直接测汞仪测定尿中总汞

【目的】建立以直接测汞仪测定尿汞的方法。【方法】利用DMA80型直接测汞仪对尿样进行分析测定。【结果】该方法在尿汞为1.0～200.0 ng水平时具有良好的线性关系,该方法检出限为0.4μg/L,样品测定精密度为0.38%～1.68%,回收率为92.6%～96.9%。【结论】该方法可以作为尿中总汞的日常检测方法。     

直接测汞仪法测定尿中汞国标方法的研制

目的 建立一种快速简便、能满足生物监测国家标准要求的尿中汞的测定方法。 方法 采用直接测汞仪对尿中汞的测定情况进行考察和试验。 结果 尿中汞含量在1.6~100 μg/L时测得的峰面积和汞浓度之间呈良好的线性关系,相关系数>0.999。方法检出限为0.5 μg/L,方法定量下限为1.6 μg/L。批间、批内测定的相对标准偏差均小于5%。对10、30、60 μg/L三个浓度水平的尿样,加入与原浓度相近的汞浓度的加标回收率为91.6%~99.9%,对有证参考物质的测定及与冷原子吸收法的比对结果满意。 结论 直接测汞仪法作为一种简单、快速的测定方法能满足生物材料中化学物质测定方法的要求,可以用于职业接触者尿中汞的测定。     

DMA-80直接测汞仪与冷原子吸收仪测定尿汞的对比研究

目的:使用DMA-80直接测汞仪和冷原子吸收测汞仪对尿汞的测定进行对比研究。结果:两种仪器在尿汞含量为0.0~50.0μg/L的范围内线性关系良好;直接测汞仪方法检出限为0.3μg/L,RSD为1.68%~7.99%,平均回收率为99.6%~110.0%;冷原子吸收测汞仪方法检出为0.5μg/L,RSD为0.84%~4.67%,平均回收率为108.0%~114.0%。结论:用统计软件对两种仪器测定的84组样本检测结果进行分析,差异无统计学意义。     

顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定尿中7种挥发性苯系物

目的 建立尿中7种挥发性苯系物的顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱测定方法,为职业接触者生物监测提供方法依据。方法 采用顶空固相微萃取技术对尿中7种挥发性苯系物进行萃取吸附,经HP - 5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,质谱仪检测,外标法定量。结果 7种挥发性苯系物在0.10～80.0 μg/L范围内线性相关系数0.997 9～0.999 6,方法检出限0.025～0.042 μg/L,平均加标回收率为92.2%～102.7%,日内精密度为1.45%～7.81%,日间精密度为1.16%～4.09%。结论 该方法操作简单,检出限低,灵敏度高,线性范围宽,适合职业接触人群尿中7种挥发性苯系物含量的同时测定。     

直接测汞仪测定尿中总汞

【目的】建立以直接测汞仪测定尿汞的方法?【方法】利用DMA80型直接测汞仪对尿样进行分析测定?【结果】该方法在1.0~200.0 ng具有良好的线性关系?该方法检出限为0.4μg/L?样品测定精密度为0.38%~1.68%?回收率为92.6%~96.9%?【结论】该方法可以作为尿中总汞的日常检测方法?     

过硫酸铵消解氢化物发生-原子荧光测定尿砷含量的方法研究

目的建立用过硫酸铵作为消解试剂的氢化物发生-原子荧光测定尿砷含量的方法(以下称本方法)。方法将待测尿样经过硫酸铵在管式电热自控恒温消解仪(60孔)上加热消解后, 以5%盐酸溶液作为反应介质和载流, 1.5%硼氢化钾溶液作为还原剂, 用四道原子荧光光度计测定砷含量。制备0～10 μg/L的砷标准溶液测定本方法的标准曲线, 从检出限、线性范围、相关系数、精密度、尿砷质控样品检测、加标回收实验对本方法进行评价, 并与《尿中砷的测定氢化物发生原子荧光法》(WS/T 474-2015, 简称标准法)做比对实验。结果尿样取样量为1 ml时, 本方法(1.5 mol/L过硫酸铵1.0 ml消解)最低检出限为0.03 μg/L;在0～10 μg/L砷含量范围内, 砷含量与荧光强度间线性关系良好, 相关系数(r)均为0.999 9。3份不同浓度尿样的平行测定相对标准偏差(RSD)分别为1.00%、0.89%、0.49%。对尿砷质控样品进行测定, 检测结果均在公议值范围内;总平均回收率为102.29%, 回收率范围为92.10%～108.15%。本方法与标准法对20份尿样的测定结果比较, 差异无统计学意义...     

牛奶中汞的快速测定法

目的 建立牛奶中汞含量的快速测定方法.方法 牛奶脱脂后,采用DMA80测汞仪直接测定其汞的含量.结果 该方法的线性范围为2.00～20.00 μg/L,线性方程y=0.023x+0.008,r=0.9992,检出限为0.05 ng,精密度试验RSD为5.2％～12.1％,加标回收率范围为88.0％～ 104.6％.结论 该法测定牛奶中汞含量,灵敏度高,操作简便,准确度高,适合牛奶中汞的测定.     

