气相色谱法测定火麻仁中亚油酸及α-亚麻酸的含量

目的:建立气相色谱测定火麻仁中亚油酸、α-亚麻酸的含量方法,为评价质量和标准制定提供依据。方法:ZB-WΑX毛细管柱(0.5μm×0.32 mm×30 m),载气为高纯度氮气,流速1.0 mL.min-1,分流比5∶1,柱温为190℃,进样口温度为250℃,FID检测器温度为250℃,空气450 mL.min-1,氢气45 mL.min-1。结果:火麻仁中亚油酸、α-亚麻酸含量分别31.42%～37.21%,8.02%～9.65%。结论:该法准确,简便,重复性好,可用于火麻仁中亚油酸、α-亚麻酸的质量控制。     

气相色谱法测定牛蒡子脂肪油中3种脂肪酸含量

目的:建立气相色谱法(GC)测定不同产地牛蒡子脂肪油中亚油酸、油酸、棕榈酸含量的方法。方法:采用PEG-20M弹性石英毛细管柱(0.5μm×0.32 mm×30 m);气化室温度280℃,FID检测器,温度300℃,柱温初温165℃,保持3min,以3.5℃.min-1升至205℃,然后以35℃.min-1升至230℃,保持22 min。载气氮气(99.99%)。以石油醚为提取溶媒,提取10批不同产地牛蒡子药材生品及5批不同产地炮制品中的脂肪油,经甲酯化后,以十七烷酸甲酯为内标物,进行测定比较。结果:亚油酸在0.122 3～1.958 1μg线性关系良好(r=0.999 8);油酸在0.039 2～0.626 4μg线性关系良好(r=0.999 8);棕榈酸在0.037 2～0.596 4μg线性关系良好(r=0.999 8)。各产地牛蒡子脂肪油中均以亚油酸含量为最高,炮制前后对脂肪酸含量的影响较大。结论:方法准确、可靠、重复性好,可用于牛蒡子脂肪油中亚油酸、油酸、棕榈酸的质量控制。     

气相色谱法测定毛支清口服液中甲基正壬酮含量

目的:建立毛支清口服液中甲基正壬酮的含量测定方法。方法:采用气相色谱法。Rtx-1毛细管色谱柱(0.25mm×30 m,0.25μm),FID检测器,柱温80℃(2 min),以10℃.min-1升至220℃,再以20℃.min-1升至270℃;进样口温度240℃,检测器温度280℃,进样量1μL,分流比30∶1,载气为氮气,柱流量1.13 mL.min-1,空气流量400 mL.min-1;氢气流量40 mL.min-1。结果:甲基正壬酮进样浓度为0.032 1～0.641 6 g.L-1时与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=3.00×106X-19 844(r=0.999 8),平均回收率97.76%,RSD 1.82%。结论:所建立的气相色谱方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可作为毛支清口服液的质量控制标准。     

GC法同时测定大鼠血浆中油酸和亚油酸的含量

目的:建立同时测定大鼠血浆中油酸和亚油酸含量的气相色谱法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为OV-17毛细管柱(30m×0.32mm×0.50μm),柱温220℃,氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果:该法能将油酸甲酯和亚油酸甲酯有效分离,分别在23.80μg.mL-1～2380μg.mL-1(r=0.9996)、24.51μg.mL-1～2451μg.mL-1(r=0.9997)线性关系良好,高、中、低3个浓度的样品提取回收率在75.83%～84.17%,方法回收率在95.85%～107.1%,日内和日间精密度RSD均≤4.7%。结论:本法简单、准确,可作为大鼠血浆中油酸和亚油酸成分的检测方法,为进一步研究鸦胆子油及其制剂的药代动力学奠定基础。     

HPLC测定中药鸦胆子油中油酸和亚油酸

目的:建立高效液相测定中药鸦胆子油中油酸和亚油酸2个不饱和脂肪酸成分含量的方法。方法:采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液(88∶12),检测波长203 nm,流速1 m L·min-1,柱温30℃。结果:油酸和亚油酸分别在19.219~615.00,3.375~108.0 mg·L-1与色谱峰面积呈良好线性关系,加样回收率在81.29%~108.44%,RSD在1.3%~2.9%;鸦胆子油中的油酸和亚油酸质量分数分别为68.10%和12.49%。结论:本法无需柱前衍生化处理,具有简单准确,快速高效的特点,为中药鸦胆子油及其制剂的质量控制提供了参考。     

