单硝酸异山梨酯择时微孔渗透泵片的制备及含量测定

目的建立单硝酸异山梨酯择时微孔渗透泵片中单硝酸异山梨酯的高效液相色谱含量测定方法。方法采用Beckman ODS色谱柱(4.6mm×25cm,5μm),以甲醇-水=40∶60(v/v)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为219nm,进样量20μL。结果在此色谱条件下,单硝酸异山梨酯浓度与峰面积在5.0～50μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.19%,RSD为0.41%(n=9)。结论本方法灵敏度较高,检测快速准确,可用于单硝酸异山梨酯择时微孔渗透泵片的质量控制。     

用外标法测定单硝酸异山梨酯注射液的含量

单硝酸异山梨酯注射液为血管扩张药 ,临床广泛用于冠心病的长期治疗和预防心绞痛的发作 ,也适用于心肌梗塞后的治疗及慢性心衰的长期治疗。原测定方法是采用内标法 ,以甲醇 -水 (2 5∶75 )为流动相 ,检测波长 2 5 4nm ,以咖啡因为内标 ,流动相为稀释剂测定其含量 ;本文试用以甲醇 -水 (30∶70 )为流动相 ,检测波长 2 10nm ,以水为稀释溶剂测定单硝酸异山梨酯注射液中单硝酸异山梨酯的含量 ,按外标法计算获得满意结果。1 仪器与试剂高效液相色谱仪 (美国Waters公司 ) :Waters 5 15HPLCPump ;Waters 2 4 87检测仪 ;FA2 0 0 4型电子天平 ;…     

HPLC法测定复方单硝酸异山梨酯缓释胶囊的含量

采用高效液相色谱外标法测定复方单硝酸异山梨酯缓释胶囊中单硝酸异山梨酯、阿司匹林的含量.色谱柱Kromasil C1s柱(200mm×4.6 mm,5 μm),流动相甲醇-醋酸钠缓冲液(pH 3.5)(3070),紫外检测器,检测波长254 nm.单硝酸异山梨酯进样量在0.15～15μg,阿司匹林在0.12～12μg范围内与峰面积呈良好线形关系,相关系数分别为0.9999,0.9999;回收率分别为99.26%,99.73%.本法精密度好,结果准确可靠.     

阿司匹林单硝酸异山梨酯复方缓释片含量测定方法的研究

目的建立阿司匹林单硝酸异山梨酯复方缓释片中阿司匹林和单硝酸异山梨酯含量及有关物质检测的高效液相色谱法。方法采用Thermo ODS-2 Hypersil(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以0.02 mol.L-1的磷酸二氢钾溶液-甲醇-磷酸(70∶30∶0.1)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为225 nm。结果阿司匹林和单硝酸异山梨酯分别为浓度在15.06～120.48μg.mL-1和12.09～96.72μg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.55%和99.12%,RSD分别为0.58%和0.54%。结论建立的高效液相色谱法可以同时测定复方缓释片中阿司匹林和单硝酸异山梨酯的含量和有关物质,该方法准确度和精密度高,适合应用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定单硝酸异山梨酯中山梨醇和脱水山梨醇含量

目的建立了高效液相色谱法测定单硝酸异山梨酯中山梨醇和脱水山梨醇含量的方法.方法采用ThermoAps-2HypersilNH2柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(6∶1);流速为1.0mL·min-1;柱温30℃;检测波长195 nm.结果通过对山梨醇和脱水山梨醇的实验,确定了山梨醇检测限为0.51μg,脱水山梨醇检测限为0.013μg,线性范围、精密度及回收率良好.结论该方法的建立为生产过程中快速检测单硝酸异山梨酯中山梨醇和脱水山梨醇含量提供了可靠的分析平台,可用于单硝酸异山梨酯的实际检验工作和产品质量控制.     

