黄金膏中盐酸小檗碱的定性鉴别与含量测定

目的:建立黄金膏中盐酸小檗碱的定性鉴别与含量测定方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的盐酸小檗碱进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对制剂中盐酸小檗碱进行含量测定。色谱柱为Symmetry Shield Rp-18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为265 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:制剂中盐酸小檗碱的TLC斑点清晰、分离度好。盐酸小檗碱检测质量浓度线性范围为2.5~20.0μg/ml(r=0.999 0);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率为97.7%~102.1%,RSD为1.68%(n=6)。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于黄金膏中盐酸小檗碱的定性鉴别与含量测定。     

高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量

目的 :建立以高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱含量的方法。方法 :色谱柱为十八烷基键合硅胶柱 ,流动相为0 05mol/L磷酸二氢钠溶液 -乙腈 (75∶25) ,检测波长为270nm ,流速为1 0ml/min ,柱温为室温。结果 :盐酸小檗碱在48 8～341 6μg/ml检测浓度范围内线性关系良好 (r=0 9990 ,n=7) ,平均回收率为98 8 % (RSD=0 72 % )。结论 :本法操作简便、灵敏度高、重现性好     

HPLC法测定复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用CAPCELL PAK C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-0.05mol/L庚烷磺酸钠溶液(1∶1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH值至3.0]-乙腈(60∶40)为流动相,流速1mL/min,检测波长263nm,柱温30℃。结果:盐酸小檗碱进样量在0.2016～2.4192μg范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率100.6%,RSD=1.3%(n=9)。结论:本方法结果准确,专属性强,重现性好,可作为复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱含量测定的方法。     

去糖胶囊中盐酸小檗碱的含量測定

目的　建立测定盐酸小檗碱含量的方法。方法　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ,以乙腈 0 .0 5mol/L磷酸二氢钾( 2 8∶72 )为流动相 ,进行含量测定。结果　盐酸小檗碱在 0～ 1.10 8μg·mL-1内呈良好的线性关系。平均回收率为 97.8% ,RSD =1.5 4 %。结论　可用于去糖胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定肾康口服液中盐酸小檗碱的含量

目的 :建立以高效液相色谱法测定肾康口服液中盐酸小檗碱含量的方法。方法 :色谱柱为NovapakC18,流动相为甲醇 -乙腈 -0 05mol/L磷酸二氢钠 (20∶35∶45) ,柱温为24℃ ,检测波长为346nm ,流速为1 0ml/min。结果 :盐酸小檗碱检测浓度在4.00～20.00μg/ml范围内线性关系良好 (r=0.9992) ,平均回收率为99.25 % (RSD=1 03 % ,n=6)。结论 :本方法简便、准确、重现性好 ,可用于该制剂的质量控制。     

基于分子印迹技术的直接电位法测定黄柏中的盐酸小檗碱

目的:建立一种黄柏中盐酸小檗碱含量测定的直接电位法.方法:以盐酸小檗碱(BH)为目标分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂制备出盐酸小檗碱分子印迹聚合物,以此聚合物为电活性物质,制备出盐酸小檗碱玻璃涂膜离子选择性电极,采用工作曲线法测定了黄柏中盐酸小檗碱的含量.结果:当盐酸小檗碱的浓度C在1×10^-6~1×10^-4 mol·L^-1之间与电动势E呈现良好的Nernst响应,斜率为52.44 mV/pc, 回收率为96.9%~103.6%.结论:该方法测定快速、准确、灵敏,结果满意.     

高效液相色谱法测定九圣散中盐酸小檗碱的含量

目的 建立高效液相色谱法测定九圣散中盐酸小檗碱的含量.方法 色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为5%乙腈(含0.5%三乙胺,磷酸调pH至3.0)-乙腈(18∶82);流速为1 ml/min;检测波长为350 nm.结果 盐酸小檗碱保留时间约为11 min,与相邻峰的分离度大于1.5.以峰面积对进样浓度(μg·ml)线性回归,盐酸小檗碱回归方程为Y=0.03091X-1.001,r=0.9999,线性范围42.0～420.0 μg/ml;盐酸小檗碱的回收率为101.5%,RSD为1.8%.结论 本方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于九圣散中盐酸小檗碱的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定滋肾丸中芒果苷、盐酸小檗碱含量

