不同产地乌梅挥发油成分的GC-MS分析

目的:分离鉴定五种不同产地乌梅挥发油化学成分.方法:水蒸气蒸馏后用乙醚萃取浓缩,用GC-MS技术进行分析.结果:五种乌梅挥发油中共分离鉴定出70多种不同化合物,每种乌梅挥发油中鉴定出的化合物占挥发油总量的90%左右.结论:乌梅挥发油主要成分为十六碳酸、亚油酸、苯甲酸、糠醛、苯甲醛、苯甲醇等.     

苦瓜化学成分的研究

目的研究苦瓜的化学成分。方法采用乙醇提取、氯仿萃取和硅胶柱色谱分离,通过理化常数和光谱分析鉴定化合物的结构。结果从苦瓜的氯仿萃取物中分离并鉴定了5个化合物,化学结构分别为苦瓜皂苷元F1(aglycone of momordicoside F1,Ⅰ)、5,25-豆甾二烯醇(5,25-stigmastadien-3-ol,Ⅱ)、苦瓜皂苷元Ⅰ(aglycone of momordicoside,Ⅰ,Ⅲ)、苦瓜苷(charantin,Ⅳ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅴ)。结论化合物和为首次从苦瓜中分离得到。     

射干化学成分研究

从射干Belamcanda chinensis的氯仿和醋酸乙酸萃取部分,分离并鉴定了4个化合物,分别为谷甾醇(β-sitosterol,Ⅰ),胡萝卜苷(dancosterol,Ⅱ),次野鸢尾黄素(irisflorentin,Ⅲ),野鸢尾苷元(irigenin,Ⅳ).其中化合物Ⅳ为首次从射干中分得.今报道野鸢尾苷元的结构鉴定.     

五爪金龙的化学成分研究

目的:为阐明五爪金龙的有效成分,对其地上部分进行了化学成分研究。方法:五爪金龙地上部分乙醇回流提取,提取物用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取,氯仿萃取部位经反复硅胶柱层析。化合物结构鉴定通过理化常数和波谱数据进行确定。结果:分离得到4个化合物,经光谱方法和物理方法鉴定分别为槲皮素-4′,7-二甲醚(Ⅰ),山奈素-4′,7-二甲醚(Ⅱ),β-胡萝卜苷(Ⅲ),β-谷甾醇(Ⅳ)。结论:以上化合物全部为首次从该植物中分离得到,其中化合物Ⅱ为首次从该属中分离得到。     

锦灯笼化学成分的研究(Ⅱ)

前文[1]曾报道从通化产茄科植物锦灯笼Physalis alkekengi L.var.francheti(Mast.)Makino中分离鉴定了4种化合物即酸浆苦素A,B,R及豆甾醇,我们又对前文的氯仿萃取部分及正丁醇部分进行硅胶柱层析,分离得到了3个化合物,分别鉴定为酸浆苦素L(Ⅰ)、M(Ⅱ)及阿魏酸(Ⅲ).其中阿魏酸为首次从该植物中分得.     

钩吻吲哚生物碱化学成分研究

目的为了寻找钩吻Gelsemium elegans的活性成分,对其化学成分进行研究。方法运用正反相柱色谱、葡聚糖凝胶等分离技术,根据化合物的波谱数据鉴定化合物的化学结构。结果从乙醇提取物的氯仿萃取部位分得8个化合物,分别鉴定为gelsemoxonmine Ⅱ(1)、koumine(2)、gelsemine Ⅰ(3)、胡蔓藤碱Ⅳ(4)、19-(Z)-koumidine(5)、19-(Z)-akuammidine(6)、4-(R)-gelsemine-N-oxide(7)和4-(S)-gelsemine-N-oxide(8)。结论化合物1～7是首次从采自西双版纳的钩吻地上部分分离得到的钩吻类吲哚生物碱,化合物8为新天然产物。     

阔叶山麦冬的化学成分研究

对阔叶山麦冬乙醇提取物的氯仿和正丁醇萃取部分进行了化学成分研究。从阔叶山麦冬中初步分离得到了7个化合物,经鉴定分别为:羽扇烯酮(Ⅰ)、羽扇豆醇(Ⅱ)、熊果酸(Ⅲ)、β-谷甾醇(Ⅳ)、薯蓣皂苷元(Ⅴ)、阔叶山麦冬皂苷A(Ⅵ)和阔叶山麦冬皂苷B(Ⅶ)。化合物Ⅰ、Ⅱ和Ⅴ为首次从该属植物中分得,化合物Ⅲ和Ⅳ为首次从该植物中分得。     

