索制备克级23 -乙酰泽泻醇B化学对照品的工艺.方法 通过高效液相色谱法比较提取溶剂、提取次数、提取时间和溶剂量等因素对23 -乙酰泽泻醇B提取率的影响,选择最佳提取工艺放大到中试设备.结果 采用95％乙醇,料液比10∶1回流提取药材2次,每次1h,提取物经石油醚-醋酸乙酯混合液萃取后,经常规硅胶柱层析、精制,获得9.8g对照品.结论 该工艺高效、简便、廉价,适用于23-乙酰泽泻醇B对照品的克级制备.     

脑力智宝胶囊中泽泻的醇提工艺优选

目的:通过对23-乙酰泽泻醇B含量的考察,优选处方中泽泻的醇提条件.方法:采用正交试验法,以23-乙酰泽泻醇B含量(高效液相色谱法测定)为考察指标,对泽泻醇提的加醇量、提取时间、提取次数、乙醇浓度进行优选研究.结果:最终确定最佳醇提工艺为加80%乙醇10倍,提取0.5小时,提取2次.结论:本实验表明泽泻醇提工艺的提取率高,稳定性好.     

泽泻降血尿酸乙醇提取物的提取工艺研究

目的:筛选泽泻降血尿酸乙醇提取物的最佳提取工艺。方法:采用正交试验设计,以泽泻所含泽泻醇B23-乙酸酯为指标,考察乙醇浓度、提取时间、提取次数和乙醇用量等4种因素对提取结果的影响。泽泻醇B23-乙酸酯和血尿酸的含量均用HPLC法测定。结果:只有提取次数对泽泻乙醇提取物的泽泻醇B23-乙酸酯含量有显著影响。结论:泽泻降血尿酸乙醇提取物的最佳制备工艺为7倍药材量的70%乙醇提取2次,每次提取1 h。该提取工艺合理、可行。     

糖槭叶总多糖的闪式提取工艺条件优化

目的:用响应面法优化糖槭叶总多糖的闪式提取工艺。方法:在单因素试验的基础上,以糖槭叶总多糖的提取率为响应值,以料液比、提取时间、提取电压为主要考察因素,采用响应面法优化闪式提取糖槭叶总多糖的最佳工艺参数。结果:经响应面优化得到当料液比为1:21.40,提取时间为81.68 s,提取电压为152.23 V时,糖槭叶总多糖的提取率最高,可达到6.27%。结论:闪式提取法适用于糖槭叶总多糖的提取,该工艺具有方便、快速和高效的优点。且经响应面法优化所得的最佳提取条件准确可靠,具有一定的实用价值。     

响应面法优化纤维素酶提取泽泻多糖的工艺研究

目的:利用响应面法优化纤维素酶提取泽泻多糖的工艺。方法:以泽泻多糖含量为检测指标,在单因素考察的基础上,利用响应面法对料液比、p H值、酶解温度3个因素进行优化。结果:纤维素酶提取泽泻多糖的最佳工艺为:料液比为1∶20(g/m L)、酶用量为0.4%、酶解温度为40℃、酶解时间为120 min、p H为4.5、物料粒度为80~100目。在该条件下,泽泻多糖的提取率高达18.89%,是传统水提多糖得率的3.96倍。结论:纤维素酶能显著提高泽泻多糖的提取率。     

响应面法优化新疆黑果小檗根皮中总生物碱提取工艺

目的:采用响应面法优化新疆黑果小檗根皮中总生物碱提取工艺。方法:以总生物碱提取率为考察指标,通过单因素试验,确定提取次数为3次,提取温度:80℃。采用响应面法优化乙醇浓度、提取时间、料液比3个因素。结果:得到最佳提取工艺为:乙醇体积分数50%,料液比1:51(g·m L~(-1)),提取时间2 h,提取次数3次,提取温度80℃。在该条件下,平行3次验证实验,总生物碱提取率为4.01%(RSD%=1.12%),可达到预测值的99.01%。结论:采用响应面法优化的黑果小檗根皮中总生物碱提取工艺稳定可行。     

多指标综合评分法优选当归芍药散提取工艺

目的:优选当归芍药散的提取工艺.方法:以芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、23-乙酰泽泻醇B为评定指标,用多指标综合评分法进行数据处理,选取提取时间、提取次数、乙醇体积分数及乙醇用量为考察因素,采用正交试验优化提取条件.结果:最佳提取工艺为加8倍量75％乙醇回流提取2次,每次1.5h.结论:该提取工艺稳定、合理,有效成分提取率高.     