目的采用反相高效液相色谱法测定滋肾丸中芒果苷、盐酸小檗碱的含量。方法色谱柱 :Hy persilC18柱 ;芒果苷流动相为甲醇 水 醋酸 (2 2∶78∶0 6,V∶V) ,检测波长 :3 2 0nm ;盐酸小檗碱流动相为甲醇 乙腈 水 三乙胺 (1 0∶2 3∶70∶0 2 ,V∶V) ,用磷酸调pH =4,检测波长 :3 40nm。结果芒果苷平均回收率为 97 3 % ,RSD =1 9% (n =5 ) ;盐酸小檗碱平均回收率为 1 0 0 8% ,RSD =2 8% (n =5 )。结论本法简便 ,准确 ,为滋肾丸的质量控制提供一定依据。     

高效液相色谱法测定双黄清喷剂中盐酸小檗碱的含量

目的:建立用高效液相色谱法来测定双黄清喷剂中盐酸小檗碱的含量。方法:高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil色谱柱(250mm×4.6mm,5μm,Dikma);紫外检测波长345nm;流动相为甲醇-0.05M的磷酸缓冲液(50:50),流速为0.8mL/min;柱温:40℃。结果:盐酸小檗碱在0.08μg～1.2μg范围内呈良好的线性关系,R2=0.9997。双黄清制剂中盐酸小檗碱的平均含量为(1.25±0.04)mg/g。平均加样回收率为98.74%,RSD=1.09%。结论:方法简便、准确,重现性好,可作为双黄清喷剂中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

RP-HPLC法同时测定复方黄连洗剂中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量

目的:建立同时测定复方黄连洗剂中黄芩苷、盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为0.2%磷酸水溶液-乙腈(75∶25,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为275 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:黄芩苷、盐酸小檗碱进样量分别在0.078 8~3.153μg(r=0.999 2)和0.026 2~0.786μg(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤1.66%;平均加样回收率分别为98.05%(RSD=1.61%,n=9)、99.18%(RSD=1.25%,n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确,可用于复方黄连洗剂中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量

目的建立以反相高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱含量的方法。方法色谱柱为DiamonsilC18,流动相为乙腈-磷酸二氢钾(30∶70),检测波长为347nm。结果盐酸小檗碱浓度线性范围为04052～2026μg/ml,平均回收率为9818%,RSD=092%(n=5)。结论本法简便、准确、重现性好,可用于妇科止带片的质量控制。     

高效液相色谱法测定小儿肠胃康颗粒中盐酸小檗碱含量

目的建立小儿肠胃康颗粒盐酸小檗碱含量的测定方法。方法采用反相Prodigy ODS3色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），柱温为35℃，流动相为乙腈-水（含0．4％磷酸，0．7％三乙胺）溶液（25：75），测定波长为350nm，以外标法定量。结果盐酸小檗碱质量浓度在4．01～200．5μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为98．45％，RSD=0．81％（n=6）。结论用高效液相色谱法测定小儿肠胃康颗粒中盐酸小檗碱的含量，操作简便，结果准确。     

高效液相色谱法测定四方胃胶囊中盐酸小檗碱含量

目的测定四方胃胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法采用高效液相色谱（HPLC）外标一点法,色谱柱为Diamonsil ODSI C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为3．5％十二烷基硫酸钠／0．1mol／L酒石酸一甲醇（30：70）,流速为1．0mL／min,波长为254nm。结果盐酸小檗碱进样量在0．162～0．810μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9992（n=5）,平均加样回收率为99．06％,RSD=1．10％（n=6）。结论该方法简便、准确,专属性强,重现性好,可用于四方胃胶囊中盐酸小檗碱的定量分析。     

HPLC法测定万氏牛黄清心微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的测定万氏牛黄清心胶囊中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量。方法采用高效液相色谱法 ,以盐酸小檗碱和黄芩苷为对照品 ,采用Shim PackCLC ODSC18柱 ,乙腈 0 1mol·L-1磷酸二氢钾溶液 (V∶V =3∶7)为流动相 ,流速为 1 0mL·min-1,在波长 2 80nm检测。结果盐酸小檗碱在6 0 4～ 48 3 2mg·L-1内 ,质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =2 2 5 6×1 0 4ρ-8 72 0× 1 0 3 ,r =0 9998;平均回收率为 1 0 2 0 % (RSD =1 73 % ,n =9)。黄芩苷在 1 1 88～71 2 8mg·L-1内 ,质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =7 2 1 0× 1 0 3 ρ -1 674× 1 0 2 ,r=0 9997;平均回收率为 99 4% (RSD =2 3 4% ,n=9)。结论测定方法可用于万氏牛黄清心胶囊的质量控制     

