土壤中4种杀虫剂的高效液相色谱分析

目的建立土壤中联苯菊酯、氯菊酯、毒死蜱、吡虫啉的高效液相色谱分析方法。方法使用ODSC18色谱柱和可变紫外光检测器,以甲醇-乙腈-水(体积比70∶21∶9)为流动相,流速1.0 ml/min,在220 nm波长下,对土壤中联苯菊酯、氯菊酯、毒死蜱、吡虫啉进行定量分析。结果 4种农药在5~100 mg/L范围内线性相关系数≥0.999 7,检出限为0.04~0.60 mg/L;添加水平在5~50 mg/kg范围内,平均回收率为89%~102%,相对标准偏差为2.1%~4.1%。结论该方法具有快速、简便、精确度和准确度高、线性关系好的优点,是较理想的分析方法。     

分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定尿中苯巯基尿酸

目的建立分散液-液微萃取-高效液相色谱测定尿液中苯巯基尿酸的方法。方法采用5 ml尿样,用盐酸调节pH值为1,快速加入200μl三氯甲烷(萃取剂)和800μl异丙醇(分散剂)的混合溶剂,混匀后室温静置5 min,再以12 000 r/min离心5 min,分离出下层有机相,50℃经氮气吹干,残渣用甲醇溶解,经C_(18)柱(C_(18)柱:250 mm×4.6 mm,4μm)分离,采用高效液相色谱-紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果本法苯巯基尿酸在0.050 mg/L~1.0 mg/L浓度时呈线性,相关系数为0.999 3,以3倍噪音值估算方法检出限为0.003 mg/L。在0.050 mg/L~1.0 mg/L时添加低、中、高3个浓度水平,样品加标回收率为96.9%~104.9%;批内精密度为2.50%~5.74%(n=6),批间精密度为3.52%~7.86%(n=6)。结论本法简单实用,有机试剂用量少,灵敏度高,可以满足尿样中苯巯基尿酸检测的要求。     

溶剂解吸毛细管气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯

目的建立居住区大气中苯、甲苯和二甲苯测定的气相色谱标准方法。方法空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,经二硫化碳解吸后,毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果进样1μl时,苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯检出限分别为:1.9×10-4μg、2.2×10~(-4)μg、3.0×10~(-4)μg、3.0×10~(-4)μg和3.7×10-4μg;当使用活性炭管采样20 L,用1 ml二硫化碳解吸样品时,苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的测定范围分别为0.031 mg/m~3~20.0 mg/m~3、0.036 mg/m~3~20.0 mg/m~3、0.050 mg/m~3~20.0 mg/m~3、0.050 mg/m~3~20.0 mg/m~3、0.060 mg/m~3~20.0 mg/m~3;重复测定的相对标准偏差(RSD)为0.19%~1.4%。3个浓度水平的加标回收率在94.0%~99.0%范围内。结论本方法适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中淫羊藿素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中淫羊藿素(ICT)浓度,并用于研究大鼠静脉注射ICT的药动学。方法采用乙腈提取血浆中ICT,以香豆雌酚(CMT)为内标,在BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)上以流动相乙腈-水-甲酸铵-甲酸梯度洗脱,流速0.3 ml/min,柱温40℃,分析时间6.5 min;在电喷雾离子化电离源上以多反应监测方式进行负离子检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 367.1→297.1(ICT)和m/z 267.0→211.1(CMT)。大鼠静脉注射10 mg/kg ICT,采集不同时刻血样并测定药物浓度。结果 ICT的线性范围为0.5~20 ng/ml,方法定量下限为0.5 ng/ml。ICT日内和日间精密度(RSD)在8.1%以内,准确度在95.3%~99.3%,提取回收率为90.1%~92.1%,基质效应为97.5%~101.2%。大鼠静脉注射ICT的t1/2为(1.13±0.32)h,表观分布容积为(4.54±0.27)L/kg,清除率为(2.91±0.68)L/(h·kg)。结论该方法速度快、专属性好、准确度高,适用于ICT临床前药动学研究。     

