水中微量甲胺磷农药的检验

目的选择检出水中微量甲胺磷农药的最佳方案。方法分别使用液-液萃取法、固相萃取法、活性炭富集法提取甲胺磷含量极低的液体检材，提取液经MS／GC检验。结果液-液萃取法为阴性结果，固相萃取法、活性炭富集法为阳性结果。结论实验表明对于常规液-液萃取方法效果欠佳的甲胺磷含量极低的液体检材，采取固相萃取法或活性炭富集法进行萃取，可提高检出率。     

全自动固相萃取仪GC-MS/MS法测定蔬菜中五氯硝基苯和百菌清残留量

目的建立全自动固相萃取GC-MS/MS联用测定蔬菜中五氯硝基苯和百菌清农药残留的方法。方法样品经丙酮+二氯甲烷(1+1)提取,全自动固相萃取仪净化定容,采用内标法进行检测。结果所得五氯硝基苯线性方程为y=0.0 514x-1.67,相关系数为0.9 999;百菌清线性方程为y=0.0 315x-0.9 696,相关系数为0.9 997,五氯硝基苯和百菌清的检出限分别为0.001 mg/kg、0.0 005 mg/kg,精密度为3.25%～6.19%,加标回收率为77.8%～94.6%。结论该方法具有良好的线性、较低的检出限以及较好的密度和准确度,可满足蔬菜中五氯硝基苯和百菌清的同时检测要求。     

HS－SPME/GC/MS法测定水中土臭素和2-甲基异崁醇的条件优化

目的:探索顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法(HS－SPME/GC/MS)测定水中嗅味物质土臭素(GSM)和2-甲基异崁醇(2－MIB)的最佳实验条件?方法:应用L32(49)正交表安排顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法测定水中嗅味物质时的萃取温度?萃取时间?搅拌子转速?盐浓度?解吸时间和解吸温度并进行实验,优化各项操作参数?结果:顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法测定水中嗅味物质的优化后实验条件是:萃取温度和解吸温度分别为65℃和260℃,萃取时间和解吸时间分别是40 min和7 min,搅拌子转速是600 r/min,盐浓度为30%(W/V)?分别测定高低加标样,回收率为91%~107%,检出限(S/N=3)为0.04 ng/L,回收率为91%~104%,检出限(S/N=3)为0.13 ng/L?结论:通过正交实验设计优化实验条件,所建立的分析方法准确?简便?可靠,符合水中嗅味物质的测定要求?     

麻黄中挥发性化学成分的顶空固相微萃取技术气相色谱/质谱分析

目的 采用顶空固相微萃取技术（HS-SPME）和GC／MS分析麻黄中挥发性化学成分。方法 用固相微萃取技术对麻黄中挥发性化学成分进行顶空取样,用GC／MS对其进行定性分析,并与传统的水蒸气蒸馏（SD）方法进行比较。结果 固相微萃取法30min可萃取出20个挥发性化学成分,水蒸气蒸馏法蒸馏提取6h可萃取出24个挥发性化学成分。结论 顶空固相微萃取技术对麻黄中挥发物的提取分析,更简单、快速、灵敏和无溶剂,可以作为中药麻黄的质量评估方法之一。     

气相色谱-质谱法测定硫化氢中毒血液中的硫化物

【摘　要】目的：建立气相色谱-质谱（Gas chromatograph-mass spectrometry,GC/MS）法检测硫化氢中毒血液中硫化物的方法并用于实际检案分析。方法：血样本中加入苯扎氯铵与四硼酸钠混合溶液,在碱性条件下中毒血液中多种形态的硫化物转化成硫离子,用五氟溴卞（Pentafluorobenzyl bromide,PFBBr）衍生化,1,3,5-三溴苯（1,3,5-tribromobenzene,TBB）作为内标,通过液-液萃取法提取衍生物五氟苄基硫醚（Bis-pentaflu-orobenzyl-disulfide,BPFBD）,采用GC/MS仪检测,选择离子检测扫描（Select－ed ion monitoring,SIM）模式,内标法定量分析。结果：在硫化钠浓度为0.05~10.0 μmol/ml范围的血样本中检测信号与硫化钠浓度有良好线性关系,相关系数为0.997 2,最低检出限为0.007 2 μmol/ml。结论：本文建立的方法灵敏度高,特异性好,简便省时,分析结果准确可靠,适用于法医鉴定和临床检验血液中硫化氢的快速分析。     

