微波消解等离子体质谱法测定各类食品中痕量汞、镉、铅、砷准确性探讨

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）准确测定各类食品中痕量汞、镉、铅、砷的分析方法。方法 采用微波消解法处理样品,ICP-MS测定以^72Ge、^103Rh、^185Re作为内标消除非质谱干扰,八极杆碰撞池（ORS^3）消除质谱干扰。结果 采用本方法测定汞、镉、铅、砷的定量限分别为0.05、0.05、0.40、0.40μg/L;在定量限附近测定的回收率和相对标准偏差分别为：100.0%、90.0%、96.0%、112.0%和7.6%、8.0%、11.8%、6.2%。结论 采用ICP-MS法准确测定食品中痕量有害元素的关键点及控制措施,适用于食品安全风险监测大批量样品的分析。     

ICP-MS检测饮用水中31种元素的方法研究

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定饮用水中银、铝、砷、硼、钡、铍、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钼、钠、镍、铅、锑、硒、锶、锡、钍、铊、钛、铀、钒、锌、汞31种元素含量的检测方法。方法对仪器工作参数进行优化,选取6Li、45Sc、72Ge、103Rh、115In、209Bi作为内标元素,有效克服了基体效应,利用八极杆碰撞反应池技术,消除多原子离子对待测元素的干扰。结果 31种元素在测定的含量范围内标准曲线线性关系良好,相关系数均0.999 5,方法检出限为0.000 59μg/L~11μg/L,定量限为0.001 9μg/L~35μg/L,低、中、高3种浓度的水样加标回收率为67.7%~130.1%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~4.4%(n=7)。结论该法具有操作简便、干扰少、分析速度快、灵敏度高、结果准确可靠等优点,适用于饮用水中金属元素的测定。     

生活饮用水水质处理器卫生安全性浸泡样品中15种金属元素的电感耦合等离子体质谱快速测定法

目的建立生活饮用水水质处理器卫生安全性试验中15种金属元素的电感耦合等离子体质谱(ICP/MS)快速测定法。方法按照样品说明书要求安装水质处理器,用自来水和纯水冲洗滤芯后注入纯水,于室温浸泡24 h。采集浸泡水样,以115In作为在线内标消除基体效应,以雾化器流速为0.92 L/min,辅助气流速为1.20 L/min,射频发生器功率为1 200 W,等离子气体流速为15.0 L/min,用碰撞反应池ICP-MS法快速测定样品中铝、铬、锰、镍、铜、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、钡、汞和铅15种元素。结果 15种金属元素在0.04~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.05~10.5μg/L,各元素在低和高两个浓度水平加标回收率在90.2%~112.3%之间,RSD为1.6%~7.9%。在检测的实际样品中,锰、镍、锌、砷、银、镉、锑和汞8种元素检出,其余7种元素测定结果均低于检出限。结论本方法操作简单快速、灵敏度高,可用于生活饮用水水质处理器卫生安全性浸泡试验中多种金属元素同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定生活饮用水中16种稀土元素

目的建立生活饮用水中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速测定法,并测定水样中上述16种元素的含量。方法采集北京市生活饮用水水样,以雾化器流速为0.90 L/min,辅助气流速为1.40 L/min,射频发生器功率为1 300 W,等离子气体流速为15.0 L/min,用ICP-MS法快速测定样品中钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥16种稀土元素。结果 16种稀土元素在0μg/L~1.00μg/L内线性良好,相关系数除钪元素外其他元素均大于0.999,检出限为0.004μg/L~0.050μg/L,各元素在低、中和高3个浓度水平加标回收率为84.3%~109.2%,相对标准偏差为1.2%~9.4%。在检测的40份水样中,检出钪、钇、镧、铈、钕、钐、铕7种元素检出外,其余9种元素测定结果均低于检出限。结论本方法操作简单快速、灵敏度高,可用于生活饮用水中多种稀土元素同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定尿中56种元素

目的建立八极杆碰撞池电感耦合等离子体质谱(ORS-ICP-MS)同时测定尿中56种元素的方法。方法尿样经2%硝酸稀释10倍后,用0.1%的乙醇作基体匹配剂,用八极杆碰撞池电感耦合等离子体质谱法测定铅、砷、汞、镉、铬等56种元素含量。结果各元素的检出限为0.001μg/L~0.200μg/L;线性良好,56种元素的相关系数均0.999,样品加标回收率为85%~105%,相对标准偏差5%。对尿中有毒元素标准物质进行了分析,测定结果均在标准值参考范围内。结论该方法操作简便、快速、灵敏,精密度及准确度均符合要求,结果令人满意,适用于突发公共卫生事件和临床大批尿液样本中多种元素测定的需求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定小麦中的8种元素

