顶空气相色谱法测定饮用水中氯仿及四氯化碳

本文介绍了用顶空气相色谱法测定饮用水中氯仿及四氯化碳。观察了水浴温度、时间及顶空气体体积对测定结果的影响,选择了适当的空白,使测定方法更加简便。本法的最低检出浓度氯仿为0.2µg⁄L、四氯化碳为0.04µg⁄L,变异系数氯仿在10%以内、四氯化碳在20%以内,回收率均在84~105%之间。实验结果表明采用本法测定饮用水中氯仿及四氯化碳的含量,分离效果好,分析周期短,精密度和回收率比较理想,是一种快速、准确、可靠的测定方法。     

顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳

目前，测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的国标方法采用的是填充柱气相色谱法，检测器是电子捕获检测器(ECD)。该法的检测限较高，三氯甲烷为10μg/L，四氯化碳为1μg/L，有时不能满足饮用水中这两种物质分析灵敏度的要求。目前毛细管柱的商品化已日趋完善，且分离效果和使用寿命均高于填充柱。本实验通过利用灵敏度高于普通ECD检测器的μ-ECD(微池电子捕获检测器)作为检测器，     

顶空法测定水中氯仿、四氯化碳的改进

生活饮用水中氯仿、四氯化碳的测定国标法用顶空法,该种方法在实际操作中耗时长,使用器皿多,较繁琐.为此,笔者通过实验摸索将国标中测定氯仿、四氯化碳的方法进行了一定的改进,将水样前处理通氮气排水改为直接取水样进行测定,将繁琐的标准液的配制改为用甲醇配制标准液.通过实验证明,该法与国标无明显差异,实现了简化手续,加快测定的目的.     

水中三氯甲烷和四氯化碳顶空气相色谱法测定

目的：研究顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳的方法。方法：利用三氯甲烷、四氯化碳在水中的弱溶解性，采用微池电子捕获检测器顶空气相色谱法测定。结果：在测定条件下，方法的检出限三氯甲烷为0．10mg／L，四氯化碳为0．01μg／L；三氯甲烷的RSD1．7％～4．1％，四氯化碳的RSD1．18％～2．44％；回收率三氯甲烷为99．0％～103％，四氯化碳为99．2％～102％。结论：该方法具有灵敏度高、分析简便快速等特点。样品测定结果满意。     

顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳

目的建立饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的检测方法。方法采用顶空技术分离和预富集水中的三氯甲烷、四氯化碳,再进行毛细管气相色谱法分离分析,并对色谱条件、顶空条件等进行实验优化。结果所建立的实验条件对三氯甲烷、四氯化碳及其它卤代烃分离彻底,定量线性良好：氯甲烷=304．5X＋2139（r＝0．9993）、Y四氯化碳＝9509X-474（r=0．9990）,检测下限：三氯甲烷0．25ug／L、四氯化碳0．013ug／L。结论所建立的分析方法简便、灵敏、快速、准确。     

顶空气相色谱法测定饮用水中的三氯甲烷及四氯化碳

目的 建立同时测定生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳含量的顶空毛细管柱气相色谱方法.方法 采用顶空自动进样技术,用毛细管柱气相色谱法测定饮用水中微量的三氯甲烷、四氯化碳含量.以保留时间定性,峰面积外标法定量.结果 该方法实现了两种消毒副产物的同时分析测定,灵敏度高、线性范围宽、检出限低,三氯甲烷在0～72.0μg/L浓度范...     

顶空气相色谱法测定桃儿七粉中氯仿残留量

目的:采用顶空气相色谱法测定桃儿七粉中氯仿残留量。方法:用自动顶空进样器和气相色谱仪,以OV1701石英毛细管柱(40 m×320μm,0.25μm)为分离色谱柱,载气为氮气,FID检测器,50%乙醇为溶剂,氯仿的保留时间为4.92 m in。结果:实验表明,氯仿浓度在2～40μg/m l范围内呈良好线性关系(r=0.9996),平均回收率为98.0%。结论:方法快速、简单、灵敏度高,可用于测定桃儿七粉中氯仿残留量。     