藿香正气水中乙醇含量测定方法研究

目的:对蒮香正气水中乙醇的含量测定方法进行改进.方法:色谱柱为phenomenex毛细管柱zebron ZB-waxplus(30m×0.25mm,0.25μm);氮气为载气,流速为0.5mL·min-1,分流比为30:1;进样口温度为90℃;柱温为85℃;FID检测器,温度为200℃;进样量0.1μL;正丙醇为内标物.结果:在该色谱条件下,藿香正气水中乙醇和内标物得到良好的分离,乙醇在0.010-0.1 mL·mL-1线性良好(r=0.999 5,n=7);平均回收率为100.0%,RSD=1.18%(n=6).结论:该法灵敏、准确,重复性好,可用于测定该制剂的乙醇含量.     

气相色谱法测定海南产黄皮叶挥发油中β-石竹烯的含量

目的:建立气相色谱法测定海南产黄皮叶挥发油中β-石竹烯含量的方法.方法:采用挥发油提取器提取黄皮叶挥发油,采用气相色谱法对挥发油中β-石竹烯进行含量测定.采用SE-54石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0 25μm)为分析柱;柱温以143℃为起始温度,保持17 min,再以20℃·min-1升温至250℃.检测器为FID,进样口温度250℃,检测器温度为280℃;载气为氮气,流速1.2 mL·min-1.结果:β-石竹烯的进样质量浓度在0.081 0 ～0.810 g·L-1(r =0 999 7)呈良好线性关系;平均回收率为98.93％ (n=6,RSD 2.54％).结论:建立的方法简便、快速、准确,可为黄皮叶药材的质量控制方法提供依据.     

GC测定二陈丸中柠檬烯的含量

目的:采用气相色谱法对二陈丸(陈皮、半夏、茯苓、甘草)中的柠檬烯进行含量测定,以控制产品的质量.方法:采用HP6890全自动气相色谱仪对二陈丸中的柠檬烯的含量进行测定.色谱条件:HP-1 Methyl Siloxane 30m×320μm×0.25μm柱;FID检测器温度250°C;进样口温度250℃;氮气流量1mL·min-1;程序升温条件为100°C(保留2min),然后30°C·min-1至250°C;分流比100:1;进样量1μL.结果:结果表明柠檬烯在0.45μg～1.80μg范围里呈较好的线性关系,其回归方程为Y=0.9873X 0.0794(r=0.9995);平均回收率为99.6%(n=3,RSD=6.9%);样品中柠檬烯含量为78.4mg·g-1(RSD=3.2%).结论:本法简单、快捷、灵敏.     

鱼金注射剂GC指纹图谱研究

目的:应用GC色谱法建立了鱼金注射剂(鱼腥草、金银花)的指纹图谱,并对相似度计算过程中某些问题进行了探讨.方法:使用SGE 30QC3石英毛细管柱(30m×0.32m×0.5μm);柱温:初温100℃,以2℃·min-1升至150℃,5℃·min-1升至170℃保持40min;载气:高纯氮气,流量:1.0mL·min-1;尾吹气;氮气,40mL·min-1,分流比1:10;氢气,40mL·min-1;空气,400mL·min-1;检测器;FID;检测器温度;200℃;气化室温度:200℃.结果:注射剂标准GC指纹由17个特征峰组成,并对不同批注射剂进行了相似度比较相关系数的RSD小于2%.结论:注射剂各成分得到了很好的分离,可作为该注射剂的指纹图谱.     

