依达拉奉含量测定方法的比较

目的：对非水滴定法测定依达拉奉含量时以电位和指示剂两种方法判定终点结果的比较，并对醋酐的加入量对滴定突跃的影响进行摸索。方法：采用非水电位滴定法(以下简称电位法)和以孔雀绿为指示剂的非水滴定法(以下简称指示剂法)。结果：指示剂法较电位法测得结果低1％左右，醋酐的加入量对滴定突跃有一定影响。结论：两种方法均可对本品进行含量测定，试验中醋酐的加入量要准确。     

非水电位滴定法测定盐酸金刚烷胺的含量

目的建立非水电位滴定法测定盐酸金刚烷胺的含量。方法电位滴定法以冰醋酸为溶剂,用适量醋酐代替醋酸汞增大终点突跃。结果与现行标准测定结果基本一致。结论该方法有效地革除了汞盐,滴定突跃明显且操作简便快速,可用于盐酸金刚烷胺的质量控制。     

非水电位滴定法测定盐酸伊托必利的含量

目的:建立非水电位滴定法测定盐酸伊托必利的含量。方法:采用非水电位滴定法,以冰醋酸-醋酐为溶剂,用高氯酸滴定液(0.1 mol.L-1)滴定,以非水pH玻璃电极用电位法指示终点。结果:电位突跃明显,测定结果与现行标准方法测定结果基本一致。结论:非水电位滴定法有效革除了汞盐,方法简便快速,准确度高,精密度好,可用于盐酸伊托必利的质量控制。     

电位滴定法测定盐酸特比萘芬的含量

目的建立测定盐酸特比萘芬含量的方法。方法采用非水电位滴定法,以冰醋酸-醋酐为溶剂,用0.1mol·L-1高氯酸滴定液滴定,以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极,用电位法指示终点。结果滴定突跃明显,重复测定同一批样品,其含量的RSD为0.10%(n=6)。结论非水电位滴定法简便快速,准确度高,精密度好,可作为盐酸特比萘芬的含量测定方法 。     

妥洛特罗原料药含量测定方法的比较

目的 研究妥洛特罗原料药的含量测定方法。方法 非水滴定法以冰醋酸-醋酐(7∶3)为溶剂,结晶紫为指示液,用高氯酸滴定液(0.1 mol·L^-1)滴定,以电位法来判定滴定终点,并将指示液在电位突跃时的颜色作为滴定终点颜色;高效液相色谱法采用C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-5 mmol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液(25∶75)作为流动相,检测波长为215 nm。结果 非水滴定法与高效液相色谱法测定结果差异无统计学意义。结论 非水滴定法和高效液相色谱法均能有效地控制本品的含量,为妥洛特罗原料药的质量控制提供科学依据。     

非水电位滴定法测定双苯氟嗪的含量

目的建立测定双苯氟嗪含量的方法。方法采用非水电位滴定法，以冰醋酸为溶剂，用0．1mol／L高氯酸滴定液滴定，以玻璃电极为指示电极、甘汞电极为参比电极，用电位法指示终点。结果绘制出的滴定曲线，滴定突跃明显；重复测定同一批样品，其含量的RSD为0．13％（n=6）。结论非水电位滴定法简便快速，准确度高，精密度好，可作为双苯氟嗪的含量测定方法。     

尿素软膏中尿素含量的测定

用非水滴定法测定尿素软膏中尿素含量,并用B.P法作比较,二者测定结果较接近,用于测定自制尿素软膏的尿素含量也全部合格.此法关键是用醋酐增强了尿素的碱性而使滴定终点突跃明显;加入苯溶解凡士林,排除了在测定过程中的干扰.     

非水滴定法与电位滴定法测定盐酸金刚烷胺含量比较

目的:与非水滴定法相比,探讨电位滴定法测定盐酸金刚烷胺含量偏高的原因.方法:采用非水滴定法、电位滴定法测定不同厂家盐酸金刚烷胺的含量;通过对试验条件的优化,从电位滴定法测定结果中扣除空白,排除了溶液中溶解二氧化碳对滴定的干扰.结果:排除溶液中溶解二氧化碳的干扰后,与非水滴定法测定结果基本一致.结论:电位滴定法测定结果偏高可能是溶液中溶解二氧化碳消耗少量的滴定液所致,该研究可为盐酸金刚烷胺的质量控制提供参考.     