手动静态顶空气相色谱法测定饮用水中氯仿、四氯化碳的影响因素

目的确保手动静态顶空气相色谱法测定饮用水中氯仿、四氯化碳含量的准确性。方法对手动静态顶空气相色谱法测定过程中的多种影响因素进行探讨。结果饮用水中氯仿、四氯化碳的测定,从样品的采集、实验用水、标准的配制及样品的分析包括样品瓶的气密性、样品的吸附作用、平衡时间、平衡温度、气液体积比都对实验的准确度有影响作用,并提出了减少影响因素的相应措施。结论手动静态顶空气相色谱法测定水中的氯仿、四氯化碳,方法虽然简单,影响因素较多,稍有不慎,会导致整个实验的失败。因此,在本实验中,建议实验者充分考虑到以上诸多影响因素,来提高实验的准确度和精密度,保证实验数据的准确可靠。     

水中微量及痕量三氯甲烷、四氯化碳的顶空气相色谱测定法

目的 研究水中微量及痕量三氯甲烷、四氯化碳的测定方法。方法 利用三氯甲烷、四氯化碳在水中的弱溶解性，采用静止顶空气相色谱法，用OV-101色谱柱进行其微量及痕量分析。结果 三氯甲烷在0．00-20．0μg／L浓度范围、四氯化碳在0．00-1．00μg/L浓度范围内呈良好线性关系，其r值分别为0．9998和0．9996，而三氯甲烷的最小检出浓度为0．19μg/L、四氯化碳的最小检出浓度为0．01μg／L，回收率在95％-110％之间。结论 该方法干扰少，无二次污染，用此法进行矿泉水、井水、纯净水、水源水中三氯甲烷、四氯化碳的测定，结果满意。     

顶空气相色谱法测定水中氰化物

目前国内测定饮用水中氰化物的标准方法为异烟酸一毗隆酮、异烟酸钠一巴比妥酸、毗陡一巴比妥酸等分光光度法（），操作比较烦琐。80年代以来国内外已报道了用气相色谱法测定水中氰化物。本法用顶空技术，使氰化物与氯胺T在顶空瓶内反应，生成氯化氢气体，用国产高分子多孔小球GDX一103作固定相，测定饮用水中微量氰化物。样品不需蒸馏，操作简便快速．干扰少，实用性强，现报告如下。互实验部分11原理在PH＝70的缓冲溶液中，用氯胺T将氰化物转变为氯化氰，再在40土1℃恒温水浴中20分钟，达到气一液平衡。用气相色谱法（电子捕获检测器）…     

顶空气相色谱法测定水中微量的二硫化碳

本文报告用顶空气相色谱法直接测定水中微量 CS_2,免除有毒溶剂萃取过程。结果精密度标准差为0.0243～0.150,回收率为96.00～101.00％,平均回收率为98.48％,与以苯为溶剂萃取法比较 P>0.05,结果满意。     

饮用水中氯仿和四氯化碳的顶空气相色谱测定法

目的建立了测定饮用水中CHCl_3和CCl_4含量的顶空气相色谱法,优化了相关参数,并探讨影响测定的因素。方法采用顶空自动进样技术,用毛细管柱气相色谱法测定水中CHCl_3和CCl_4。结果 CHCl_3在0.86~17.2μg/L,其检出限为0.018μg/L;CCl_4在0.075~1.5μg/L,其检出限为0.0032μg/L,它们都有良好的线性关系,回收率是83.30%~92.70%。通过实验,提出从标准溶液、加入NaCl及重复进样等减少对结果影响的措施。结论该方法简便、快速、准确,可用于水中CHCl_3、CCL_4的测定。     

顶空气相色谱法测定水中吡啶

目的 探讨采用顶空气相色谱法测定水中的吡啶(C5 H5 N).方法 采用顶空气相色谱法测定水中吡啶,以AC-20毛细柱(30m×0.22 mm×0.25 μm)为色谱柱,以FID为检测器,以氮气为载气.结果 在所建立的实验条件下测定水中吡啶浓度,线性良好(r=0.9998),最低检出浓度为0.008mg/L,回收率92...     