响应面法优化陈皮中橙皮苷提取工艺

目的优选陈皮中橙皮苷的提取工艺。方法采用单因素试验结合Box-Behnken响应面法,以橙皮苷提取率为指标,考察乙醇浓度(A)、液料比(B)、提取时间(C)、提取次数(D)等因素对乙醇回流提取工艺的影响,优化陈皮中橙皮苷的提取工艺。结果陈皮中橙皮苷的最佳提取工艺条件为:采用12倍量70%乙醇提取3次,每次提取60分钟,橙皮苷提取率为65.69%。结论采用Box-Behnken响应面法优化得到的陈皮中橙皮苷提取工艺,稳定可行,橙皮苷提取率较高,满足产业化生产需要,可用于陈皮中陈皮苷的进一步开发应用。     

Box-behnken响应面法优化爵床中2种成分的提取工艺

目的通过Box-behnken响应面法优化爵床中6'-羟基-爵床定B和爵床定B的提取工艺。方法在单因素试验基础上,以乙醇体积分数、液料比、提取时间、提取次数为影响因素,6'-羟基-爵床定B和爵床定B总提取率为评价指标,Box-behnken响应面法优化工艺。结果最佳条件为乙醇体积分数70%,料液比1∶50,提取时间1 h,提取次数2次,6'-羟基-爵床定B和爵床定B总提取率0.926 8 mg/g,与预测值(0.912 3 mg/g)相当。结论该方法稳定可行,可用于提取爵床中6'-羟基-爵床定B和爵床定B。     

银杏叶总黄酮闪式提取工艺的正交设计法优化

目的 优选银杏叶总黄酮的最佳闪式提取工艺.方法 采用闪式提取技术,以黄酮提取率为指标,以乙醇体积分数、提取时间、料液比为主要考察因素,采用L9(33)正交实验法优选银杏叶总黄酮的闪式提取工艺.结果 当乙醇体积分数为60％,闪式提取时间30 s,料液比1:20时,银杏叶总黄酮的提取率最高,为1.99％.结论 闪式提取法适合于银杏叶总黄酮的提取,该工艺具有稳定、快速、便捷的优点.     

泽泻炮制前后化学成分及其利尿作用研究

目的分析比较泽泻饮片麸炒、盐炙、土炒、酒炙炮制前后14种三萜类成分的含量,探讨泽泻及其不同炮制品的利尿作用。方法采用超高液相色谱-质谱联用(UPLC-MS),色谱柱为Waters CORTECS UPLC C18(2.1 mm×100 mm,1.6μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,单四级杆质谱采用正离子SIR模式,测定泽泻生品和炮制品饮片中16-羰基-23-乙酰泽泻醇A、16-羰基-24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇C、泽泻醇F、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇L、24-乙酰泽泻醇F、泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇G、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、11-去氧泽泻醇B共14种三萜类成分的含量,探讨泽泻炮制过程中化学成分含量变化;采用水负荷大鼠代谢笼法,比较泽泻炮制前后的利尿作用。结果经方法学验证,所建立UPLC-MS同时测定泽泻饮片中14种三萜类成分的方法符合分析要求。与生品比较,泽泻炮制品化学成分最主要的变化是泽泻三萜类24、25位环氧环发生开环转化,23-乙酰泽泻醇B、泽泻醇B、11-去氧泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇C含量下降,而泽泻醇A类化合物含量升高,且盐炙泽泻的化学成分转化最为明显。动物实验结果显示:生品组和各炮制品组1 h尿量较空白对照组显著增加,且利尿效应酒炙品>土炒品>麸炒品>盐炙品>生品;生品组和盐炙品组2 h尿量与空白对照组比较差异无统计学意义,而酒炙品组、土炒品组、麸炒品组尿量较空白对照组显著增加,且利尿效应酒炙品>土炒品>麸炒品。结论本研究建立的UPLC-MS测定泽泻生品及不同炮制品中化学成分含量方法准确、快速。泽泻炮制后化学成分发生明显变化,泽泻经酒炙、土炒和麸炒后较生品利尿作用显著增强。     

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??OBJECTIVE To develop a simultaneous quantitative analysis method of four triterpenoids in Alismatis Rhizoma by multi-components by single maker (QAMS). METHODS Four main triterpenoids (alisol A, alisol A 24-acetate, alisol B and alisol B 23-acetate) were selected as analytes to evaluate the quality of Alismatis Rhizoma. Alisol B 23-acetate was used as the internal reference standard and three relative correction factors (RCFs) to alisol B 23-acetate were calculated. These RCFs were obtained by high performance liquid chromatography coupled with diode array detector under various chromatographic conditions. Then 31 batches of Alismatis Rhizoma samples collected from different areas were determined by both external standard method (ESM) and QAMS. RESULTS The RCFs were obtained with good reproducibility (RSD ?? 2.25%). No obvious differences were observed between the analysis results of QAMS method and ESM method (RSD ?? 3.52%). CONCLUSION The established QAMS method is reliable and feasible for simultaneous analysis of four triterpenoids and could be used for quality control of Alismatis Rhizoma.     