氘代同位素内标GC／MS法测定发酵食品中氨基甲酸乙酯

目的建立以氘代同位素内标测定发酵食品中氨基甲酸乙酯的GC—MS方法。方法试样中加入d5-氨基甲酸乙酯氘代同位素内标,采用Hydromatrix硅藻土吸附剂进行基质固相分散萃取,二氯甲烷洗脱浓缩后,用DB-WAX毛细管柱气相色谱分离,选择离子监测（SIM）的质谱扫描模式进行定量分析。结果方法的线性范围在10～1000μg／L,检测限（s,N≥3）为1μg／kg,定量限为10μg;不同基底样品中高低添加浓度的加标回收率为81．0-96．4％,相对标准偏差值（RSD）为2．1％～7．6％。结论该方法灵敏度高、准确度高,适合于发酵食品中氨基甲酸乙酯的常规检测。     

GC/MS同时检测人体尿液中β-雌二醇、双酚A、己烯雌酚和沙丁胺醇的含量

目的:建立一种同时检测人尿样中β-雌二醇(β-E2)、双酚A(BPA)、己烯雌酚(DES)和沙丁胺醇(SAL)含量的GC/MS分析方法.方法:采用GC/MS法,EI检测器,色谱柱为DB-5MS毛细管柱.进样前尿样分别经过cleanert PCX 和cleanert PEP固相萃取,吹干后衍生化.结果:β-E2在1～300 ng·ml-1呈线性关系,BPA在1～200 ng·ml-1呈线性关系,DES在2～300 ng·ml-1呈线性关系,SAL在0.01～1.2 μg·ml-1呈线性关系,最低检测限分别为0.15 ng·ml-1、0.19 ng·ml-1、0.23 ng·ml-1和1.0 ng·ml-1,回收率分别为93.4%～110.5%、84.7%～104.9%、87.0%～105.4%和81.8%～96.8%.结论:本实验室合并了β-E2、BPA、DES和SAL这两类环境污染物的检测方法,而且最低检测限与单个检测方法相当,可用于同时监控和测定β-E2、BPA、DES和SAL对人体的危害.     

分散液-液微萃取结合气相色谱质谱测定尿液中的尼古丁和可替尼

目的 探讨建立溶剂去乳化分散液-液微萃取（dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME）结合气相色谱-质谱法（gas chromatography-mass,GC/MS）测定尿液中尼古丁和可替尼的方法。方法 考察GC/MS检测和DLLME条件。取5 mL尿样,用NaOH调节pH至9.0,加入氯化钠振荡溶解后,取100 μL三氯甲烷（含内标物喹啉）和1 000 μL甲醇分别作为萃取剂和分散剂并混合,注入样液中使乳化分散,4 000 r/min离心5 min,弃上清,取1 μL下层有机相进GC/MS分析。以DB-5毛细管色谱柱为分离柱,程序升温分离样液中的尼古丁和可替尼,离子监测(SIM)模式质谱检测和内标工作曲线法进行定量。结果 尼古丁和可替尼在0.2~100 ng/mL范围内线性良好,方法检出限分别为0.010 ng/mL和0.022 ng/mL,方法精密度(相对标准偏差)分别为8.2%和9.6%,加标回收率分别为92.0%~108.0%和83.0%~110.0%。结论 本方法简单快速、灵敏准确,适用于尿液中尼古丁和可替尼的测定,能满足人群烟草暴露评价的需要。     

超高效液相色谱法测定水产品中的酚类物质

采用超高效液相色谱法(UPLC)测定水产品中的酚类物质,以吉尔森GX-271 ASPEC固相萃取系统萃取小柱预分离和富集,甲醇-1%乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱.柱温30℃,进样量5μL,流速0.6 ml/min,190-400 nm波长紫外检测.经测定,水产品中含有儿茶酚、2,4,6-三氯苯酚、4-硝基苯酚、2-氯苯酚、苯酚和五氯苯酚等酚类物质,其中苯酚占检测到的酚类物质总量的60%以上.该方法用于水产品中的酚类物质测定,结果令人满意.     