镰形棘豆的化学成分研究(Ⅳ)

 目的对藏药镰形棘豆的化学成分进行研究。方法使用硅胶柱色谱对镰形棘豆提取物的氯仿和乙酸乙酯萃取部分的化学成分进行分离和纯化,通过理化方法和NMR对所得化合物的结构进行鉴定。结果从中分离得到了6个黄酮苷元类化合物,经鉴定分别为7-羟基二氢黄酮(Ⅰ)、甘草素(Ⅱ)、白杨素(Ⅲ)、芹菜素(Ⅳ)、木犀草素(Ⅴ)和槲皮素(Ⅵ)。结论化合物Ⅰ～Ⅵ均为首次从该植物中分离得到,其中化合物Ⅰ和Ⅱ为首次从棘豆属中分离得到。     

桐叶千金藤生物碱研究

目的:研究桐叶千金藤Stephania hernandifolia Walp.中的生物碱类成分。方法:桐叶千金藤全草用95%乙醇溶液加热回流提取,减压回收乙醇,浓缩液加水稀释后经酸碱处理,石油醚、氯仿萃取,得总生物碱。总生物碱利用正相硅胶、反相Rp-18、微孔吸附树脂CHP 20P、Sephadex LH-20等柱色谱方法分离和纯化,通过理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果:从桐叶千金藤中分离得到6个生物碱类成分,分别为:顶花防己胺(Ⅰ)、l-四氢巴马亭(Ⅱ)、巴马亭(Ⅲ)、Stephamiersine(Ⅳ)、Telitoxine(Ⅴ)、Daurioxoisoporphine D(Ⅵ)。结论:化合物Ⅰ～Ⅵ为首次从桐叶千金藤中分离得到,且化合物Ⅴ、Ⅵ首次从千金藤属植物中分离得到。     

海洋放线菌Salinispora pacifica发酵液的化学成分研究

目的 对海洋放线菌Salinispora pacifica 发酵液的醋酸乙酯萃取部分进行化学成分的研究.方法 采用多种常压柱色谱和高效液相色谱分离技术,运用理化和波谱分析方法,对海洋放线菌S.pacifica发酵液中的化学成分进行分离鉴定.结果 从该菌中分离得到12个化合物,包括8个生物碱和4个苯环族类.分别鉴定为N-乙酰色胺(Ⅰ)、3-醛基吲哚生物碱(Ⅱ)、3-醛基-5-羟基吲哚生物碱(Ⅲ)、胸腺嘧啶(Ⅳ)、甲基酪胺(Ⅴ)、4-羟基-N-甲基苯甲酰胺(Ⅵ)、3-羟基苯乙酰胺(Ⅶ)、苯乙酰胺(Ⅷ)、对羟基桂皮酸(Ⅸ)、苯甲酸(Ⅹ)、对羟基苯甲酸(Ⅺ)和对羟基苯甲醛(Ⅻ).结论 化合物Ⅰ～Ⅻ均为首次从本属菌中分离得到.     

不同极性石斛生物碱的提取分离工艺研究

目的提取分离不同极性的金钗石斛生物碱。方法金钗石斛经提取、浓缩、萃取等不同过程,得到脂溶性生物碱、弱极性生物碱、低极性生物碱及水溶性生物碱。结果确定金钗石斛生物碱提取率的最佳条件为,80%乙醇提取3次,每次3h。结论本方法能较好地分离不同极性的石斛生物碱,为生物碱的开发利用奠定了基础。     

大叶钩藤生物碱类化学成分研究

目的:研究大叶钩藤生物碱部分的化学成分.方法:用氯仿提取及柱色谱等方法进行分离,渡谱法鉴定结构.结果:从大叶钩藤生物碱部分分离并鉴定了6个生物碱类化合物,其结构分别为柯诺辛碱(1)、柯诺辛碱B(2)、异去氢钩藤碱(3)、异钩藤碱(4)、去氢钩藤碱(5)、钩藤碱(6).结论:柯诺辛碱为大叶钩藤生物碱部分的主要化学成分;异去氢钩藤碱、去氢钩藤碱为首次从该植物中分离得到.     

