高效液相色谱法测定强阳保肾丸中淫羊藿苷的含量

目的建立测定强阳保肾丸中淫羊藿苷含量的高效液相色谱法。方法强阳保肾丸经70%乙醇提取后，以聚酰胺柱纯化，采用高效液相色谱法测定其中淫羊藿苷的含量［固定相：大连依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相：甲醇 纯化水 冰醋酸（60∶39∶1，V/V）；流速：1.0 mL·min^-1；检测波长：270 nm］。结果淫羊藿苷在进样量为0.058～1.153 μg范围内线性关系良好（r＝0.999 8），平均回收率为98.9 %，RSD＝2.3%。结论该法操作简便，结果准确，可作为强阳保肾丸的质量控制方法。     

柱层析-HPLC法测定阳强保肾丸中淫羊藿苷的含量

目的:建立以柱层析-高效液相色谱法测定阳强保肾丸中淫羊藿苷含量的方法。方法:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶(200mm×4·6mm,10μm),流动相为0·075mol·L-1磷酸溶液-乙氰(73∶27),检测波长为270nm。结果:淫羊藿苷检测浓度在10~18μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0·9995);平均加样回收率为94·35%,RSD=1·12%(n=6)。结论:本法简便、准确、重现性好,可用于阳强保肾丸的质量控制。     

HPLC法同时测定杞蓉片中淫羊藿苷和金丝桃苷的含量

目的建立同时测定杞蓉片中淫羊藿苷和金丝桃苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil ODS柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数为0.1%磷酸-四氢呋喃(体积比20∶80∶12),流速为1.0 mL.min-1,检测波长270 nm,柱温30℃。结果淫羊藿苷质量浓度在2.5~25.0 mg.L-1内、金丝桃苷质量浓度在2.0~20.0 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 8和0.999 5;平均回收率分别为100.8%(RSD=1.4%)和97.9%(RSD=1.1%)。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可作为杞蓉片的质量控制方法之一。     

用薄层色谱法测定阳强保肾丸中淫羊藿和补骨脂的含量

目的 建立阳强保肾丸中淫羊藿和补骨脂的薄层鉴别和含量测定方法。方法用柱色谱和紫外分光光度法联用。结果 淫羊藿苷以甲醇-丁醇-氯仿-水(4:6:6:1)为展开剂,补骨脂素以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯(20:10)为展开剂的分离效果最好。淫羊藿苷浓度在4～12μg·mL-1吸光度与浓度呈良好的线性关系。结论 该方法可用于阳强保肾丸含量测定。     

HPLC同时测定21种淫羊藿中朝藿定C和淫羊藿苷的含量

目的:建立同时测定淫羊藿药材中朝藿定C和淫羊藿苷含量的高效液相色谱方法。方法:采用Elite SinoChrom ODS-AP(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~8 min,27%A;8~30 min,27%A→29%A),流速1 mL.min-1,检测波长270 nm。结果:朝藿定C进样量在0.130~3.89μg,淫羊藿苷在0.0294~1.47μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999);朝藿定C和淫羊藿苷平均回收率(n=9)分别为103.9%,100.0%;淫羊藿药材中朝藿定C和淫羊藿苷的含量分别为0.02%~7.80%,0.01%~1.74%。结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可作为淫羊藿药材中朝霍定C和淫羊藿苷的含量测定方法。     

HPLC法测定前列舒乐微丸中淫羊藿苷的含量

目的建立HPLC法测定前列舒乐微丸中淫羊藿苷的含量。方法固定相:AlltimaC18分析柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(30∶70);检测波长:270nm;流速:1.0mL.min-1;柱温:35℃。结果淫羊藿苷质量浓度在40.16～321.28mg·L-1范围内,线性关系良好,r=0.9998。平均加样回收率为98.66%,RSD为0.98%。结论本法简便、准确、重复性好,可用于前列舒乐微丸中淫羊藿苷的质量控制。     

HPLC法同时测定肾通颗粒中6种成分的含量

目的:建立同时测定肾通颗粒的6种成分—淫羊藿苷、补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿次苷Ⅱ、隐丹参酮及丹参酮Ⅱ_A 含量的分析方法。方法:色谱柱:Alltech C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:水(A)-乙腈(B),梯度洗脱法;检测波长:270nm,245 nm;柱温:30℃;流速:1.0mL·min~(-1);进样量为20μL。结果:淫羊藿苷、补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿次苷Ⅱ、隐丹参酮及丹参酮Ⅱ_A 的线性范围分别为0.30～2.97,0.05～0.50,0.03～0.32,0.12～1.16,0.06～0.56,0.10～1.00μg范围内,线性关系良好(r>0.9995)。平均加样回收率(n=6)分别为100.7%,99.0%,101.2%,101.8%,98.0%,100.1%;RSD<2.0%。结论:本方法操作简单、重复性好,为评价和控制肾通颗粒的质量提供了可靠的方法。     