非水滴定法测定阿德福韦酯对照品含量

目的建立阿德福韦酯对照品含量测定的非水滴定法,以解决无商品标准品的难题。方法采用电位滴定法,以冰乙酸加乙酐作溶剂,照电位滴定法用高氯酸滴定液滴定。结果本法相对标准偏差RSD为0.166%(n=6),由于对照品纯度高,因此本法能较准确测定对照品含量,而不受相关物质影响。结论本法适用于阿德福韦酯对照品含量测定,而不适用于受相关物质干扰影响的样品测定。     

硝酸益康唑含量测定方法的改进

硝酸益康唑为抗真菌药。 1995年版药典[1] 采用非水电位滴定法测定其含量。实验中发现电位滴定终点突跃不明显。为此 ,我进行了改进 ,使终点时 ,ΔＥ值由原来的几毫伏增大到几十毫伏 ,突跃十分明显。1　试药与试剂硝酸益康唑 (徐州第三制药厂　批号为 :980 30 1,980 30 2 ) ;冰醋酸、醋酐均为分析纯 ;高氯酸滴定液 (0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1)按药典附录配制与标定。2　改进方法取本品约 0 3ｇ ,精密称定 ,加冰醋酸 -醋酐(1∶1) 30ｍＬ使溶解 ,照电位滴定法 (附录ⅦＡ) ,用高氯酸滴定液 (0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1)滴定 ,并将滴定的结果用空白试验校正。…     

依达拉奉的两种电位滴定测定方法的比较

比较了用乙醇作溶剂的普通电位滴定和非水电位滴定两种测定依达拉奉含量的方法,结果表明前法可解决依达拉奉在水中溶解度较小的问题,增大滴定突跃.     

非水电位滴定法测定氢溴酸西酞普兰原料药含量的改进

目的建立革除汞盐的非水电位滴定法测定氢溴酸西酞普兰原料药的含量。方法采用以冰醋酸-醋酐（1：5）为溶剂的高氯酸电位滴定法测定氢溴酸西酞普兰原料药的含量。结果成功革除醋酸汞,所得实验结果与原方法的测定结果基本一致。结论建立的方法革除了汞盐试剂,滴定突越明显,方法简便、准确,适于氢溴酸西酞普兰原料药的含量测定。     

非水电位滴定法测定比沙可啶纯度及不确定度评定

目的:建立非水电位滴定法测定比沙可啶纯度的不确定度评定方法。方法:对采用非水电位滴定法测定比沙可啶纯度过程中引入的高氯酸滴定液浓度、方法重复性、仪器、比沙可啶摩尔质量、称量、滴定液消耗体积6个分量不确定度进行了系统分析。结果:置信概率为95%时,采用非水电位滴定法测定比沙可啶纯度结果的标准值及其不确定度为99.82%±0.53%。其中滴定液消耗体积、滴定液浓度和仪器不确定度3个分量对评定总不确定度贡献较大。结论:建立的非水电位滴定法不确定度评定结果可靠,其结果有利于提高比沙可啶的质量评价与控制水平,同时为比沙可啶纯度标准物质的研制提供了科学依据。     

盐酸曲马多及其片剂的Gran沉淀电位滴定法测定

采用Gran沉淀电位滴定法测定盐酸曲马多及片剂的含量.平均回收率为98.3%,RSD 0.58%.测定结果与中国药典2000版的非水滴定法和UV法所得结果一致.     