目的利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定小麦中Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的含量。方法样品经过微波消解后,用ICP-MS法同时测定小麦中Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的含量,以45 Sc、72Ge、103Rh、209Bi作为内标元素采用电感耦合等离子体质谱法测定,用标准曲线法进行定量。结果小麦中Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的回收率在95.6%~106.8%,线性相关系数(r)≥0.9995,Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的检出限分别为0.0049μg/L、0.0023μg/L、0.012μg/L、0.016μg/L、0.026μg/L、0.0099μg/L、0.0070μg/L、0.0027μg/L;生物成分分析标准物质(小麦)的各元素的测定结果均在标准值不确定度范围内;同时对3份小麦样品进行连续6次测定,各元素的相对标准偏差(RSD)≤5%。结论本法线性范围宽、抗干扰能力强、测定周期短,完全满足分析的要求,适用于日常样品的检测。     

电感耦合等离子体-质谱法测定人尿中21种微量元素

目的 建立人尿中21种微量元素同时分析的电感耦合等离子体-质谱测定方法。方法 尿液经2%硝酸稀释10倍后,采用电感耦合等离子体（ICP）-四级杆质谱法（MS）检测。结果 采用内标法定量,各元素内标回归方程的决定系数均大于0.99,加标回收率在63.6%~101.5%之间。所测元素的相对标准偏差小于15%。各元素检出限在0.001μg/L~0.880μg/L之间。尿样内标元素45Sc的信号漂移在40%以内;74Ge,89Y和209Bi的信号漂移在30%以内;115In的信号漂移在20%以内。结论 ICP-MS方法简便、快速、灵敏、稳定,适合批量人尿中21种元素的分析。     

八级杆碰撞反应池ICP-MS直接测定肝素钠中的32种元素

目的建立八级杆碰撞反应池(ORS)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定肝素钠中B、Mg、Al、Ca、Co、Zn、Se、Ti、Ag、Fe、Sr、Si、Ba、K、P、Cr、Mn、Ni、Cu、As、Cd、Hg、Pb、V、Mo、Sn、Sb、Ir、Pd、Pt、Ru和Rh共32种元素的分析方法,为肝素钠的质量监督提供科学方法。方法准确称取样品0.25 g,加入1%HCl+1%HNO3,超声溶解后,定容到10 ml,直接用八级杆碰撞反应池ICP-MS进行分析,测定过程中用Sc、Ge、In和Re混合内标消除非质谱干扰,用八级杆碰撞池技术来消除质谱干扰。结果本法的检出限除硅为2.0 mg/kg外,其他元素为0.01μg/kg~50μg/kg,相对标准偏差为0.2%~3.4%,回收率为93.5%~104.0%。结论可以采用八级杆碰撞反应池ICP-MS测定肝素钠中的32种元素,该方法简单、快速、准确、检出限低,适用于实验室日常分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定水处理剂聚合氯化铝中的杂质元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),测定水处理剂聚合氯化铝中的Pb、Cd、Ag、As、Hg、Se、Sb、Cu、Zn、Ba、Ni、Cr、V、Mo共14种杂质元素释放量的方法。方法水处理剂聚合氯化铝按照《生活饮用水化学处理剂卫生安全评价规范》,用硝酸及过氧化氢进行处理,处理后的样品液采用ICP-MS一次进样同时测定聚合氯化铝中的14种杂质元素的释放量。通过输入干扰校正方程,对测定结果进行校正,同时以6Li、45Sc、72Ge、115In、209Bi作为内标元素。结果测定14种元素的线性相关系数(r)均≥0.999 3,检出限为0.002μg/L~0.470μg/L。方法的加标回收率为86.9%~110.0%,相对标准偏差(RSD)为0.82%~4.75%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于水处理剂聚合氯化铝中14种杂质元素释放量的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定饮用水化学处理剂中7种元素

目的建立饮用水化学处理剂聚合氯化铝及硫酸铁中砷、硒、汞、镉、铬、铅和银7种元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速测定法,并测定聚合氯化铝和硫酸铁中上述7种元素的含量。方法在聚合氯化铝、硫酸铁样品中加入一定量的纯水溶解,加入硝酸后超声水浴1 h,以钪(Sc)、钇(Y)、铟(In)、铋(Bi)作为在线内标消除基体效应对测定的影响,用ICP-MS法快速测定样品中砷、硒、汞、镉、铬、铅和银7种元素。结果 7种元素在0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.05~0.96μg/L,各元素的加标回收率在90.1%~106.4%,相对标准偏差1.6%~5.7%。在检测的40份样品中,砷、硒和铅有部分样品超出卫生规范限值的要求,其中铅元素超标最多。结论 ICP-MS法操作简单快速、灵敏度高、科学准确,可用于饮用水化学处理剂硫酸铁和聚合氯化铝中多种元素同时测定。