HPLC法测定5-单硝酸异山梨酯缓释胶囊含量

建立了高效液相色谱法测定5-单硝酸异山梨酯缓释胶囊中5-单硝酸异山梨酯的含量方法.采用十八烷基键合硅胶填充柱(250×4.6mm,10μm),以咖啡因为内标,甲醇-水(2476)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为210nm,柱温为室温.线性范围为80～600μg/ml,平均回收率为99.93%(RSD=0.61%),辅料和内标物对测定无干扰.     

HPLC法测定硝酸异山梨酯缓释片的有关物质

目的对硝酸异山梨酯缓释片有关物质进行测定。方法采用高效液相色谱,用Agilenteclipse XDB-C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为水-甲醇(70∶30);流速为1mL·min-1;检测波长为210nm;柱温为30℃。结果 2-单硝酸异山梨酯线性范围为0.4～20μg.mL-1(r=1.0000),平均回收率为100.3%,RSD为2.2%;单硝酸异山梨酯线性范围为0.4～20μg.mL-1(r=1.0000),平均回收率为101.6%,RSD为2.1%。结论本方法简便、准确,能够有效测定硝酸异山梨酯缓释片的有关物质。     

复方单硝酸异山梨酯缓释片中单硝酸异山梨酯的释放度测定

目的建立高效液相色谱法,测定复方单硝酸异山梨酯缓释片中单硝酸异山梨酯的释放度。方法以pH=5．0的磷酸盐缓冲液250mL为溶剂．转速为100r／min。以高效液相色谱法测定含量,色谱柱为LunaODS C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为1％醋酸溶液（加0．1％三乙胺）-甲醇（55：45）,检测波长230nm,流速1．0mL／min。结果单硝酸异山梨酯质量浓度线性范围为19．66～314．56μg／mL（r=0．9999）,平均回收率为100．27％,RSD=1．78％（n=9）;体外释放符合Higuchi方程,与国外对照样品一致。结论该方法简便、准确,可作为复方单硝酸异山梨酯缓释片的释放度测定方法。     

复方单硝酸异山梨酯缓释片人体血药浓度测定的方法学研究

目的建立复方单硝酸异山梨酯缓释片的人体血药浓度测定方法。方法应用GC和HPLC分别测定血浆中5-单硝酸异山梨酯和水杨酸的浓度。结果本实验建立的血药浓度测定方法,血浆中内源性物质不干扰测定,线性范围5-单硝酸异山梨酯为2．72-696．50ng·mL^-1,水杨酸为0．2～20μg·mL^-1,日内和日间精密度均小于15％。结论建立的测定方法适用于复方单硝酸异山梨酯缓释片在人体的血药浓度测定及药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定硝酸异山梨酯含量的研究

目的:建立硝酸异山梨酯葡萄糖注射液中硝酸异山梨酯高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。方法:采用HPLC法对其进行定量测定;以氢化泼尼松为内标,SpherigelC18柱(5μm,4.6mm×200mm);流动相:甲醇-水(54∶46);流速:1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长:230nm。结果:此法线性范围10～150μg/mL(r=0.9998),方法精密度RSD为0.51%;平均回收率101.03%,RSD为1.40%(n=6)。结论:HPLC法简便快速、精密度高、准确度好,可作为样品的含量测定方法。     

RP-HPLC法检查单硝酸异山梨酯片的有关物质

目的:建立单硝酸异山梨酯片有关物质检查方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱条件为:ODS柱,以甲醇-水(25:75)为流动相,检测波长为210 nm.结果:该色谱条件可有效分离单硝酸异山梨酯、2-单硝酸异山梨酯、硝酸异山梨酯及破坏性试验产物.结论:根据原料合成工艺、制剂破坏性试验,建议在单硝酸异山梨酯片有关物质检查中增加其他杂质的考察.     