水中三氯甲烷、四氯化碳的QHSS-40自动进样顶空气相色谱测定法

目的建立测定水中三氯甲烷和四氯化碳含量的全自动顶空气相色谱法。方法利用全自动顶空进样技术,采用ECD检测器测定水中三氯甲烷和四氯化碳。结果在测定条件下,方法的检出限三氯甲烷为0.06μg/L,四氯化碳为0.03μg/L;三氯甲烷的RSD为1.7%～2.5%,四氯化碳的RSD为1.5～2.8%;回收率三氯甲烷为101%～103%,四氯化碳为99.6%～102%。结论该方法简便、快速、具有较好的精密度与准确度,适用于水中三氯甲烷、四氯化碳测定。     

顶空气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳

目的 改进饮用水中三氯甲烷和四氯化碳含量测定的顶空气相色谱法。方法 优化GB/T5750.8—2023中毛细管柱气相色谱法的顶空平衡温度和时间,改用纯甲醇为溶剂配制标准使用液,再用气相色谱电子捕获检测器检测,采用外标法定量。结果 采用全自动顶空技术,经优化,顶空温度为70℃,平衡时间为15 min。三氯甲烷和四氯化碳分别在质量浓度0.001～0.080 mg/L和0.000 1～0.008 0 mg/L范围内线性较好,检出限分别为0.022μg/L和0.002 9μg/L,定量限分别为0.066μg/L和0.008 7μg/L,线性相关系数r均>0.999,相对标准偏差分别为1.6%～2.7%和1.8%～2.9%,加标回收率分别为98.5%～107%和96.2%～109%。结论 改进后的方法简单、高效,灵敏度高,更适用于大批量水样中的三氯甲烷和四氯化碳测定。     

顶空气相色谱法测定水中1，2-二氯乙烷

我们用顶空气相色谱法测定水中１,２二氯乙烷,操作简便,避免了萃取、净化等步骤造成的定量误差。一、测定方法１．仪器与试剂：（１）仪器：ＧＣ１４Ａ具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪及ＣＲ７Ａ型数据处理机。（２）试剂：１,２二氯乙烷、无水硫酸钠均为分析纯。１,２二氯乙烷标准贮备液：于２５ｍｌ量瓶中加入少量蒸馏水,称重。用微量注射器吸取适量的１,２二氯乙烷（２０℃时１μｌ１,２二氯乙烷质量为１．２５７ｍｇ）,注入量瓶中,经第２次称量后,加水至刻度,充分振摇使之溶解。临用时稀释成１０μｇ／ｍｌ…     

顶空气相色谱法测定空气中氯甲醚

利用氯甲醚在稀碱溶液中能迅速分解成甲醇，再用顶空气相色谱法测定分解出的甲醇＾［２］，间接测定氯甲醚。本文方法的准确度，检测限及测定精密均符号现场监测工作需要。     

水中三氯乙醛顶空气相色谱测定

本文介绍了简单、灵敏、快速测定水中三氯乙醛的检验法。其原理是根据三氯乙醛溶于水呈水合氯醛,水合氯醛在碱性条件下分解成氯仿,此反应很容易进行。因此用气液平衡法测定加碱后生成的氯仿,同时测定不加碱反应水中原有的氯仿,两次之差便可间接计算出三氯乙醛的含量。加碱后生成的氯仿,用气相色谱电子捕获鉴测器测定。三氯乙醯最小检出浓度为1μg/L相对标准差为3.18％。     

顶空气相色谱法预测水中乙酸乙酯

乙酸乙酯 (沸点 77 1℃ ) ,无色可燃性液体 ,易着火 ,微溶于水。工业上常用作清漆稀释剂、人造革、硝酸纤维素、塑料等的溶剂。工业过程中管道的破裂、废水的排放常使水体产生污染。水中乙酸乙酯的测定 ,作者未见有关文献报道。本文采用顶空气相色谱法测定污染水源水中的乙酸乙酯 ,具有操作简便、灵敏度高等特点 ,现报告如下。材料与方法1　仪器　日本岛津ＧＣ 16Ａ气相色谱仪 ,氢火焰检测器 ,10 0 μｌ微量注射器 ,135ｍｌ顶空汽化瓶。2　试剂　乙酸乙酯 (色谱纯 ) ,色谱固定相ＧＤＸ 10 2 ,无甲醇乙醇。3　色谱条件　色谱柱 4ｍｍ× 2ｍ玻…