饮用水中16种多环芳烃的高效液相色谱-荧光-二极管阵列同时测定法

目的建立饮用水中16种多环芳烃(PAHs)的高效液相色谱-荧光-二极管阵列(HPLC-FLD-DAD)同时测定法。方法将1 L水样经Bond Elut Plexa固相萃取柱吸附,二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱,洗脱液经氮吹后用乙腈定容至0.5 ml,经0.45μm滤膜过滤,用Pursuit PAHs色谱柱分离,柱温30℃;用乙腈-水作流动相梯度洗脱,流速为1.8 ml/min;FLD采用波长切换方式测定萘、苊、菲、芴、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝、茚并[1,2,3-cd]芘15种PAHs,DAD采用254 nm波长检测苊烯;进样体积为5.0μl。结果在0.000 5~100 mg/L的线性范围内,16种PAHs的回归方程均呈较好的线性关系(r0.998)。本方法的检出限为0.04~0.50 ng/L,定量下限为0.13~1.67 ng/L;日内和日间RSD分别为1.0%~3.1%和1.5%~3.8%;加标回收率为77.7%~96.9%,加标RSD为1.1%~4.2%。结论该方法快速、准确、灵敏,适用于饮用水中16种PAHs的测定。     

高效液相色谱法测定消毒液中的苯扎氯铵和苯扎溴铵

目的建立一种测定消毒液中苯扎氯铵和苯扎溴铵的反相离子对高效液相色谱法。方法将苯扎氯铵和苯扎溴铵消毒液过0.45μm微孔滤膜,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定。色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-0.02 mol/L己烷磺酸钠溶液(含0.1%三乙胺,V/V,用磷酸调节p H值至3.5±0.1,体积比为70∶30),流速为1.0 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃,进样量为5μl。结果苯扎氯铵含n-C12H25取代同系物、含n-C14H29取代同系物和苯扎溴铵在2 mg/L~700 mg/L、4 mg/L~400 mg/L和2 mg/L~1 000 mg/L线性关系良好,相关系数(r)均为0.999 9。检出限分别为0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.2 mg/L,定量限分别为0.5 mg/L、1.0 mg/L、0.5 mg/L,回收率为98.83%~98.89%,相对标准偏差为0.3%~0.9%。结论本方法灵敏、准确、专属性及重复性好,可用于测定消毒液中苯扎氯铵和苯扎溴铵含量。     

高效液相色谱法同时测定工作场所空气中3种多环芳烃

目的建立工作场所空气中菲、蒽和3,4-苯并(a)芘的高效液相色谱同时测定方法。方法采用玻璃纤维滤膜采集工作场所空气中的菲、蒽和3,4-苯并(a)芘,滤膜样品加入5.00 m L丙酮,超声提取70.00 min,以乙腈-水进行梯度洗脱,高效液相色谱-紫外检测器串联荧光检测器进行测定。结果菲、蒽和3,4-苯并(a)芘均在质量浓度为0.050~1.000 mg/L时相关性良好,相关系数均≥0.999 5;方法检出限分别为0.010、0.007和0.008 mg/L,最低检出浓度分别为0.130、0.090和0.110μg/m3(以采集375 L空气计)。解吸效率分别为86.10%~99.20%、88.60%~96.40%和84.80%~99.60%,批内相对标准偏差(RSD)分别为1.29%~3.25%、1.90%~3.61%和1.30%~4.82%,批间RSD分别为2.41%~4.07%、2.02%~5.12%和2.08%~4.77%,加标回收率分别为95.00%~106.14%、93.14%~106.50%和92.86%~105.50%。样品在4℃条件下可保存7 d。结论本方法样品处理简便,准确可靠,适用于工作场所空气中菲、蒽和3,4-苯并(a)芘的同时测定。     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定动物源性食品中四环素类药物残留

目的:建立凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法同时测定动物源性食品中四环素、土霉素、金霉素药物残留的方法。方法:样品用乙腈提取,提取液经Pharmadex LH-20凝胶柱(15 mm i.d×450 mm)净化,用1%乙酸甲醇洗脱。采用Agilent TC-C18柱(4.6 mm i.d×250 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1%三氟乙酸(18:82,v/v)洗脱,流速为1.5 ml/min,检测波长为360 nm。结果:四环素、土霉素药物在0.02~1.0 mg/L范围内,金霉素在0.04~2.0 mg/L范围内有良好的线性关系(r0.999),检测限为11~33μg/kg,平均加标回收率为51.9%~95.2%,相对标准偏差3.4%~6.7%。结论:方法快速、简单,可应用于食品中四环素类药物残留量的检测。     

