HPLC测定复方氨酚烷胺颗粒中人工牛黄的含量

目的 建立复方氨酚烷胺颗粒中人工牛黄含量测定的高相液相色谱法。方法 采用HPLC对人工牛黄中胆红素进行定量测定,采用SHIMADZU C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-氯仿-1%磷酸溶液(80∶14∶6),检测波长为449 nm,流速为1.0 mL·min^-1。结果 胆红素在2.50～17.5 μg·mL^-1内呈良好的线性关系(r =0.999 7),平均回收率为100.4%,RSD为1.3%(n=9),重复性试验RSD为0.15%(n=9)。结论 所建立的方法可准确、快速地进行定量检测,可用于该制剂的质量控制。     

小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的测定

目的建立测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以用三乙胺调pH至3．0的0．025mol／L磷酸溶液-乙腈（85：15）为流动相,检测波长为271nm,进样量为20μL。结果对乙酰氨基酚和咖啡因的线性范围分别为120～2000μg／mL（r=0．9999）和2．4～200μg／mL（r=0．9999）。对乙酰氨基酚的平均回收率为100．33％,RSD=0．56％（n=5）;咖啡因的平均回收率为102．59％,RSD=1．75％（n=5）。结论该法简单、快速、准确、稳定、重现性好;     

高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺片中人工牛黄的胆红素含量

目的建立HPLC法测定复方氨酚烷胺片中人工牛黄的含量。方法色谱柱:C18柱(4.6mm×260mm),流动相:甲醇-氯仿-0.1%磷酸(88∶6∶6),流速:1.0mL.min-1,检测波长449nm,柱温30℃,进样量20μL。结果在6.61μg.mL-1~52.88μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。回归方程Y=9.907X-16.43,r=0.9976。平均回收率为99.6%(n=9)。结论本法简便快速,定量准确,可用于复方氨酚烷胺片中人工牛黄的含量测定。     

HPLC法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚的含量

目的建立测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚含量的方法。方法采用HPLC法,C18柱(6.0mm×200mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲液(0.05mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3.4)-甲醇-三乙胺(80︰20︰0.02);检测波长为254nm。结果对乙酰氨基酚在11.43~114.30μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率99.21%,RSD=0.87%。结论本方法简便、准确,重现性好,可用于复方氨酚烷胺片的质量控制。     

HPLC法同时测定复方氨酚烷胺片3个组分含量

目的采用高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺片中马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。方法使用WATERS symmetry C18（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为0.012mol·L-1戊烷磺酸钠溶液（磷酸调节pH3.0）-甲醇（85：15）,柱温30℃,流速为1.0ml·min-1,检测波长为214nm。结果对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的线性范围分别为：31.25～625.00μg·ml-1（r=1.000）,1.80～37.50μg·ml-1（r=1.000）,0.24～5.00μg·ml-1（r=0.9998）。平均回收率分别为100.2%（RSD=0.5%）,100.4%（RSD=0.8%）,99.0%（RSD=2.0%）。结论本法简便、快速经济,结果准确,重现性好,更有利于控制产品质量。     

高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺片（胶囊）中人工牛黄胆红素的含量

目的建立复方氨酚烷胺片（胶囊）中人工牛黄胆红素的含量测定方法。方法采用Phenomsil C18 BDs色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,甲醇-三氯甲烷-1％磷酸溶液（80：14：6）为流动相,检测波长：449nm,流速：1．0mL·min^-1,柱温为室温,进样体积：10μL。结果胆红素在4～40μg·mL^-1具有良好的线性关系,r=0．9998,平均回收率为99．5％。结论本法简便易行、快速、精密度好、结果准确,可用于复方氨酚烷胺片（胶囊）中人工牛黄胆红素的含量测定。     

HPLC法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚的含量

目的建立HPLC法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚含量的方法。方法色谱柱为C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(40∶60),检测波长为216nm。结果对乙酰氨基酚在21.8~152.6mg·L-1范围内线性关系良好,平均回收率100.0%,RSD为0.9%(n=6)。结论方法操作简便、准确、专属性强,可用于复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚的含量测定。     

