超高效液相色谱-串联质谱法测定禽肉中金刚烷胺、金刚乙胺和二甲金刚胺残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定禽肉基质中金刚烷胺、金刚乙胺和二甲金刚胺3种抗病毒类兽药残留的检测技术。方法 禽肉样品采用酸化乙腈提取，盐析后取乙腈相，用十八烷基硅烷键合硅胶(C₁₈)和N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)吸附剂分散固相萃取净化后，采用UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 mm)分离后于电喷雾正离子源和多反应监测扫描模式下进行测定，溶剂标准曲线结合稳定同位素内标法定量。结果 3种目标化合物阴性样品加标水平在0.5、1.0和5.0μg/kg下，回收率为81.3%～99.7%,精密度为3.6%～11.1%(n=6)。3种目标化合物的检出限为0.06～0.20μg/kg,定量限为0.20～0.50μg/kg。对30件禽肉样品进行检测，均未检测到相关兽药残留。结论 该方法操作简便、快速，灵敏度和准确度高，适用于禽肉中该类兽药残留的日常监测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测动物性食品中α_2-受体激动剂残留

目的建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱测定动物性食品中6种α_2-受体激动剂的检测技术。方法动物性食品样品经酶解提取后,经MCX柱净化,浓缩复溶后经液相色谱-串联质谱仪测定,采用Dikma Leapsil C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm)分离后于电喷雾正离子源和多反应监测扫描模式下进行测定,基质标准曲线结合稳定同位素内标法定量。结果 6种目标化合物阴性加标水平在1、2和4μg/kg下,回收率为70.4%～111.2%,相对标准偏差为2.3%～18.8%(n=6)。6种目标化合物的检出限为0.06～0.3μg/kg,定量限为0.2～1.0μg/kg。对30件猪肉、猪肝、猪肾、牛羊肉等样品进行了目标化合物的检测,未检测到超限量的兽药残留。结论该方法操作简便、快速,灵敏度和准确度高,包含种类较宽,具有一定的拓展性,可为动物性食品中该类兽药残留的日常监控提供更方便、快捷的检测方法支持。     

分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱法测定枸杞中15种染料和色素

目的建立同时测定枸杞中15种染料和色素的超快速液相色谱-串联质谱分析方法(LC-MS/MS)。方法样品用水浸泡后,用自制的功能化氨基磁性高分子复合微粒(EDA-MPs)进行分散固相萃取。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODS II色谱柱(75 mm×2.0 mm,2.2μm)上进行分离,以电喷雾负离子模式进行质谱检测。结果 15种待测化合物在检测范围内均具有良好的线性关系(r0.999),方法的定量限为0.5~10.0μg/kg,检出限为0.2~3.0μg/kg,样品的回收率为90.3%~108.7%,RSDs为2.07%~6.20%。结论LC-MS/MS法分析速度快、重现性好、灵敏度高,可用于枸杞中15种染料和合成色素的检测。     

含乳食品中17种塑化剂的检测

目的采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS),建立含乳食品中17种塑化剂的检测方法。方法样品采用乙腈提取,经OASIS Prime HLB固相萃取柱净化。以BEH Phenyl(2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱进行色谱分离,以电喷雾电离(ESI)串联质谱多反应检测模式(MRM)进行监测,同位素内标标准曲线法定量。结果 17种塑化剂化合物在0.5~500μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,R~20.9990,检出限为1~14μg/kg,加标回收率(n=6)为89.8%~119.0%,相对标准偏差(RSD)为3.62%~12.60%,具有良好的重现性。结论UPLC-MS/MS法简单、准确、灵敏度高,特别是样品前处理快捷简便,适用于含乳食品中17种塑化剂的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱联用法同时测定鸡肉中磺胺和喹诺酮类兽药残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱联用仪同时检测鸡肉中16种磺胺类和15种喹诺酮类兽药残留。方法称取5.0 g样品加入酸化乙腈均质3 min后,超声提取5 min,正己烷去除油脂,0℃、10 000 r/min高速离心5 min,取中间提取液10.0 ml,氮气吹干,初始流动相定容到1.0 ml,过0.20μm滤膜,供超高效液相色谱-串联质谱仪分析,内标法定量。结果当浓度为10.0μg/L~500μg/L时,31种兽药的线性关系良好,相关系数(r)均≥0.999 0,当加标量为50.0μg/kg时,31种兽药的加标回收率为84.0%~94.7%,相对标准偏差(RSD)均2.5%。31种兽药的检出限均为0.10μg/kg,定量限为0.30μg/kg。结论通过均质提取的办法,大大提高提取的效率。本方法专属性强,灵敏度高,操作简单,快捷,可作为鸡肉中磺胺和喹诺酮类兽药残留的检测。     