毛细管电泳法同时测定饮料中的阿斯巴甜、糖精钠和安赛蜜

目的建立饮料中阿斯巴甜、糖精钠和安赛蜜的毛细管电泳-紫外检测法。方法样品经超声脱气,12 000r/min离心5 min后,取上清液直接进样分析。以熔融石英毛细管(50 cm×50μm,有效长度41 cm,未涂层)为分离柱;20 mmol/L硼砂溶液(pH=9.3,15%乙腈)为运行缓冲液,进样时间10 s,进样高度20 cm,分离电压15 kV,在210 nm的波长下,阿斯巴甜、糖精钠和安赛蜜在12 min内得以基线分离。结果阿斯巴甜、糖精钠、安赛蜜在5.0~200 mg/L范围内,标准曲线的线性相关系数分别为0.9997,0.9996和0.9997。其检出限分别为0.37μg/ml,0.12μg/ml和0.26μg/ml,峰面积相对标准差分别为4.0%,1.6%和4.1%。方法平均加标回收率分别为92.1%~111%,88.3%~111%和83.3%~115%。结论该方法快速灵敏,操作简单,适合于饮料中该3种甜味剂的同时检测。     

固相萃取-离子色谱法测定甘蔗中3-硝基丙酸

目的建立甘蔗中3-硝基丙酸(3-NPA)的固相萃取-离子色谱检测方法。方法粉碎均质后甘蔗样品用乙腈涡旋振荡提取并离心,上清液经氨基固相萃取柱净化,15%甲醇氨洗脱,洗脱液氮吹浓缩后,纯水定容至5.00 ml,0.2μm微孔滤膜过滤,Dionex1500型离子色谱仪测定,选用AS19阴离子分析柱,10 mmol/L~20 mmol/L KOH溶液梯度淋洗,流速为1.00 ml/min,电导检测器检测。结果当3-硝基丙酸(3-NPA)的浓度为0.1μg/ml~10.0μg/ml时,线性关系良好,相关系数(r)为0.999 7,定性检出限(LOD)为0.03 mg/kg,定量检出限(LOQ)为0.10 mg/kg。2 g甘蔗样品加标2μg、10μg、50μg,得到的回收率为89.2%~98.4%,相对标准偏差(RSD)为2.24%~3.46%。结论该方法前处理过程操作简便、选择性强、净化效果好、回收率高,仪器响应灵敏,适用于针对甘蔗样品的食品安全监测和食物中毒分析。     

HPLC法测定人血清中氯氮平

目的:建立人血清中氯氮平的高效液相色谱法。方法:取血清经乙酸乙酯/二氯甲烷(80:20)萃取,再经浓缩离心后,用反相液相色谱法检测。流动相为甲醇-乙酸铵(0.02 mol/L)(70:30,v/v);流速为1.0 ml/min;检测波长254 nm。结果:在0.05~2.0 mg/L范围内方法线性关系良好(r=0.9995),加标回收率在85.0%~91.6%之间,相对标准偏差为3.80%~4.52%,最低检出浓度为0.01 mg/L(S/N=10);中毒病人发病后3、7、10 h所取血样中,氯氮平浓度分别为1.22、0.53、0.14 mg/L。结论:本法灵敏、快速、简便、准确,适用于人血清中氯氮平浓度监测。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定卷心菜粉中联苯菊酯

目的建立固相萃取-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)测定卷心菜粉中联苯菊酯的方法。方法卷心菜粉样品经固相萃取前处理技术进行提取净化。选择乙腈进行超声浸提,经过弗罗里硅土固相萃取柱净化,有效降低了样品基质带来的背景干扰。采用TR-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱程序升温,GC-MS的离子扫描(SIM)模式检测,选择m/z 181、182、166、165作为特征离子,通过外标法定量。结果联苯菊酯浓度为0.03 mg/L~0.90 mg/L时,基质匹配工作曲线线性关系良好,相关系数为0.999 7;在高、低2种浓度添加水平下,方法的平均加标回收率为98.6%~101%,相对标准偏差(RSD)为2.62%~3.08%;该方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.006 mg/kg。结论本方法操作简单、快速,重现性较好,灵敏度和准确度均能满足测定卷心菜粉中联苯菊酯的要求。     