复方氨酚烷胺胶囊中胆酸鉴别方法比较

复方氨酚烷胺胶囊是由对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、人工牛黄、咖啡因等组成的复方制剂,为感冒用药类非处方药,用于缓解普通感冒及流行性感冒引起的发热、头痛、四肢酸痛、打喷嚏、流鼻涕、鼻塞、咽痛等症状,也可用于流行性感冒的预防和治疗。其质量标准(中华     

紫外分光光度法测定复方氨酚烷胺胶囊中人工牛黄的含量

目的建立胆红素的含量测定方法。方法采用紫外分光光度法,测定波长为453nm。结果在1.7712μg.mL-1~4.1328μg.mL-1范围内与吸收度A呈良好的线性关系,相关系数r=0.9950,平均回收率为99.2%。结论该方法简便,定量准确,可用于该制剂的含量测定。     

顶空毛细管气相法测定盐酸左氧氟沙星中有机溶剂的残留量

目的测定盐酸左氧氟沙星中有机溶剂的残留量。方法采用顶空进样程序升温法,FID检测器,色谱柱为HP-5毛细管柱（30m×0.32mm,0.25μm）。结果乙醇和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的线性相关系数分别为0.9996和0.9994,平均加样回收率为99.57%和98.89%,RSD为2.5%和1.1%（n=5）。结论所用方法简便、准确,灵敏度高,适用于盐酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定托拉塞米中6种有机溶剂残留量

目的:建立托拉塞米中6种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜为溶剂,DB-1毛细管柱(10m×0.53mm×1.5μm),FID检测器。结果:6种残留有机溶剂甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、苯、甲苯均达到了完全分离。结论:该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于托拉塞米中6种残留溶剂的同时检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定格列吡嗪中的残留溶剂

目的:建立格列吡嗪中的残留溶剂丙酮、四氢呋喃、甲醇的分离测定方法。方法:采用 Agilent-INNOWAX 石英毛细管气相色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),载气为氮气,氧火焰离子化柃测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。柱温采用程序升温:初始温度为40℃,维持8 min,以100℃·min~(-1)速率升至180℃,维持8 min;流速为1 mL·min~(-1)。以0.5mol·L~(-1)氢氰化钠溶液为样品的溶剂。结果:丙酮、四氢呋喃、甲醇的检测限分别为0.025,0.021,0.716 μg·mL~(-1);定量限分别为0.396,0.133,3.600 μg·mL~(-1);平均回收率(n=9)分别为93.1%,89.6%,91.7%。结论:本法操作简便,灵敏度高、准确性强,适用于格列吡嗪中残留溶剂的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定奥曲肽中有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定奥曲肽中有机溶剂二氯甲烷、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,应用DB-624大口径毛细管柱(30 m×0.53 mm×3μm);氢火焰离子化检测器,以水为溶剂,初始柱温为60°C维持3 min,以10℃/min的速率升温至160℃,维持3 min,进样口温度:140℃;检测器温度:250℃;以高纯氮气为载气,流速3.0 ml/min;分流比为5∶1,实现各组分的基线分离。结果此法具有良好的线性,r在0.999 5~1之间,RSD小于5%(n=5)。结论经方法学验证,该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于原料药奥曲肽中残留溶剂的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定溴化甲基纳曲酮中的残留溶剂

目的建立溴化甲基纳曲酮中有机残留溶剂的顶空毛细管气相色谱测定法。方法使用PEG-20M毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)进行分离;检测器为FID;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;柱温为35℃;顶空进样,80℃平衡40min;双蒸水为溶剂。结果有机残留溶剂能得到很好的分离,线性关系和精密度良好,平均回收率为95.1%～101.6%。结论该方法简单、准确、可靠,可用于溴化甲基纳曲酮中的残留溶剂的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定马来酸桂哌齐特中的残留溶剂

目的 建立顶空气相色谱法测定马来酸桂哌齐特中二氯甲烷、乙腈、甲苯、吡啶4种有机溶剂残留量的方法。方法色谱柱为HP—FFAP石英毛细管柱,柱温130℃,检测器为FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,以水为溶剂。结果二氯甲烷、乙腈、甲苯、吡啶检测浓度的线性范围分别为0．012～0．60（r=0．9999）、0．0082～0．41（r=0．9995）、0．0178—0．89（r=0．9998）、0．004—0．20mg／mL（r=0．9996）;平均回收率为96．6％～99．0％（RSD=1．1％～2．5％）;最低检出限为0．84～9．85μg／mL;3批样品中4种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论该方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定萘丁美酮中残留的有机溶剂