分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定代用茶中14种农药残留

目的建立了分散固相萃取(d-SPE)-气相色谱-三重四级杆串联质谱法(GC-MS/MS)测定代用茶中14种农药残留的分析方法。方法用乙腈提取样品中待测组分,提取物经N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化后,以DB-5MS柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行色谱分离,采用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果在一定的含量范围内线性关系良好,相关系数r≥0.999,方法定量限4~40μg/kg。以空白基质进行3个水平(20、40和200μg/kg)的加标回收实验,平均回收率为65.6%~116.6%,相对标准偏差(RSDs)为1.5%~15.7%(n=6)。结论该方法简单快速、灵敏度高、选择性好,可满足常用代用茶中农药多残留同时分析的要求。     

分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定代用茶中14种农药残留北大核心CSCD

目的建立了分散固相萃取(d-SPE)-气相色谱-三重四级杆串联质谱法(GC-MS/MS)测定代用茶中14种农药残留的分析方法。方法用乙腈提取样品中待测组分,提取物经N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化后,以DB-5MS柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行色谱分离,采用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果在一定的含量范围内线性关系良好,相关系数r≥0.999,方法定量限4~40μg/kg。以空白基质进行3个水平(20、40和200μg/kg)的加标回收实验,平均回收率为65.6%~116.6%,相对标准偏差(RSDs)为1.5%~15.7%(n=6)。结论该方法简单快速、灵敏度高、选择性好,可满足常用代用茶中农药多残留同时分析的要求。     

超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法测定猪肉中的氯霉素

目的建立猪肉中氯霉素残留量检测的超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q Extractive MS)。方法样品经乙酸乙酯提取,加入正己烷净化后,采用BEH C18柱(2.0 mm×50 mm,2.1μm)色谱柱分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱,Q Excative MS电喷雾电离负离子模式检测。在t-SIM扫描模式下,通过理论精确质量数与所测得的精确质量数之间的匹配度、目标化合物的元素组成、保留时间、同位素化合物丰度比定性,以氯霉素-D5为内标定量。结果氯霉素在1.0μg/L~50.0μg/L线性关系良好,相关系数为0.999 0,方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg,加标回收率为77.9%~85.2%,相对标准偏差(RSD)3%。结论本方法简便快捷,选择性好,灵敏度高,重现性好,适用于猪肉中氯霉素残留的快速分析测定。     

血液中邻苯二甲酸酯及其代谢产物的检测方法

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定血液中20种邻苯二甲酸酯及其6种代谢产物的稳定同位素检测技术。方法血液样品经pH 5.2的乙酸钠缓冲盐稀释后,加入β-葡萄糖醛酸酶37℃下酶解12 h,经HLB固相萃取柱净化。在ACQUITYBEH Phenyl色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)上以乙腈和含0.02%甲酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用ESI源模式进行二级子离子监测,内标法定量。结果 26种化合物的线性范围为1.0~20.0μg/L,相关系数(r)0.995;各化合物检出限均低于1.0μg/L。以2.5、5.0和10.0μg/L为添加水平的血液的加标回收率为63.0%~97.7%,相对标准偏差为1.9%~19.1%。结论 UPLC-MS/MS法准确可靠,灵敏度高,可用于血液样品中邻苯二甲酸酯类化合物及其代谢产物残留的确证定性、定量检测。     

超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法测定猪肉中的五氯酚

目的建立猪肉中五氯酚的分散固相萃取-超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Extractive MS)测定方法。方法猪肉样品经乙腈提取,离心后取上清液,以硅藻土和无水硫酸钠净化,采用BEH C18色谱柱(50 mm×2.0 mm,2.1μm)分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相,梯度洗脱;采用电喷雾电离源负离子模式(HESI-)在t-SIM模式下检测,通过测得的精确质量数与理论精确质量数之间匹配度、目标化合物的元素组成、保留时间定性,二溴酚内标标准曲线法定量。结果五氯酚在1.0μg/L~100.0μg/L内相关系数为0.999 7,检出限为0.2μg/kg,加标回收率为105.9%~111.3%,相对标准偏差为1.7%~4.8%。结论本方法简便快捷,选择性好,灵敏度高,重现性好,可满足猪肉中五氯酚检测的要求。