GC法测定炮制辅料羊脂油中油酸的含量

目的:建立炮制辅料羊脂油中油酸的含量测定方法.方法:采用GC法测定,色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱(0.25 μm×0.25 mm×30 m),进样口温度230℃,FID检测器,检测器温度230℃,柱温初始温度100℃,保持5 min,以8℃·min-1升至180℃,然后以2℃·min-1升至230℃;载气为高纯氮气(99.99％),流速1.0 mL· min-1,分流比20∶1.供试品溶液制备方法为取羊脂油0.4g,加入0.5 mol·L-1的KOH-甲醇溶液15 mL,于60℃水浴30 min,冷却后,加入14％ BF3-乙醚溶液10 mL,于60℃水浴5 min,放置,待其冷却至室温,加入正己烷10 mL和饱和NaC1水溶液10 mL,静置,待其分离,取上清液,以16-烷为内标物,进行测定比较.结果:油酸甲酯在2.02～10.12 μg线性关系良好(r=0.999 8);本品按干燥品计算,暂定含油酸不得少于6.0％.结论:该方法操作简便,可重复性强,可用于该辅料的质量标准控制.     

气相色谱(GC)法测定钩藤中钩藤碱的含量

目的:建立气相色谱测定钩藤中钩藤碱含量的方法。方法:采用非极性毛细管柱AT.SE-54(15m×0.25mm×0.33μm);柱流速1.0ml.min-1;柱箱起始温度150℃,保持15min,以10℃.min-1的速率升至230℃,保持8min;进样口温度:280℃;检测器(FID)温度:280℃;载气为氮气。结果:钩藤碱在0.25442～1.2721μg范围内,线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.21%,平均RSD为1.32%。结论:该方法稳定,结果可靠,重复性好,可作为可为钩藤质量控制标准的制定提供相应的依据。     

气相色谱法同时测定醒脑静注射液中麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑的含量

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定醒脑静注射液中麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑的含量.方法:采用气相色谱法,DB-FFAP(0.1 μm ×0.53 mm ×30 m)毛细管色谱柱分离测定,FID检测器.进样口温度230℃.检测器温度240℃.用氮气作为载气,流速2.5 mL·min-1;色谱柱采用梯度升温,开始温度85℃,以5℃· min-1的升温速率升至185℃,以20℃·min -1的升温速率升至215℃,以1℃·min-1的升温速率升至230℃,保持5 min.分流比15∶1,进样量1μL,外标法定量.结果:麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑在同一色谱条件下获得分离,麝香酮、龙脑、樟脑、异龙脑在测定范围内呈良好线性关系,回收率符合要求.结论:方法简便、灵敏、准确,分离度、重复性好.     

毛细管气相色谱法测定莪术中莪术醇的含量

目的:建立莪术中莪术醇的含量测定方法。方法:采用气相色谱方法,HP-5(0.32 mm×30 m,0.25μm)石英弹性毛细管柱,进样口温度200℃,氢火焰检测器(FID)250℃,不分流,柱流量1.0 mL.min-1;程序升温:初始60℃,保持4 min,以3℃.min-1升至210℃。结果:莪术醇在40.0~2 000μg.mL-1具有良好的线性关系,r=0.999 7,高,低浓度加样回收率分别为95.01%(RSD 2.52%),96.46%(RSD 2.86%)。结论:本方法准确可靠,重复性好,样品处理较简单。     

不同种源薏苡仁中甘油三油酸酯含量比较△

目的:比较21个不同种源薏苡仁中甘油三油酸酯含量.方法:采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Discovery C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-二氯甲烷(66:34),流速为0.7 mL·min-1,柱温为30℃;采用蒸发光散射检测器,漂移管温度为45℃;氮气流速为1.5 L·min-1.结果:21个不同种源的薏苡仁中甘油三油酸酯含量都符合<中国药典>标准,含量最高是种子来自福建三明宁化的粳性薏苡仁,为0.793%:含量最低是种子来自浙江缙云的薏苡仁,为0.561%.结论:21个不同种源的薏苡仁中甘油三油酸酯含量有一些差异,种子来自同一地区的薏苡仁中甘油三油酸酯含量也有一些差异.     