目的建立萘丁关酮中3种残留有机溶剂的分离测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DB-624石英毛细管柱（30m×0．3mm,1．8μm）,载气为氮气,柱温为80℃,测定萘丁关酮原料中甲醇、异丙醇、甲苯的残留量。结果各有机溶剂均能得到有效分离,浓度在所考察的范围内与峰面积线性关系良好,r为0．9997～0．9999,平均回收率为99．1％～102．0％。结论顶空气相色谱法灵敏、简便、快速、准确,可用于萘丁美酮中残留有机溶剂的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定异丙托溴铵中7种残留有机溶剂

目的：建立顶空毛细管气相色谱法,测定异丙托溴铵中甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、甲苯等7种有机溶剂残留量。方法：色谱柱：DM-624（聚乙二醇PEG-20M）毛细管柱（30．0m×O．53mm,3．00μm）;载气：氮气,流速为2．0mL·min-1;柱温：程序升温,初始温度为40℃,保持5min然后以6℃·min-1升温到150℃,再以50℃·min-1升温到230℃,保持3min;检测器：氢火焰离子化检测器,温度为250℃;进样口温度：240℃;顶空进样量：1．0mL。结果：甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷和甲苯分别在15．02－900．92mg·L-1（r=0．9999）、21．03—1262．00mg·L-1（r=0．9999）、21．30-1278．16mg·L-1（r=0．9999）、7．80-468．25mg·L-1（r=0．9998）、22．22-1332．97mg·L-1（r=0．9999）、0．31－18．79mg·L-1（r=0．9992）和3．48－209．02mg·L-1（r=0．9998）范围内线性关系良好．平均回收率分别为98．1％（RSD=0．19％）、100．1％（RSD=1．08％）、101．4％（RSD=1．03％）、98．1％（RSD=0．40％）、98．1％（RSD=1．55％）、98.9％（RSD=3．08％）和101．8％（RSD=2．12％）。结论：该方法简便、灵敏、重复性好,结果准确,适用于异丙托溴铵中残留有机溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定溴吡斯的明原料药中的残留溶剂

目的采用顶空气相色谱法测定溴吡斯的明原料药中的残留溶剂。方法色谱柱为PEG-20M(38 mm×0.25mm,0.32μm),氢火焰离子化检测器,载气为氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。柱温为程序升温:初始温度50℃,保持5 min,再以10℃.min-1的速率升温至150℃,保持5 min,顶空条件:顶空平衡温度80℃,平衡时间30 min。结果该方法中溴吡斯的明的残留溶剂得到了较好的分离与测定。丙酮在0.25~0.75 mg.mL-1,乙醇在0.25~0.75 mg.mL-1,甲苯在0.044 5~0.133 5 mg.mL1线性关系良好,相关系数分别为0.999 2、0.998 2、0.995 6。丙酮、乙醇和甲苯的精密度(RSD)分别为3.2%、2.8%、4.1%(n=6),回收率分别为100.5%(RSD=4.6%)、98.4%(RSD=5.5%)和101.2%(RSD=3.7%)(n=6)。结论该方法可用于溴吡斯的明原料药中的残留溶剂测定。     

顶空毛细管气相色谱法检测加替沙星中有机溶剂残留量

目的：建立加替沙星原料药中乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯5种有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用项空毛细管气相色谱法,程序升温,色谱柱为DM-624毛细管色谱柱,载气为高纯氮,FID检测器,90％N,N-二甲基甲酰胺水溶液为溶解介质,检测了加替沙星原料药中的乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的残留量。结果：5种溶剂残留均达到良好分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性,r=0．9997～0．9999,乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的检测限均小于3μg／g,精密度RSD均小于5％,平均回收率为94．8％～98．6％。结论：本试验建立的方法简单、快捷且灵敏度高,可以用于加替沙星中乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯5种有机溶剂残留量的测定。