柱后衍生-液相色谱法快速检测发酵酒中的生物胺

目的建立发酵酒中色胺、2-苯乙胺、腐胺、组胺、尸胺、酪胺、精胺、亚精胺的柱后衍生-液相色谱分析方法,并探讨其在实际检测中的适用性。方法取2 ml样品经高氯酸涡旋提取,以离子对试剂和乙腈为流动相,高效液相色谱梯度洗脱,Atlantis-C_(18)柱分离,采用邻苯二甲醛(OPA)为柱后衍生试剂,二极管阵列检测器254 nm检测,以1,7-二氨基庚烷为内标进行定量。结果本法8种生物胺在1.0 mg/L~50 mg/L内线性关系良好,相关系数均≥0.998 2,在1.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L的3个添加水平的平均回收率为81.2%~106.0%,相对标准偏差为2.79%~5.21%,方法定量限为0.2 mg/L。结论采用柱后衍生-高效液相色谱法对发酵酒中的生物胺进行分离检测,方法快速、简便、灵敏度高,适用于批量实际样品检测。     

酸奶中5种激素残留测定方法的研究

目的建立酸奶中雌二醇、雌酮、己烯雌酚、双烯雌酚和孕酮5种激素残留量的超高效液相色谱测定方法。方法样品用甲醇提取2次,以3 500 r/min离心5 min后上清液真空浓缩近干,1 ml甲醇和10 ml水溶解样品残留,过CNWBOND LC-C18SPE小柱,用3 ml 10%甲醇淋洗,5 ml甲醇洗脱,氮气吹至干,加入1 ml 50%乙腈水溶液溶解,经0.22μm滤膜过滤后,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-水溶液为流动相,等度洗脱,流速为0.2 ml/min,柱温为35℃,检测波长为230 nm,用外标法峰面积定量。结果 5种激素在相应的浓度范围内相关系数均0.999 5,回收率为77.2%~89.6%,相对标准偏差为0.67%~1.54%,检出限为20μg/kg~40μg/kg。结论本方法简便、快速、灵敏,结果准确可靠,适用于酸奶中5种激素残留量的快速分析。     

HPLC法检测大鼠血浆中氯吡格雷羧酸代谢物SR26334

目的:建立大鼠血浆中氯吡格雷羧酸代谢物SR26334检测的高效液相色谱方法,研究SR26334的药代动力学。方法:血浆经高氯酸沉淀,以ZORBAX SB-C18为色谱柱;流动相为乙腈-水-0.1%TFA(三氟乙酸),流速为1.0 ml/min;检测波长为230 nm(0 min～4.5 min)、280 nm(4.5 min～6 min)。结果:SR26334浓度在0.5 mg/L～50 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999);定量下限为0.5 mg/L;低、中、高三个浓度的相对回收率100.34%～101.78%;日内RSD(相对标准偏差)和日间RSD均小于10%。结论:本方法准确可靠、简便快速,适用于大鼠血浆SR26334浓度的测定。     

气相色谱-质谱联用测定实验室用水中邻苯二甲酸酯类化合物

目的建立一种实验室用水中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱测定方法。方法取20 ml水样于25.0 ml比色管中,加入0.1 ml 10.0 mg/L的D4-DEHP的内标溶液后充分混匀,将水样经硅胶柱净化后(硅胶柱预先用5.0 ml二氯甲烷,5.0 ml乙腈和5.0 ml水活化柱子),乙腈洗脱硅胶柱并收集洗脱液,洗脱液用氮气吹至近干(50.0℃水浴),最后以正己烷定容至1.0 ml,上气相色谱-质谱联用仪进行测试,内标法定量。结果在该实验条件下,16种邻苯二甲酸酯类化合物的色谱分离效果、线性方程相关性和方法精密度均良好,满足实验要求。其相关系数(r)为0.998 9~0.999 8,检出限为0.03 mg/L~0.10 mg/L,加标回收率为81.8%~104.0%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~10.1%。结论该方法方便、快捷、灵敏度高,适用于水中邻苯二甲酸酯类化合物的测定,同时对测定邻苯二甲酸酯类化合物时实验室选择用水有一定的指导意义。     

