复方盐酸伪麻黄碱缓释胶囊近红外定性模型的建立

目的 建立中美天津史克制药有限公司的复方盐酸伪麻黄碱缓释胶囊(新康泰克)品牌的近红外定性模型.方法 在OPUS的Setup Conformity Test模块中,取9 122.4～5 947.9 cm-1谱段范围的漫反射光谱,进行一阶导数加矢量归一化对数据前处理后,建立定性模型.结果 15批复方盐酸伪麻黄碱缓释胶囊均在模型设定CI限度范围内,而1批假冒品和4种药物化学成分类似的制剂均在模型设定CI限度范围外.结论 建立该药品牌的定性模型可在打击假冒品中应用.     

近红外光谱法在伊曲康唑胶囊打假中的应用

目的 建立西安杨森制药有限公司的伊曲康唑胶囊(斯皮仁诺)品牌的近红外光谱技术判别模型,打击假冒品.方法 在OPUS的Setup Conformity Test模块中,取8 559.2～5 897.7 cm-1 谱段范围的漫反射光谱进行矢量归一化数据前处理后建立判别模型.结果 13批伊曲康唑胶囊均在模型设定CI限度范围内,而1批假冒品和5种化学结构相近的药品均在模型设定CI限度范围外.结论 本文建立的品牌模型,可在日常打假工作中快速应用.     

维U颠茄铝胶囊Ⅱ近红外判别模型的建立

目的:建立维U颠茄铝胶囊II的近红外判别模型。方法:取8 887.1～4 119.5 cm-1谱段范围的漫反射光谱,进行一阶导数加矢量归一化数据前处理后建立判别模型。结果:14批维U颠茄铝胶囊II在模型设定CI限度范围内,而1批假冒品和6种化学成分类似或相同的药品均在模型设定CI限度范围外。结论:本文建立该药品牌的判别模型可区分维U颠茄铝胶囊Ⅱ的真假。     

近红外光谱法在咳喘顺丸打假中的应用

目的 建立咳喘顺丸品牌近红外光谱技术的判别模型,打击假冒品.方法 在OPUS的Setup Conformity Test模块中,取8 339.3～4 196.1 cm-1谱段范围对原始光谱进行一阶导数化(17点平滑)加矢量归一化数据前处理后建立判别模型.结果 广州陈李济药厂的14批咳喘顺丸均在模型设定的CI限度范围内,而3批假冒品均在模型设定的CI限度范围之外.结论 本文建立的品牌模型,避免了不同生产工艺、不同辅料等因素带来的影响,可在日常打假工作中应用.     

赖诺普利片近红外光谱法定性模型的建立

目的：建立赖诺普利片品牌近红外光谱技术的判别模型,以打击假冒伪劣品[1]。方法在Opus Setup Conformity Test模块中,取10000～4200cm-1谱段范围对原始光谱进行一阶导数化（17点平滑）加矢量归一法数据前处理后建立判别模型。结果江苏黄河药业股份有限公司的12批赖诺普利片均在模型设定的CI限度范围内,而2批假冒品均在模型设定的 CI值范围之外。结论此方法建立的品牌模型,能快速鉴别该品牌药品的真伪,并可应用于日常监督中的药品的初筛,以提高抽样命中率。     

肺力咳胶囊致性近红外检验模型的建立与应 用简

目的 运用近红外漫反射光谱技术建立肺力咳胶囊快速定性筛查方法,为药品市场的监督检查及抽样提供重要技术保障.方法 利用近红外光谱系统采集肺力咳胶囊的近红外光谱,采用一阶导数＋矢量归一化法和17点平滑对光谱进行预处理,选取16批次共96张光谱作为参考光谱,3批次作为检验光谱.单张参考光谱最大CI值最高为3.64,采取比对最大CI限度的方法建立一致性近红外检验模型.结果 确定CI限度阈值为4.5,使用一致性检验模型可显著区分正品与假冒品.结论 该模型可作为快速筛查肺力咳胶囊真假的重要手段.     