尿中钴和钨测定的电感耦合等离子体质谱法

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定尿液中钴和钨的方法。方法于2021年10月至12月, 利用1%硝酸为稀释剂, 使用电感耦合等离子体质谱法测定尿液中钴和钨, 本次研究利用控制单因素变量实验的方法优化选择样品稀释倍数和内标元素, 并比较测定工作曲线与标准曲线间的差异。结果该方法利用工作曲线同时测定尿液中的钴和钨含量, 线性范围为0.0～10.0 μg/L, 相关系数为0.999 9, 尿钴和钨检出限分别为0.005 μg/L和0.09 μg/L, 样品加标回收率分别为87.0%～100.2%和89.4%～104.8%, 相对标准偏差分别为0.4%～4.4%和0.6%～3.8%。结论本方法建立了一种简便快捷的测定尿液中钴和钨的方法, 该法操作简单、灵敏度高、检出限低、稳定性好, 适合各类人群中尿中钴和钨的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿中钼

选择和优化石墨炉原子吸收光谱测定条件，建立尿中钼测定方法。运用数理统计方法选择硝酸镁为基体改进剂，正交实验设计优化石墨炉升温程序，工作曲线外标法定量。结果显示，方法检出限0.9定量下限3.0 μg/L，回收率95.8%～102.5%，精密度（RSD）2.1%～5.4%。基于正交设计优化实验条件建立的测定方法精密度、准确度等性能指标满足测定要求，可用于尿中钼的测定。     

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用检测尿液中形态砷含量的方法研究

将收集的尿样经一次性水系滤膜过滤后备用，使用信号连接器将液相色谱仪与另一品牌的原子荧光光谱仪连接，尿样中4种形态砷（As3＋、As5＋、MMA、DMA）经PRP-X100阴离子交换色谱柱（250.0 mm×4.1 mm×10 μm）分离，通过原子荧光光谱仪测定。结果显示，该方法测得的4种形态砷的线性范围均为0.000～50.000 μg/L，相关系数0.9989～0.9999，检出限0.218～0.738 μg/L，样品加标回收率在83.88%～96.63%之间，批内相对标准偏差（RSD）为2.08%～11.04%，批间RSD为2.91%～13.17%。该方法检出限、精密度、灵敏度均较好，适用于尿液形态砷检测。     

原子荧光光谱法测定尿硒的标准方法研制

采用超纯硝酸和高氯酸将尿样消解后,以原子荧光光谱仪进行尿硒测定。结果显示,方法在1.12~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数0.999;加标回收率在91.6%~97.6%之间,尿样标准物质测定结果在真值范围内;精密度良好,批内相对标准偏差(RSD)1.6%~2.5%,批间相对标准偏差2.7%~3.6%;以尿样稀释5倍计,方法检出限为0.33μg/L,定量限1.12μg/L。本方法检出限低、灵敏度高、精密度好,适用于测定尿液中硒的含量。     

硫酸铈铵分光光度法测定水中碘化物的应用

目的探讨硫酸铈铵分光光度法测定水中碘化物的应用。方法应用硫酸铈铵分光光度法, 在0 ～ 20和0 ～ 200 μg/L碘浓度范围内测定末梢水及水源水碘含量, 从该方法的线性范围、检出限、精密度、准确度等方面进行效果验证。结果 0 ～ 20和0 ～ 200 μg/L碘浓度范围内, 线性相关系数的绝对值均> 0.999 0, 检出限分别为0.18和1.02 μg/L;低、中、高碘浓度末梢水和水源水的变异系数均< 5%。0 ～ 20 μg/L碘浓度范围内, 末梢水和水源水的加标回收率范围分别为90.33% ～ 110.46%、92.21% ～ 102.82%;0 ～ 200 μg/L碘浓度范围内, 末梢水和水源水的加标回收率范围分别为90.14% ～ 102.62%、91.36% ～ 106.18%。对国家一级标准物质GBW09113g和GBW09114g进行检测, 水碘测定结果均在标准物质给定值范围内。结论硫酸铈铵分光光度法线性范围广, 准确度高, 精密度好, 适宜基层广泛应用。     

DMA-80直接测汞仪测定尿中总汞

目的:采用DMA-80直接测汞仪建立尿中总汞含量的直接测定方法。结果:方法在0~500 ng范围内线性良好,检出限为0.3μg/L,RSD为0.83%~2.46%,加标回收率为99.6%~107.0%,对质控样进行检测,结果满意。结论:该方法简便、快速、灵敏度高、结果准确,适用于对尿中总汞的测定。     

基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿铅

研究了利用氯化钯作为基体改进剂的石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿铅浓度。尿样用氯化钯溶液(钯浓度500 mg/L)稀释一倍后即可直接进样测定。方法的线性范围为0～120μg/L,检出限为2.0μg/L,回收率在97％～104％之间,批间精密度为6.6％～7.3％,批内精密度为3.6％～6.2％。本方法可以用于铅的生物监测,铅中毒诊断和治疗中的尿铅分析。     