RP-HPLC法测定单硝酸异山梨酯鼻腔喷雾剂的含量和有关物质

目的:建立测定单硝酸异山梨酯鼻腔喷雾剂含量及有关物质的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Di-amonsil C18柱,流动相为甲醇-水(30∶70),流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm,进样量为20μL;峰面积定量采用外标法。结果:单硝酸异山梨酯回归方程为Y=7892.7X+2980.7(r=0.9999),检测浓度在5～150μg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好;最低检出浓度为20ng·mL-1;高、中、低浓度日内、日间精密度的RSD在0.31%～0.93%之间;重复性试验RSD=0.69%(n=9);样品的平均回收率为101.02%(RSD=1.12%,n=9)。结论:该法准确、可靠、重复性好,可用于单硝酸异山梨酯鼻腔喷雾剂的含量及有关物质的测定。     

复方单硝酸异山梨酯缓释片人体血药浓度测定的方法学研究

目的 建立复方单硝酸异山梨酯缓释片的人体血药浓度测定方法。方法 应用GC和HPLC分别测定血浆中5-单硝酸异山梨酯和水杨酸的浓度。结果 本实验建立的血药浓度测定方法,血浆中内源性物质不干扰测定,线性范围5-单硝酸异山梨酯为2.72~696.50 ng·mL^-1,水杨酸为0.2~20 mg·mL^-1,日内和日间精密度均小于15%。结论 建立的测定方法适用于复方单硝酸异山梨酯缓释片在人体的血药浓度测定及药代动力学研究。     

用HPLC法测定单硝酸异山梨酯片的含量

单硝酸异山梨酯片为血管扩张药 ,临床广泛用于冠心病的长期治疗和预防心绞痛的发作 ,也适用于心肌梗塞后的治疗及慢性心衰的长期治疗 ,原测定方法是采用硝酸钾作为对照 ,用紫外分光光度法测定含量。本文试用ＨＰＬＣ法测定 ,以甲醇 :水 (2 5∶75 )为流动相 ,以咖啡因为内标测定单硝酸异山梨酯片中单硝酸异山梨酯的含量 ,获得预期效果。1 仪器与试药ＳＰ - 8815高效液相色谱仪 (美国光谱物理公司 ) ;ＳＰ - 10 0紫外检测器 ;4 2 70积分仪 ;ＦＡ2 0 0 4型电子天平 ;色谱柱 (天津特纳 )。甲醇 (优质色谱纯　江苏淮阴产 ) ;咖啡因 (中国药品生物…     

HPLC法测定复方单硝酸异山梨酯缓释胶囊的含量

采用高效液相色谱外标法测定复方单硝酸异山梨酯缓释胶囊中单硝酸异山梨酯、阿司匹林的含量。包谱柱:Kromasil C₁₈柱(200mm×4.6 mm.5 μm),流动相:甲醇-醋酸钠缓冲液(pH 3.5)(30:70),紫外检测器,检测波长254 nm。单硝酸异山梨酯进样量在0.15～15 μg,阿司匹林在0.12～12 μg范围内与峰面积呈良好线形关系,相关系数分别为0.9999,0.9999;回收率分别为99.26％,99.73％。本法精密度好,结果准确可靠。     

HPLC法同时测定复方单硝酸异山梨酯阿司匹林片含量

目的:建立用高效液相色谱同时测定复方单硝酸异山梨酯阿司匹林片中2种组分和主要降解产物水杨酸含量的方法。方法:采用Hypersil BDS C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:0.02mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液-甲醇(60:40,用磷酸调节pH至2.8±0.1),流速1.0mL·min~(-1),检测波长220nm,柱温40℃,进样量10μL。结果:线性范围分别是:单硝酸异山梨酯0.0119～1.19mg·mL~(-1),r=0.9998(n=6);阿司匹林0.01～1.0mg·mL~(-1),r=0.9996(n=6);水杨酸0.01012～1.012mg·mL~(-1),r=0.9985(n=6)。平均回收率:单硝酸异山梨酯>99.0%,RSD为<1.0%;阿司匹林>99.0%,RSD为<0.9%。结论:本法分离度好,快速,简便。适用于复方制剂中3种组分的同时测定,可作为产品的质量控制方法。     