用RP-HPLC法同时测定氯黄软膏中氯霉素和盐酸小檗碱的含量

目的：建立同时测定氯黄软膏中氯霉素和盐酸小檗碱含量的RP-HPLC法。方法：色谱柱为Kromasil-C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液（30：70）,检测波长265nm,流速1.0ml/min,柱温为室温,进样量20μl。结果：氯霉素和盐酸小檗碱的线性范围分别为0.82～26.25μg/ml（r=0.9999）和0.79～25.35μg/ml（r=0.9999）,平均回收率分别为（96.53±0.89）%（n=3）和（99.58±3.50）%（n=3）。3批样品中氯霉素和盐酸小檗碱的平均含量分别为标示量的（95.75±0.52）%和（98.54±0.66）%。结论：该方法简便、准确,适用于氯黄软膏中氯霉素和盐酸小檗碱的质量控制。     

HPLC法测定玛木然止泻胶囊中盐酸小檗碱与没食子酸的含量

目的采用高效液相色谱法测定玛木然止泻胶囊中盐酸小檗碱和没食子酸的含量。方法色谱柱为Ecosil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)。盐酸小檗碱流动相为乙腈-0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(30∶70),检测波长为345nm,流速为1.0mL·min~(-1);没食子酸流动相为甲醇-2mL·L~(-1)磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为270nm,流速为1.0mL·min~(-1)。结果盐酸小檗碱和没食子酸分别在0.211~2.109(r=0.999 1)及0.207~2.071μg·mL~(-1)(r=0.999 6)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为98.20%(RSD=2.20%)和102.52%(RSD=1.28%)。结论该方法准确、简便、重复性好,可用于玛木然止泻胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的建立同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法,用于芩连片的质量控制。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil ODS柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为50 mmol.L-1磷酸二氢钠(pH 4.6)-乙腈(体积比72∶28),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为343 nm,柱温为35℃。结果芩连片中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱与其他成分分离良好;盐酸巴马汀的质量浓度在5.2~52.0 mg.L-1(r=0.9998)内、盐酸小檗碱的质量浓度在30.4~304.0 mg.L-1(r=0.9997)内与峰面积呈良好的线性关系;盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的回收率分别为100.1%、99.9%,RSD分别为1.1%、0.80%。结论所建立的同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的HPLC法准确、重现性好,可用于芩连片的质量控制。     

HPLC法测定黄柏青叶口服液中盐酸小檗碱的含量

目的建立测定黄柏青叶口服液中小檗碱含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Agilent Zorbax XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(55∶45,每100 mL+十二烷基硫酸钠0.2 g);流速:1.0 mL/min;检测波长:345 nm;进样量:10μL;柱温为室温。结果盐酸小檗碱在2.712¹35.6(g/mL(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为100.64%,RSD为2.53%(n=6)。结论本方法快速、简便、准确,可用于黄柏青叶口服液中小檗碱的含量测定。     

速效止泻胶囊定性定量检测方法研究

目的:建立速效止泻胶囊的定性定量检测方法。方法:采用TLC法鉴别速效止泻胶囊中盐酸小檗碱和拳参;采用HPLC法测定处方中盐酸小檗碱含量及拳参中绿原酸含量。盐酸小檗碱色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(40∶60∶0.1)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长346 nm,柱温为30℃;绿原酸色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺-磷酸(7∶93∶0.4∶0.3)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长327 nm,柱温为30℃。结果:盐酸小檗碱和拳参薄层色谱定性鉴别特征明显;盐酸小檗碱与绿原酸含量测定,分别在2.0～6.0μg(r=0.9992)和0.1～1.8μg(r=0.9999)线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.2%和102.3%,RSD分别为0.77%和1.3%。结论:本法可准确地定性、定量,有效地控制速效止泻胶囊的质量。