RP-HPLC法测定朝鲜淫羊藿提取物中4种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定朝鲜淫羊藿提取物中淫羊藿苷A、淫羊霍苷、朝藿定B、淫羊藿次苷Ⅱ含量的方法。方法色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水梯度洗脱[0~25 min,w(甲醇)=55%~70%;25~40 min,w(甲醇)=70%~90%;40~45 min,w(甲醇)=90%~55%;45~60 min,w(甲醇)=55%],流速为0.8 mL.min-1,检测波长为270 nm,柱温为25℃。结果淫羊藿苷A、淫羊霍苷、朝藿定B、淫羊藿次苷Ⅱ的线性关系良好,线性范围分别为16.5~82.5、96.0~480.0、30.6~153.0、1.5~7.5 mg.L-1,平均回收率分别为103.7%、100.9%、102.2%、100.1%,RSD分别为1.4%、2.9%、1.2%、2.5%(n=5)。结论该方法可作为朝鲜淫羊藿提取物的含量测定方法 ,为其质量控制提供参考依据。     

黔产淫羊藿中淫羊藿苷和淫羊藿定C的含量测定

目的建立同时测定淫羊藿中淫羊藿苷和淫羊藿定C含量的方法 ,为淫羊藿质量控制提供依据。方法采用RP-HPLC法测定含量。色谱柱为Spherisorb C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为270 nm,柱温为25℃。结果淫羊藿定C质量浓度在12.0~300.0 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为101.05%,RSD为3.01%;淫羊藿苷质量浓度在0.4~10.0 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.51%,RSD为2.53%。结论本方法分析时间短且重现性和稳定性较好,可作为控制淫羊藿质量的检测方法 。     

HPLC法同时测定十味活血丸中升麻苷和甘草苷的含量

目的建立同时测定十味活血丸中升麻苷和甘草苷含量的HPLC方法。方法采用HPLC法,色谱柱为D iamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数为0.5%的冰醋酸溶液(体积比为15∶85),流速:1.0 mL.m in-1,检测波长:276 nm,柱温:40℃。结果十味活血丸中升麻苷和甘草苷与其他成分分离良好。升麻苷的质量浓度在2.86~28.6 mg.L-1(r=0.999 7)、甘草苷的质量浓度在0.774~7.74 mg.L-1(r=0.999 9)内与峰面积呈良好的线性关系,升麻苷和甘草苷的平均回收率分别为99.2%和99.0%,RSD(n=9)分别为1.8%和1.6%。结论该法可用于十味活血丸中升麻苷和甘草苷的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定红景天口服液中红景天苷和酪醇的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定红景天口服液中红景天苷和酪醇的含量。方法采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-水(体积比为20∶80)为流动相;柱温:30℃;检测波长:275 nm;流速:1.0 mL.min-1。结果红景天苷和酪醇分别在0.048~0.960 g.L-1(r=0.999 9,n=6)和0.013~0.390 g.L-1(r=1.000 0,n=6)内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别为95.5%(RSD=1.3%)和95.2%(RSD=1.6%)。结论本方法可用于红景天口服液的质量控制。     

HPLC法测定苗族药材飞龙掌血中白屈菜红碱含量

目的建立HPLC法测定飞龙掌血药材中白屈菜红碱含量并应用于药材测定。方法采用十八硅烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-体积分数为0.1%的磷酸水溶液(体积比为20∶80),测定波长:274 nm,柱温:30℃。结果线性为1.2~12 mg.L-1,平均回收率为100.4%。结论所建立的HPLC方法可用于测定飞龙掌血药材中白屈菜红碱含量。     

RP-HPLC法测定人血浆中氟吡汀的浓度

目的建立以HPLC法测定人血浆中马来酸氟吡汀的浓度的方法。方法采用DiamonsilC18色谱柱,流动相:5 mmol.L-1磷酸氢二钠缓冲溶液-乙腈(体积比为55∶45),流速:1.0 mL.min-1,荧光检测激发波长:323 nm,发射波长:370 nm。结果氟吡汀血药质量浓度在10.0~1 500.0μg.L-1内线性关系良好(r=0.999),定量下限为10μg.L-1,方法回收率平均为105.36%,提取回收率平均为90.74%,日内、日间RSD均小于10%。结论本方法适用于人血浆中氟吡汀的药代动力学研究。     