自制单硝酸异山梨酯缓释胶囊的体外释放度考察

目的:建立自制单硝酸异山梨酯缓释胶囊释放度测定方法并与对照品比较释放行为。方法:采用篮法,以水500 ml为释放介质,转速为50 r/min;采用高效液相色谱法测定含量,色谱柱为Venusil MP C18,流动相为甲醇-水(37∶63),检测波长为220nm;以相似因子法评价自制品与对照品的释放相似性,同时对两种制剂进行释放模型的拟合。结果:单硝酸异山梨酯检测质量浓度线性范围为20¹40μg/ml(r=0.999 9),平均回收率为99.86%(RSD=0.17%,n=3);两种制剂相似因子大于50,体外释放模型拟合更接近Higuchi方程。结论:建立的释放度测定方法操作简便、准确;自制品与对照品比较具有相似的体外释放特征。     

单硝酸异山梨酯注射液与盐酸多巴胺注射液的配伍稳定性考察

目的:考察盐酸多巴胺注射液与单硝酸异山梨酯注射液在葡萄糖注射液中的配伍稳定性。方法:监测盐酸多巴胺注射液与单硝酸异山梨酯注射液配伍后于20、30℃时自然光照射下24h内的含量变化,同时考察配伍液pH值与外观的变化情况。结果:二者配伍后18h内外观、pH值、含量无显著变化。结论:盐酸多巴胺注射液与单硝酸异山梨酯注射液在20、30℃下可配伍用于静脉滴注,但宜在18h内使用完毕。     

高效液相色谱法同时测定人血浆中单硝酸异山梨酯、阿司匹林和水杨酸

目的:建立同时测定人血浆中单硝酸异山梨酯、阿司匹林及其代谢物水杨酸浓度的高效液相色谱法。方法:以茶碱为内标,血浆经酸化后,乙酸乙酯提取,高效液相色谱质谱检测器(MSD)和二极管阵列检测器(DAD)串联在线测定血浆中单硝酸异山梨酯、阿司匹林和水杨酸的浓度;分析柱:Zorbax DB-C18(5μm,2.1 mmx150mm),保护柱:Zorbax DB-C8(5μm,2.1mm×12.5 mm),柱温30℃;流动相为A:3 mmol·L-1乙酸铵溶液(含冰乙酸0.022％),流速为0.17 mL·min-1,B:甲醇-乙腈(85:15),流速为0.03 mL·min-1。单硝酸异山梨酯和阿司匹林用高效液相-电喷雾质谱(HPLC/ESI-MS)选择离子检测,水杨酸用DAD检测。结果:血浆中单硝酸异山梨酯、阿司匹林和水杨酸线性范围分别为0.00625-1.2 μg·mL-1,0.025-1.2μg·mL-1,0.0625-12μg·mL-1;相对回收率分别为101.3％-103.0％,99.8％-119.7％,98.4％-104.0％;提取回收率均高于80％;日内、日间精密度均小于8％。结论:方法简便、快速、重现性好,可用于临床血药浓度监测和复方制剂的药代动力学和生物利用度研究。     

单硝酸异山梨酯注射液在不稳定型心绞痛治疗中的合理应用

目的观察单硝酸异山梨酯注射液在不稳定型心绞痛治疗中的临床疗效及药物不良反应。方法观察单硝酸异山梨酯注射液治疗不稳定型心绞痛后心绞痛发作频率的变化并同时记录药物不良反应。结果单硝酸异山梨酯注射液在控制心绞痛发作起效时间短,减少心绞痛发作次数方面疗效较好,不良反应轻微。结论单硝酸异山梨酯注射液治疗不稳定型心绞痛效果肯定,起效时间较快,副作用小,值得临床推广应用。