离子色谱法测定PM2.5中3种水溶性无机阴离子

目的建立离子色谱法测定PM2.5中氯离子(Cl-)、硝酸根离子(NO-3)、硫酸根离子(SO2-4)的方法。方法用石英滤膜采集大气中的细颗粒物(PM2.5),将石英滤膜用陶瓷剪刀剪碎,置于50 ml的聚丙烯塑料离心管中,加入10 ml超纯水,超声提取30 min,以3 000 r/min离心10 min,取出上清液置于另一50 ml聚丙烯离心管中,重复上述操作3次,合并上清液,用超纯水定容至50 ml。以4.5 mmol/L Na_2CO_3-0.8 mmol/L NaHCO_3作为淋洗液,用AS23阴离子交换柱进行分离。结果 3种阴离子在测试浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.998 4~0.998 9,回收率为91.1%~102.2%,相对标准偏差(RSD)为2.56%~2.88%。结论该方法操作简单、灵敏度高、结果准确可靠,适合PM2.5中水溶性无机阴离子的测定。     

高效液相色谱法测定工作场所空气中己二胺

目的建立工作场所空气中己二胺的高效液相色谱测定方法。方法工作场所空气中己二胺用硅胶管采集,分别加入浓度为0.05 mol/L碳酸氢钠溶液、质量浓度为240.00 mg/L丹磺酰氯溶液各0.60 mL,以乙腈定容至5.00 mL,60℃水浴中加热40.00 min,以乙腈:水(75:25,V/V)为流动相,标准曲线法定量,采用高效液相色谱仪检测。结果本方法测定己二胺的线性范围为0.040 0~6.000 0 mg/L,相关系数为0.999 3,检出限为0.003 8 mg/L,最低检出浓度为0.002 5 mg/m~3(以空气采样体积3.0 L计算);方法的批内相对标准偏差(RSD)为2.1%~3.0%,批间RSD为2.9%~3.6%,平均解吸效率为91.4%~94.1%,采样效率为98.5%~99.6%。结论本方法操作简单、快速、灵敏、准确,适用于工作场所空气中己二胺水平的测定。     

过氧乙酸消毒液空气消毒效果观察

目的了解过氧乙酸消毒液现场和模拟现场杀菌效果、为防制疾病传播,合理使用消毒剂提供依据。方法模拟现场杀菌试验和现场杀菌试验。结果模拟现场,50、25、10mg/L三种浓度的过氧乙酸水溶液按8ml/m3用量喷雾,作用20min,空气中细菌的杀灭率分别为99.95%~100%、98.74%~99.30%、85.05%~86.73%;过氧乙酸水溶液最低有效作用浓度为50mg/L。现场杀菌试验,2000mg/L过氧乙酸水溶液用气溶胶喷雾器按8ml/m3用量喷雾,作用30min,消亡率为95.52%~99.36%。结论合理使用过氧乙酸空气消毒剂,可以减少空气消毒剂对消毒物体刺激和损坏,并可节省消毒成本。     

大气PM_(2.5)中4种无机离子的离子色谱测定法

目的建立测定大气细颗粒物(PM_(2.5))中氯离子(Cl~-)、硝酸根离子(NO_3~-)、硫酸根离子(SO_4~(2-))、铵根离子(NH_4~+)的离子色谱法。方法取采集有大气PM_(2.5)的石英滤膜1/8,用陶瓷剪刀剪碎,置于10 ml的刻度离心管中,加入10.0 ml超纯水浸没滤膜,于超声水浴提取30 min后,以4 500 r/min离心5 min(离心力半径=6 cm),取出上清液过滤后进行离子色谱分析。阴离子采用20 mmol/L的KOH溶液作为淋洗液,用AS19阴离子交换柱进行分离,阳离子采用20 mmol/L甲基磺酸作为淋洗液,用CS12A阳离子交换柱进行分离。结果该方法在0.10~80 mg/L范围内线性关系良好(r0.999 4),加标回收率在95.5%~103.0%,相对标准偏差(RSD)为1.26%~2.82%。结论本方法操作简便、灵敏度高、结果准确可靠、实用性强,适用于大气PM_(2.5)中4种水溶性无机离子的测定。