骨疏丹胶囊的薄层鉴别和含量测定

目的研究并建立骨疏丹胶囊的质量控制方法。方法采用薄层色谱法(thin layer chromatog-raphy,TLC),应用3种不同展开系统对制剂中的淫羊藿、骨碎补、蛇床子和丹参药材进行定性鉴别。采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)对制剂中淫羊藿苷、柚皮苷和蛇床子素进行含量测定。色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈体积分数为0.1%的甲酸溶液进行梯度洗脱。结果薄层鉴别中各特征斑点圆整清晰,与相邻斑点分离度好,阴性对照无干扰;含量测定中各待测成分的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率为98.2%～100.2%(n=6),RSD为1.2%～2.2%。结论所建立的方法可以有效控制骨疏丹胶囊的质量。     

HPLC同时测定常山胡柚汁中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的建立同时测定常山胡柚(Citrus Changshan-huyou Y.B.Chang)果汁中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱Diamnosil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);检测波长283 nm;流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比为37∶63∶0.2);流速1.0 mL.min-1;柱温为室温。结果柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷质量浓度分别在72～576 mg.L-1、113～904 mg.L-1和53～424 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为A=6.790×103ρ+1.457×104,r=0.999 6(n=6);A=1.267×104ρ-2.366×104,r=0.999 9(n=6)和A=1.110×104ρ-1.472×105,r=0.999 9(n=6)。平均回收率分别为98.3%、98.0%和98.4%。测得样品中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷含量分别为157、289和172 mg.L-1。结论方法准确、可靠,可为常山胡柚的质量控制提供参考依据。     

怀槐异黄酮水解后苷元的含量测定

目的用HPLC法测定怀槐异黄酮水解后苷元芒柄花黄素、阿夫罗摩辛、黄豆黄素的含量。方法经正交试验确定的最佳提取与水解工艺制备供试品溶液,采用高效液相法同时测定水解后3种异黄酮苷元含量。色谱柱:DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-质量分数为0.05%的磷酸水溶液(体积比为35∶65),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:260 nm,柱温:35℃。结果芒柄花黄素在5.0~25.2 mg.L-1、阿夫罗摩辛在4.2~21.0 mg.L-1、黄豆黄素在4.8~24.0 mg.L-1时峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为1.000 0、0.999 6、0.999 6。芒柄花黄素、阿夫罗摩辛、黄豆黄素的平均回收率分别为98.43%、97.62%、98.38%,RSD分别为1.04%、0.52%、0.23%。结论HPLC测定方法可用于芒柄花黄素、阿夫罗摩辛、黄豆黄素的含量测定。     

RP-HPLC波长切换法同时测定阑尾灵颗粒中5种有效成分的含量

目的建立RP HPLC波长切换法同时测定阑尾灵颗粒中绿原酸、咖啡酸、木犀草素、丹皮酚和芦荟大黄素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,乙腈体积分数为0.05%的磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温:30℃,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:(0～40 min)350 nm,(40～60 min)274 nm,进样量:20μL。结果 5种成分质量浓度分别在58.88～588.8(r=0.999 3,n=6)、6.53～65.3(r=0.999 3,n=6)、1.15～11.5(r=0.999 4,n=6)、0.74～7.4(r=0.999 1,n=6)、2.92～29.2 mg.L-1(r=0.999 7,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系,方法的平均回收率分别为100.6%(RSD=1.1%)、99.7%(RSD=1.1%)、99.6%(RSD=1.3%)、99.7%(RSD=0.9%)、100.3%(RSD=1.5%)。结论所建立的高效液相色谱测定法可用于阑尾灵颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定白鲜皮中γ-崖椒碱和白鲜碱的含量

目的建立同时测定白鲜皮药材中2种生物碱含量的HPLC方法,并测定不同产地白鲜皮药材中生物碱的含量,为白鲜皮药材质量控制提供科学依据。方法色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(体积比为40∶60),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:240nm。结果γ-崖椒碱和白鲜碱能够达到基线分离。γ-崖椒碱质量浓度在2.4~72.0 mg.L-1(r=0.9998)内,白鲜碱质量浓度在7.2~216.0 mg.L-1(r=0.9997)内与峰面积呈良好的线性关系;γ-崖椒碱和白鲜碱的回收率分别为100.2%、99.9%,RSD分别为1.7%、1.5%。结论所建立的方法可用于白鲜皮的质量控制。     

HPLC法同时测定了哥王中罗汉松脂酚和牛蒡子苷元的含量

目的建立同时测定了哥王中罗汉松脂酚和牛蒡子苷元含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱:依利特C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(体积比为45∶55),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:280 nm,柱温:30℃。结果罗汉松脂酚和牛蒡子苷元质量浓度分别在10.0~200.0(r=0.999 8)、5.00~100.0 mg.L-1(r=0.999 7)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.6%(RSD=2.3%)和100.6%(RSD=2.6%)。结论该方法适用于了哥王药材的质量控制。