河水中半挥发性有机物测定方法的研究

目的：对河水中半挥发性有机物进行测定方法的研究,方法：用液－液萃取法／K－D浓缩技术与GC／MS联用,对苏州河水中的半挥发性有机物进行系统分析,在定性分析的基础上,用GD／FID对所检出的部分组分进行定量测定,结果：利用液－液萃取技术对河水中微量半挥发性有机物进行富集十分有效,可检测环境水样中半挥发性有机物,结论：GC／MS用于环境水样中有机物的分析十分方便,当严格控制实验过程中的每个环节时,本方法可以得到良好的准确性和重现性。     

麻疹的双相移位研究进展

近年新生儿、婴儿、成人麻疹患者逐年增加,临床表现一般仍较典型,成年人麻疹患者全身中毒症状较重。麻疹抗体检测结果阳性是主要的诊断依据。麻疹发病的双相移位的机理可能是,免疫保护力不足,婴儿出生时麻疹抗体力低。孕期母传胎的麻疹抗体减弱,母经乳汁传给婴儿的抗体减弱,成人麻疹抗体水平逐年下降。预防措施是怀孕前给予育龄妇女麻疹疫苗接种,鼓励母乳喂养,麻疹疫苗计划免疫适当提前,在成人追加麻疹疫苗的免疫,加强病毒变异的研究等。     

尿液pH值对红细胞检验影响的探讨

[目的 ]通过尿液 pH值对红细胞检验影响的观察 ,更加科学、准确地诊断血尿和血红蛋白尿。[方法 ]采用干化学分析仪检测和尿液显微镜红细胞计数 ,观察 180例正常人尿标本加入正常人血标本后 ,不同 pH值 ,不同时间内 ,观察红细胞溶解情况。 [结果 ]pH <5 .5以下时 ,随着时间的延长 ,红细胞溶解现象明显。 1h后观察有显著性差异 (P <0 .0 5 ) ;2h后有非常显著性差异 (P <0 .0 1)。[结论 ]pH <5 .5时对红细胞计数影响较大 ,易致红细胞发生溶解现象 ,出现假性血红蛋白尿 ,对血尿和血红蛋白尿很难区分 ,给临床诊断造成不便 ,更易引起漏诊和误诊。     

醋柳黄酮缓释片的药动学初步研究

目的:研究醋柳黄酮缓释片在家犬体内的药动学过程,测定其药动学参数,计算缓释片相对于普通片的生物利用度。方法:将实验动物分为两组,分别用醋柳黄酮缓释片和普通片进行口服给药,用高效液相色谱法测定血浆药物浓度,应用3P97软件求算药动学参数。结果:醋柳黄酮缓释片及普通片的tm ax分别为4.87 h和2.87 h,Cm ax分别为每小时0.46μg.L-1和每小时0.56μg.L-1,缓释片的相对生物利用度为111.7%。结论:醋柳黄酮缓释片与普通片均符合一室模型,缓释片与普通片具有生物等效性,且醋柳黄酮缓释片有明显的缓释效果。     

主动脉窦瘤破裂的外科治疗

报告２０例主动脉窦瘤破裂修复术的结果。１７例男性，３例女性。年龄７～５６岁。痊愈１９例，另一例因急性肾功能衰竭一周后死亡。作者就发病机理，诊断和合并畸形的处理进行了讨论。     