复合基体改进剂石墨炉原子吸收法直接测定尿铊

  目的  建立以复合基体改进剂测定尿铊的改良石墨炉原子吸收光谱法。
  方法  以质量浓度0.700 g/L氯化钯、6.00%（体积比）曲拉通X-100、0.60%（体积比）硝酸作为复合基体改进剂,对尿样进行1:1稀释,应用石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿铊。
  结果  尿铊在0.31~100.00 μg/L定量测定范围内与吸光度呈良好的线性关系,检出限为0.31 μg/L,定量下限为1.02 μg/L,以尿样稀释2倍计,尿铊的最低检出浓度为0.62 μg/L,定量浓度为2.04 μg/L。加标回收率为99.33%~107.00%,批内、批间精密度分别为0.99%~2.09%和1.36%~3.39%。尿样在4℃下可至少保存7 d。
  结论  该方法操作简单、分析快速、灵敏度高、精密性和准确性好,适用于职业性接触人群以及急慢性铊中毒者尿中铊含量的测定。
     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿铬

以硝酸镁为化学改进剂,标准曲线法定量,50%硝酸处理尿样,Zeeman石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿液中微量铬。结果显示,该方法的检出限为0.10μg/L,尿样的相对标准偏差(RSD)1.34%～8.33%,回收率91.9%～101.8%。本法灵敏度高、精密度与准确度较好,适用于尿铬的测定。     

石墨炉原子吸收法测定尿中的铅

目的建立一种直接稀释-石墨炉原子吸收法测定人体尿液中铅含量的方法。方法用硝酸酸化尿样,加入2g/L的氯化钯为基体改进剂直接进行石墨炉原子吸收光谱测定。结果方法的线性范围为0-80μg/L,相关系数0.9996,RSD为1.8%-3.6%,回收率91.0%-105.0%,方法检出限1.1μg/L。结论该方法精密度、准确度、稳定性好,能很好地满足尿中铅含量的测定要求。     

全自动生化分析仪锑铈催化分光光度法测定水碘的方法研究

目的探讨全自动生化分析仪锑铈催化分光光度法(以下简称本方法)测定水碘的应用。方法利用碘催化锑铈氧化还原反应的原理, 在0 ～ 100 μg/L碘质量浓度范围内测定水碘含量, 从本方法的检出限、精密度、准确度(水中碘成分分析标准物质GBW09113j和GBW09114j测定及加标回收实验)等方面进行效果验证;并与国家碘缺乏病参照实验室推荐的砷铈催化分光光度法进行方法比对实验。结果在0 ～ 100 μg/L碘质量浓度范围内, 本方法的定性和定量检出限分别为0.81和2.70 μg/L(取样量为35 μl)。精密度实验中, 不同碘质量浓度水样的相对标准偏差范围为1.2% ～ 4.0%。水中碘成分分析标准物质GBW09113j、GBW09114j测定结果均在给定的标准值范围内;低、中、高碘质量浓度水样的加标回收率范围为101.0% ～ 106.0%, 总平均加标回收率为103.2%。方法比对实验结果显示, 两种方法水碘测定结果比较差异无统计学意义(t = - 0.78, P = 0.779)。结论本方法的检出限低、精密度高、准确性好, 适合碘缺乏病病情监测中大批量样品的检测。     

衍生萃取气相色谱法测定尿中碘化物

目的:建立衍生—萃取气相色谱法测定尿中碘化物。方法:衍生—萃取气相色谱法是在酸性条件下,将尿样中的碘衍生成易气化的衍生物,用有机溶剂萃取,经毛细管气相色谱柱分离,电子捕获检测器定量检测尿碘。结果:气相色谱法尿碘检出限为0.637μg/L,线性相关系数r=0.9996,RSD为3.97%～4.65%,加标回收率为87.51%～95.93%。与砷铈法比较P0.05,无显著性差异,尿中氟化物、氯化物、溴化物均不干扰碘化物的测定。结论:衍生—萃取气相色谱法检测尿碘方法操作简便、灵敏度高、选择性好、具有较好的精密度和准确度。     

改良的高效液相色谱法测定尿中1-羟基芘

改进并规范了尿中 1 羟基芘的碱水解 -高效液相色谱分析方法。尿样经碱水解、二氯甲烷提取后 ,用反相柱分离 ,荧光检测器检测。内标标准曲线法定量。标准曲线线性范围 10～ 50 0 μg L。尿样加标的检出限 (三倍噪声 )为 0 0 1ng ,定量限为 1 0 μg L尿。高、低两个浓度下的回收率分别为 99 5%和 94 0 % ;天内精密度为 5 8%和 6 2 % (RSD) ;天间精密度为 7 7%和 8 9% (RSD)。该方法可用于测定接触多环芳烃人群的尿中 1 羟基芘 ,具有快速简便、准确可靠的特点