不同大小泽泻23-乙酰泽泻醇B含量及红外指纹图谱比较

目的：比较不同大小泽泻化学成分的差异。方法选取8种不同质量梯度的泽泻药材,采用高效液相色谱法测定其23-乙酰泽泻醇B含量,应用傅里叶变换红外光谱法测定其指纹图谱。结果8种不同质量梯度泽泻中23-乙酰泽泻醇B含量均在0.06%以上,并且其大小与23-乙酰泽泻醇B含量没有相关性（P＞0.05）,红外指纹图谱相似度均在0.9以上。结论不同大小泽泻的化学成分基本相同,其23-乙酰泽泻醇B含量符合《中华人民共和国药典》规定。     

关于《中国药典》2020年版泽泻质量标准修订的建议

完善泽泻药材和饮片的质量标准,为《中国药典》2020年版泽泻药材和饮片质量标准的修订提供参考和建议。参照《中国药典》2015年版四部通则,对泽泻药材和饮片的水分、总灰分、重金属及有害元素、农药残留及醇溶性浸出物进行测定;以硅胶GF254板为薄层板,以二氯甲烷-甲醇(15∶1)为展开剂,建立了以23-乙酰泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇C及泽泻对照药材为对照的薄层鉴别方法;采用HPLC,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,在208 nm和246 nm波长下分别对23-乙酰泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇C进行定量分析。采用建立的方法,对37批泽泻药材、30批泽泻饮片和19批盐泽泻的质量进行评价,根据实验结果,建立了泽泻药材和饮片的质量标准。该标准具有很好的专属性和重复性,可用于泽泻药材与饮片的质量控制。建议《中国药典》2020年版对泽泻的【来源】、【鉴别】(薄层)、【浸出物】(盐泽泻)、【含量测定】项进行相应的修订。     

基于UPLC特征图谱及萜类成分含量测定的泽泻产地差异研究

为了比较不同产地泽泻的质量差异,采用超高效液相色谱法,对37批泽泻药材与30批泽泻饮片进行测定,分别建立其特征图谱,并测定其中8个萜类成分的质量分数。采用相似度评价、主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)对样品数据进行分析。泽泻特征图谱中呈现3个主要特征峰,以23-乙酰泽泻醇B(S)为参照物峰,泽泻烯醇和泽泻醇B的相对保留时间分别为0.55,0.77。利用泽泻醇B与23-乙酰泽泻醇B的峰面积及其比值可以区分泽泻的产地。含量测定及PCA和PLS-DA结果表明,泽泻样品按产地可明显分成"建泽泻"(福建泽泻、江西泽泻)、"川泽泻"(四川泽泻、湖北泽泻)和"广泽泻"(广西泽泻)3类。不同产地泽泻中各成分含量差异具有统计学意义,泽泻醇A和24-乙酰泽泻醇A在"广泽泻"中的含量显著高于"建泽泻"和"川泽泻"(P<0.000 1);"川泽泻"中泽泻醇B、泽泻醇C等成分的含量显著高于"建泽泻"(P<0.000 1)。该研究建立的特征图谱结合萜类成分含量测定结果显示,不同产地泽泻化学成分的含量及比例关系存在显著差异,但成分的数目和种类基本一致。研究结果阐明了泽泻的产地差异及其成分特征,可为泽泻药材、饮片的鉴别及其质量控制提供参考依据。     

复方丹参降浊丸最佳制备工艺优选

目的:优选复方丹参降浊丸中毛冬青、穿山龙、泽泻、葛根四味药材的提取工艺。方法:采用单因素考察、正交试验,以出膏率、薯蓣皂苷元转移率为检测指标,优选最佳提取工艺。结果:60%乙醇6倍量回流提取3次,每次1 h为最佳提取工艺。结论:本提取工艺简单、经济、可行性强、适合工业大批量生产。     

止眩颗粒剂的提取工艺研究

目的 优选止眩颗粒剂的制备工艺。方法 以23—乙酰泽泻醇B、白术内酯I提取率和固形物得率为指标，采用正交试验法对止眩颗粒剂的提取工艺进行优选，并以小鼠镇静作用的药效学验证。结果 优化工艺为：泽泻、白术先以12倍量70％乙醇分2次回流提取，每次2h；再以14倍量水分2次煎煮，每次2h。提取物对小鼠有明显的镇静作用。结论 该工艺合理，有效成分提取效率高。     

响应面法优化黄芩中黄芩苷闪式提取工艺

目的:利用响应面分析方法优化黄芩苷闪式提取工艺条件.方法:以HPLC测定黄芩苷含量,以黄芩苷得率为指标,单因素试验考察乙醇体积分数、提取时间及料液比;采用Box-Behnken设计、响应面分析统计学方法对工艺参数进行优化.结果:最佳工艺条件为14倍量70％乙醇提取102 s,在此条件下得到黄芩苷的实测值达13.588％,理论值可达13.592％,两者较吻合.结论:闪式提取法是一种高效、快速提取黄芩中黄芩苷的方法.