非水电位滴定法测定盐酸特比萘芬原料药含量方法的改进

目的:改进非水电位滴定法测定盐酸特比萘芬原料药含量的方法。方法:采用电位滴定法,以冰醋酸为溶剂,用适量醋酐代替现行标准中使用的醋酸汞,建立了测定盐酸特比萘芬原料药含量的方法;同时将改进前、后方法的测定结果进行比较。结果:改进后方法突跃增大,重复性试验RSD<0.15%;改进前、后方法测定结果比较,相对偏差最大值为0.1%。结论:改进后方法不但革除了汞盐、使滴定突跃更加明显,且操作简便、快速,可用于盐酸特比萘芬原料药的含量测定。     

非水电位滴定法测定盐酸非索非那定原料药含量方法的改进

目的：改进非水电位滴定法测定盐酸非索非那定原料药含量的方法。方法：采用电位滴定法,以冰醋酸-醋酐(1:3)为溶剂,革除现行标准中醋酸汞的使用,建立了测定盐酸非索非那定原料药含量的方法。结果：改进后的方法突跃明显增大,测定结果与高效液相色谱法测定结果无显著差异。结论：改进后的方法不但革除了醋酸汞的使用,且操作简便、快速、重复性好,可用于盐酸非索非那定原料药的含量测定。     

电位滴定法标定乙醇制氢氧化钾滴定液的浓度

摘 要 目的： 改进乙醇制氢氧化钾滴定液的标定方法。方法: 新建电位滴定法标定乙醇制氢氧化钾滴定液,并与《中国药典》2010年版指示剂法进行比较。结果:电位滴定法与指示剂法分析结果差别无统计学意义(P>0.05),且电位滴定法突跃明显,精密度好,可信度高。结论: 电位滴定法可用于乙醇制氢氧化钾滴定液的标定。     

高效液相色谱法和非水电位滴定法测定注射用盐酸赖氨酸含量的比较

目的 分别建立高效液相色谱法和非水电位滴定法,用于测定注射用盐酸赖氨酸含量.方法 高效液相色谱法采用色谱柱为Phenomenex C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol/L醋酸钠和醋酸溶液(60:40),流速1.0mL/min,检测波长为360nm,柱温为40 ℃;非水电位滴定法以醋酸汞和冰醋酸为溶剂,用0.1 mol/L高氯酸溶液进行滴定.结果 采用高效液相色谱法时,盐酸赖氨酸质量浓度在2.0～10.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 5,方法精密度RSD为0.41%(n=6),平均回收率为98.8%,RSD为0.62%(n=9);采用非水电位滴定法时,方法精密度RSD为0.33%(n=6),平均回收率为99.6%,RSD为0.37%(n=9).结论 所采用的两种方法的测定结果无显著差异.高效液相色谱法分离能力高,专属性强,消耗样品量少,但该柱前衍生化高效液相色谱法操作繁杂,衍生化反应所需试剂难得;非水电位滴定法测定其电位突跃明显、易辨,操作简单、快速,测定结果精密,准确度高,成本低,能够满足其质量控制,更适合于常规检测,故采用非水电位滴定法测定该品含量,并订入其质量标准中.     

电位滴定法测定罗库溴铵原料药含量的方法改进

目的:建立革除汞盐的高氯酸电位滴定法测定罗库溴铵原料药的含量。方法:采用Mettler DG113-SC复合电极,以冰醋酸、醋酐为溶剂,用高氯酸滴定液(0.1mo·lL-1)滴定。同时与《欧洲药典》方法结果比较。结果:罗库溴铵称样量在0.1501～0.4013g范围内线性关系良好(r=0.9999),最低检测限为1.71mg,平均回收率为99.90%～99.98%。2种测定方法结果无差异。结论:本方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可用于罗库溴铵原料药的含量测定。     

非水滴定法测定西替利嗪含量的不确定度评定

目的:评估采用非水滴定法测定盐酸西替利嗪含量的测量不确定度来源,以控制药品质量。方法:建立数学模型,绘制因果图、不确定度分布图,分析温度、终点等影响含量测定不确定度的因素并合成各不确定度分量,给出扩展不确定度及包含因子。结果:各分量中滴定管的校准和终点确定引入的不确定度最大,温度影响滴定液浓度校正。结论:建立了非水滴定法测定盐酸西替利嗪含量的不确定度评价方法,确定滴定管、终点、温度是不确定度的主要来源。