苦参药材中总碱含量的溴甲酚绿比色法测定

目的 建立苦参药材中生物碱类成分的含量测定方法.方法 取苦参的酸水提取液,调节pH值至7.00左右,加入pH3.6的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液,溴甲酚绿试液,振摇后用氯仿萃取,静置后分取氯仿层,于417.0 nm处测定吸光度.结果 苦参碱检测浓度在0.029 6 ～0.103 6mg·ml(-1)范围内与吸光度线性关系良好,平均加样回收率为100.61％（RSD=2.00％）,并对实际药材进行了含量测定.结论 该方法操作简便、准确,可用于苦参药材的质量控制.     

桐叶千金藤中莲花烷类生物碱的研究

目的:研究桐叶千金藤Stephania hernandifolia中的莲花烷类生物碱。方法:桐叶千金藤全草用95%乙醇溶液加热回流提取,减压回收乙醇,浓缩液加水稀释后经酸碱处理,石油醚、氯仿萃取,得生物总碱。生物总碱利用正相硅胶、反相Rp-18、微孔吸附树脂CHP20P、Sephadex LH-20等柱色谱方法分离和纯化,通过理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果:从桐叶千金藤中分离得到9个莲花烷类生物碱,分别为aknadinine(1),longanone(2),stephasunoline(3),N-methylstephuline(4),epistephamiersine(5),prostephabyssine(6),aknadilactam(7),dihydroepistephamiersine(8),hasubanonine(9)。结论:化合物2~8为首次从该植物中分离得到。     

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??OBJECTIVE To study the monoterpenoid indole alkaloids in Gardneria multiflora Makino.METHODS The dried plants of G. multiflora Makino were extracted with 95% ethanol. After removal of solvent, the residue was diluted with water, then extracted with petroleum ether and chloroform to obtain crude alkaloids. Column chromatograghy on silica gel, Rp-18, and Sephadex LH-20 were applied for the isolation and purification of crude alkaloids. The structure was elucidated based on detailed spectroscopic evidence. RESULTS One monoterpenoid indole alkaloid was isolated from this plant. CONCLUSION Compound gardmultimine A (1) is a new compound.     

天然药物成分分析2D-LC/MS技术平台的初步建立

目的：建立二维液相色谱／质谱法分析天然药物的技术平台。方法：以苦参生物碱为例，采用强酸性阳离子交换柱作预分离柱，柱后流动相修饰，使生物碱在富集柱上浓集，然后切换至分析柱系统，以反相柱，碱性流动相分离生物碱，用光二极管阵列检测器和质谱检测。从猪脑中提取的神经节苷脂，以氨基柱作预分离柱，反相色谱系统进行分离分析。结果：从苦参碱中检出了氧化苦参碱等5个生物碱；从神经节苷脂中检测出了单唾液酸神经节苷脂等5个成分。结论：已建立的分离分析系统高效、快速、自动化，可用于天然药物复杂体系的分离分析。     

改进酸碱滴定法测定苦豆子总生物碱含量

目的改进滴定前处理方法,优化前处理条件。方法苦豆子粉用10%NaOH溶液浸润提取3 h,提取液用正丁醇、氯仿(1∶8)混合萃取剂进行萃取。结果方法的RSD小于4%,平均回收率为95.82%。结论改进的方法能有效改善乳化现象,提高总碱的提取率及萃取率。     

薄层扫描法测定化浊轻身颗粒中大黄素的含量

目的：对应用薄层扫描法进行化浊轻身颗粒含量测定的可行性研究。方法：应用薄层扫描法测定化浊轻身颗粒中大黄素的含量,采用氯仿分别提取滤液和滤渣,用氯仿－甲醇（１：１）定理溶解提取液残渣。结果：化浊轻身颗粒中大黄素含量平均０．３３ｍｇ／ｇ。结论：能消除其它成分的干扰,方法准确可靠,重复性好。     

荷叶中生物碱提取及纯化工艺研究

目的:优选荷叶总生物碱的提取纯化工艺。方法:荷叶药材经过冷浸、浓缩、索氏提取、萃取、碱析,分离荷叶总生物碱,并以酸性染料比色法测定荷叶总生物碱含量。结果:荷叶用含0.1%盐酸的70%乙醇浸泡提取36 h,提取3次后中和、浓缩,再以乙酸乙酯为溶媒索氏提取3 h,再以pH 1的酸水及乙酸乙酯先后进行萃取,所得乙酸乙酯萃取液用40%氢氧化钠溶液碱析,所制荷叶总生物碱质量分数达到90%以上。结论:此提取纯化工艺操作简便,方法可行,重复性好,为荷叶总生物碱的开发利用提供了实验依据。