鸦胆子油微囊中油酸与亚油酸含量的气相色谱法测定

目的 建立气相色谱法测定鸦胆子油微囊中油酸、亚油酸含量的方法.方法 采用气相色谱法,色谱柱为中等极性的OV-17(苯基甲基硅酮)(30 m×0.32 mm×0.50 μm)毛细管柱,采用恒温检测,柱温220℃,进样器温度230℃,氢火焰检测器温度240℃.结果 油酸甲酯在5.94～380 μg/ml浓度范围内,呈良好线性关系,线性方程为:Y=0.990 4X-0.501 2,相关系数R<'2>=0.999 9;亚油酸甲酯在5.37～340 μg/ml范围内,线性方程为:Y=0.837 5X-0.548 5,相关系数R=0.999 9.油酸甲酯和亚油酸甲酯的平均回收率分别为97.8%(RSD=1.5%)和98.0%(RSD=1.8%).结论 该方法可用于鸦胆子油微囊中油酸、亚油酸的含量测定.     

毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片的含量

目的 建立毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片的含量.方法 色谱柱为SPBTM-1 Capillary Column(30 m×0.25mm×0.25 μm);FID检测器;柱温100℃;进样器温度235℃;检测器温度245℃;载气N2;流速1.2 ml·min-1;分流比1:10;内标萘.结果 毛细管气相色谱法测定冰片的分离度和线性良好,龙脑平均回收率为96.44%(RSD=0.90%,n=6),异龙脑平均回收率为96.78%(RSD=1.15%,n=6).结论 该方法简便、快速、准确,可用于雪抑乐质量控制.     

GC法测定禹州漏芦中α-三联噻吩含量

目的:建立禹州漏芦中α-三联噻吩的气相色谱含量测定方法.方法:采用GC法,色谱柱为DA-INOWAX聚乙二醇毛细管柱(0.25 μm ×0.25 mm,30 m),FID检测器;载气为氮气,进样口温度、柱温、检测器温度均为240℃,不分流进样,进样量1μL,柱流量1.9 mL·min-1.结果:在此条件下,禹州漏芦中α-三联噻吩在0.1429 ～1.4290 g·L-1呈良好线性关系,r=0.9996,平均回收率98.56％,RSD 0.77％ (n =6).结论:该方法准确、简便、重复性好,可用于禹州漏芦中α-三联噻吩的含量测定.     

气相色谱法测定复方地榆栓中冰片的含量

目的:建立气相色谱法测定复方地榆栓中冰片的含量。方法:采用气相色谱法FID检测器;采用弹性石英毛细管柱(GsBP-INOWAX-MS)(柱长30m,内径0.25mm,膜厚度0.25μm);柱温140℃;进样口温度220℃,检测器温度220℃;分流比为50:1。结果:冰片浓度在0.3216～4.0200mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为96.60%(RSD=0.89%)。结论:本法简便、灵敏、准确,重复性好,可用于复方地榆栓的质量控制。     

GC法同时测定蒙药扎冲十三味丸中4种挥发性成分的含量

目的:建立同时测定蒙药扎冲十三味丸中丁香酚、β-细辛醚、麝香酮及去氢木香内酯含量的气相色谱法.方法:采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),检测器为FID检测器,进样口温度220℃,检测器温度为250℃.柱温初始温度为50℃,维持1 min之后以10℃·min-1的速率上升至120℃;...     

GC内标法同时测定青刺果油中4种脂肪酸

目的建立GC内标法同时测定青刺果油中油酸、亚油酸、棕榈酸和硬脂酸的含有量。方法采用超临界CO_2流体萃取青刺果油,以苯甲酸苯酯为内标物,选择CP-WAX 52CB毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.50μm)分离;进样口温度260℃;检测器(FID)温度300℃;柱温205℃,保持15 min;进样量1μL;分流比为30∶1;载气为高纯氮气;体积流量1.0 mL/min。结果棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸分别在0.110~1.104 mg/mL(r=0.999 8)、0.078~0.777 mg/mL(r=0.999 5)、0.232~2.315 mg/mL(r=0.999 8)、0.238~2.376 mg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为97.0%(RSD=0.8%)、99.9%(RSD=1.2%)、99.3%(RSD=1.0%)、99.9%(RSD=0.9%)。结论该方法简便快捷,准确灵敏,可为青刺果油的质量控制提供参考。