通心络胶囊微生物限度检查方法验证

目的：对通心络胶囊的微生物限度检查方法进行方法学验证。方法按照《中国药典》2010版的规定,进行该品种微生物限度检查方法的验证。结果常规法试验显示通心络胶囊对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌和黑曲霉菌有一定的抑制作用,回收率均﹤70%;培养基稀释法可消除上述3种菌的抑菌作用;控制菌测定中,各种阳性试验菌均能检出、阴性对照菌无菌生长。结论采用培养基稀释法对通心络胶囊进行细菌、霉菌和酵母菌测定;按常规法进行控制菌检查。     

利用近红外光谱法建立大黄药材一致性检验模型

摘 要 目的：建立大黄药材的一致性检验模型,准确快速地对伪品进行鉴别。方法: 收集不同来源的大黄及其伪品23批,利用近红外光谱仪采集其近红外光谱,结合OPUS软件,建立一致性鉴别模型。结果:16批次的大黄均在模型设定CI限度范围内,而7批次的伪品均在模型设定CI限度范围外。结论:建立的一致性检验模型能快速、准确地鉴别大黄,并可以有效地应用于药品快检车筛查。     

近红外漫反射光谱法快速鉴别养胃颗粒

目的 建立快速鉴别养胃颗粒真伪的近红外漫反射光谱(NIRDRS)法。方法 扫描范围为近红外全谱区(12 000～4 000 cm^-1),扫描次数为 64 次,分辨率为 8 cm^-1,以仪器内置背景为参比,采集 23 批养胃颗粒正品及 2 批伪品的光谱图。建立一致性检验模型,设定一致性指数(CI)值限度为 5.00;建立相关系数模型,设定相关系数阈值为 0.95,并验证模型准确性。结果 一致性检验模型显示,正品 CI 值均小于 5.00,伪品 CI 值均大于 5.00;相关系数模型显示,正品间的相关系数均大于 0.95,正品与伪品间的相关系数均小于0.95。结论 NIRDRS 法结合一致性检验模型、相关系数模型能快速准确地鉴别养胃颗粒的真伪。     

14种中成药微生物限度检查方法验证

目的：建立中成药的微生物限度检查方法。方法：采用接种阳性对照菌回收率试验测定其是否含抑菌成分。结果：根据回收率试验结果，消炎片，归脾丸，抗宫炎片，通心络胶囊和小柴胡颗粒5种供试品试验菌的回收率试验均高于70％，证明无抑菌现象；上清丸，加味藿香正气丸，炎可宁片，喉疾灵片和黄芩片有一定程度的抑菌作用，但可通过稀释法消除抑菌作用；清火片，黄连上清片，利肺片和清热解毒片的抑菌作用强，必须采用离心集菌加薄膜过滤法才能彻底消除其抑菌作用。结论：消炎片，归脾丸，抗宫炎片，通心络胶囊和小柴胡颗粒按常规方法进行微生物限度检查；上清丸，加味藿香正气丸，炎可宁片，喉疾灵片和黄芩片按培养基稀释法进行微生物限度检查；清火片，黄连上清片，利肺片和清热解毒片按离心集菌法加薄膜过滤法进行微生物限度检查。     

利用近红外光谱法对鸡骨草胶囊的一致性检验研究

目的 运用近红外光谱法对鸡骨草胶囊进行一致性检验.方法 将收集的20批鸡骨草胶囊正品、10批鸡骨草胶囊伪品扫描近红外光谱后使用矢量归一化方法预处理,建立一致性检验模型.结果 用鸡骨草胶囊一致检验模型可以显著区分广西玉林制药有限责任公司的正品与假劣产品.结论 所建立的一致性检验模型具有方法简单、易操作等特点,适用于药品检测车对鸡骨草胶囊的快速筛查.     