87株幽门螺旋杆菌VacA等位基因的分析

目的以研究方法LiPA（Line Probe Assay）分析VacA等位基因的表达,了解幽门螺旋杆菌致病机理的理解。方法从三个不同城市87位进行胃镜检查患者的胃粘膜中培养出幽门螺旋杆菌,提取DNA,用LiPA方法分析VacA等位基因。结果（1）87位患者以sic（88．5％）和m2a（63．2％）分布为主,未发现s1b和s2;（2）混合菌株感染率为41．4％,远远高于西方国家,其中上海的混合感染率最高（62．5％）,与北京（41．0％）和南宁（20．8％）相比具有显著性差异,P〈0．01;（3）北京、海、南京三个不同城市s1、m等位基因亚型分布率存在差异;（4）溃疡病和非溃疡病患者m1和m2的分布率没有显著性差异。结论我国幽门螺旋杆菌多重菌株感染率较高,不同的m基因型与消化性溃疡的发生无显著性相关。     

正常增殖期子宫内膜细胞增生状态的定量观察

以＾３氢－胸腺嘧啶核苷放射自显影法及ＨＥ染色，观察并分别测定了１８例正常子宫内膜增殖中期，１５例增殖晚期的腺上皮细胞或间质细胞的标记指数、分裂指数。结果显示：子宫内膜增殖晚期腺上皮细胞或间质细胞之ＬＩ均明显高于增殖中期。同时，增殖晚间质细胞之ＭＩ也明显高于增殖中期，即此两种细胞在增殖晚期中增生明显，其增生状态初步获得了定位定量测定的正常值。     

上颌骨牙源性囊肿刮除手术的疗效观察

目的探讨对上颌骨牙源性囊肿患者进行囊肿彻底刮除手术的临床疗效。方法对我科在2010年1月～2017年9月收治的73例上颌骨牙源性囊肿患者行囊肿彻底刮除手术治疗,对患者术区肿胀消退、术后伤口感染、伤口愈合、牙龈再附着、术后复发、骨质改建、骨质修复等情况随访观察。结果 73例患者术后肿胀消退时间为1～4 d。73例患者术后均未发生伤口感染,伤口均一期愈合。所有患者牙龈再附着情况好,术后均未见复发。术后未见并发症。骨质改建效果好,骨质修复的效果因影像学资料过少,缺乏客观依据,暂不下有效结论。结论对上颌骨牙源性囊肿患者进行囊肿彻底刮除手术,术后患者的恢复情况良好,值得在临床治疗上进行推广。     

阴道炎1236例病原检查分析

对１２３６例阴道炎患者的阴道分泌物作直接镜检和病原菌分离培养检查；结果，细菌感染９００例，念珠菌２３４例，滴虫１０２例。９００例细菌经鉴定；葡萄球菌３００例，阴道加特纳菌２７６例，淋病奈瑟菌１７０例，其它细菌１２４例。结果表明，葡萄球菌，阴道加特纳菌，淋病奈瑟菌是细菌性阴道炎最常见的致病菌。     

颅咽管瘤切除术后并发症的处理

目的　讨论颅咽管瘤切除术后并发症的处理原则。方法　分析 36例颅咽管瘤切除术后并发症的临床资料。结果　术后并发尿崩症者 14例、高热 11例、电解质紊乱 8例、消化道出血 3例、癫痫 5例 ,死亡2例。结论　颅咽管瘤术后并发症较多 ,加强早期监测和处理 ,可进一步提高该病的治愈率     

碱量法测定壳多糖脱乙酰度的方法探讨

目的：评价壳多糖脱乙酰度测定的减量法的影响因素。方法：通过实验评价碱量法的精准度及样本含潮量等因素对测定结果的影响,并对汪氏推荐计算公式和本文作者提出的改良公式作出评价。结果：碱量法测定壳多糖脱乙酰度受样本性状、含潮率、反应体系中酸量的影响。改良公式更能反映样本实际脱乙酰度。结论：碱量法简便易行,评价指标在可接受范围,可用于壳多糖研制中的质量评价。