应用X线衍射及拉曼光谱鉴别白石英

目的：建立白石英的X线衍射（X ray diffraction,XRD）谱及拉曼指纹特征图谱,为白石英的真伪鉴别提供新方法。方法：对15批白石英及其伪品样品进行性状、化学组分、XRD图谱及拉曼光谱分析,以10批白石英正品样品XRD共有特征峰作XRD指纹峰,以拉曼光谱共有特征峰作拉曼指纹峰,并进行相似度评价。结果：XRD分析表明1~10号样品为正品白石英,11号为掺伪品,12~15号为伪品。10批白石英正品样品的XRD图谱在晶面间距（d/10^-1 nm）4.24,3.335,2.45,2.28,1.81,1.54附近有6个共有峰（相对强度≥ 5%）,为白石英XRD指纹峰。10批白石英正品样品的拉曼光谱在拉曼位移128,206,355,464.5 cm^-1附近有4个共有峰（相对强度≥ 5%）,为白石英拉曼指纹特征峰。相似度评价表明,正品样品XRD图谱与平均图谱相关系数≥ 98.68%,余弦值≥ 98.94%,正品样品拉曼图谱与其平均数图谱相关系数≥ 99.30%,余弦值≥ 99.62%。掺伪品及伪品XRD及拉曼图谱与相应的平均数图谱相关系数和余弦值均小于正品。所建立的白石英XRD和拉曼指纹图谱可准确区分正品、伪品及掺伪品。结论：XRD图谱可准确分析白石英的物相组成,为白石英的拉曼光谱鉴定方法提供准确的原始样品数据。拉曼光谱鉴别白石英具有很好的专属性,可作为一种快速、准确区分白石英及其伪品的方法。     

GC-MS法测定广藿香油中塑化剂的含量

目的 建立一种广藿香油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的定性检查及含量测定方法.方法 以不同广藿香油作为样品,经正己烷溶解、超声波辅助提取等预处理,以保留时间定性,外标法定量.结果 15种邻苯二甲酸酯类塑化剂检测的线性范围在0.05～1.0 mg·L-1之间,检出限在0.5～5μg·L-1之间,回收率为92.53％～102.4％...     

江中健胃消食片近红外一致性检验模型的建立

目的 运用近红外(NIR)漫反射光谱法检验江中健胃消食片,打击市场上销售的假冒药品,保障人民用药安全有效.方法 通过收集标示为江中药业股份有限公司生产的59个批次样本以及标示为其他厂家的多批健胃消食片样品,经实验室检验后,扫描其近红外光谱,结合实验室的检测结果,运用布鲁克公司的OPUS软件,建立江中健胃消食片的一致性检验模型,并用新的样品来验证模型的准确性.结果 建立的模型预测的结果与实验室测定的结果完全一致.结论 本方法简便快捷,可以准确鉴别健胃消食片的真伪.     

中药材菟丝子的质量情况分析

目的：通过对菟丝子常见伪品逐一梳理介绍鉴别要点,探讨分析菟丝子的质量情况。方法：通过菟丝子的日常验收检验,利用性状、水煮、压碎等简单的经验鉴定方法,区分出菟丝子不同的掺伪品。结果：菟丝子经验鉴别方法简单准确,62批市售菟丝子中只有8批样品为正品,其他54批样品存在掺杂、掺伪情况。结论：应加强对菟丝子掺伪品的鉴别,对菟丝子的质量情况进行系统分析研究,控制菟丝子的药材质量。     

国家药品抽检中补充检验方法和检验项目的应用现状与思考

2013年以来国家药品监管部门批准了91个品种的78个补充检验方法和检验项目,2014-2019年国家药品抽检中通过补充检验方法和检验项目检出13个品种83批次的掺杂掺假药品,占检验批次4.7%,对打击掺杂掺假药品和行为,保护公众用药安全发挥了重要作用。今后的工作中,建议相关单位正确理解单独出具补充检验报告书的要求和补充检验方法和检验项目的溯及既往的属性,并且充分利用探索性研究和跟踪抽检等手段扩大抽检成果,加大处罚力度,严厉打击药品掺杂掺假。     

An opportunistic stability strategy; simulation with real data

A multivariate modelling procedure is proposed in order to identify factors influencing stability, to estimate shelf-life, to select new batches for further stability testing and to evaluate changes in new batches. A model developed by the proposed procedure predicts the degradation rate constant as a function of storage temperature, pH, concentration and volume. The predicted rate constants were compared with prospectively measured rate constants, primarily from new batches stored under stress conditions, which emphasised batch differences earlier than storage under normal conditions. Strong deviations from expected rate constants led to extended testing of the batches concerned. The new data were used to upgrade the multivariate model. The procedure proposed led to the formulation of an opportunistic stability strategy (OSSY). Of the 15 batches of injectable solutions, nine batches are proposed tested by using OSSY. This led to an approximately 75% reduction in analytical measurements. Hold samples are recommended for storage under several stability conditions for back up analysis. In general, a multivariate stability model should be based on scientific data obtained from early studies, such as preformulation and formulation studies to provide both a qualitative and quantitative understanding of the mechanisms involved.