水中痕量镉的双硫腙修饰电极阳极溶出伏安测定法

目的建立水中痕量镉的双硫腙修饰电极阳极溶出伏安测定法。方法镉离子通过与电极表面的双硫腙作用而被富集到电极表面,同时在-1.21V还原成零价镉,当电极电势从-1.21V向-0.30V扫描的过程中被还原的镉从电极表面溶出,形成灵敏的阳极溶出峰,峰电位位于-0.79V。该实验还优化了实验参数,如支持电解质的选择及pH值、双硫腙的用量、富集电位及时间等。结果pH3.00的0.1mol/LNaAc-HAc-KI为最佳测定介质。1g/L双硫腙三氯甲烷溶液的体积选为10μl。最佳富集电位为-1.21V。富集时间为5min。利用双硫腙修饰电极测定镉的线性范围为5×10-9～2×10-6mol/L。平均回收率为98.42%,相对标准偏差为2.90%,检测限为6×10-9mol/L。结论该方法简便快速,灵敏度高,检测限低,可用于实际水样中痕量镉的测定。     

催化分光光度法测定肉制食品中亚硝酸盐

一、材料与方法 1.仪器与试剂 WFZ800-D_3分光光度计,组织捣碎机。试剂:1.5mol·L~(-1)硫酸;0.01mol·L~(-1)硫酸亚铁溶液;500g/L尿素溶液;1mol·L~(-1)氯化钠溶液;2mol·L~(-1)硫氰酸铵溶液;亚硝酸钠标准溶液(200ug·ml~(-1),5ug·ml~(-1));硼砂饱和溶液;200g/L乙酸锌溶液;100g/L亚铁氰化钾溶液(所用试剂均为分析纯)。样品为红肠和方火腿。     

恒电流计时电位溶出法测定多维元素片中微量铜

目的建立一种直接测定多维元素片中微量铜的电位溶出法.方法采用玻碳电极-饱和甘汞电极(SCE)-铂对电极三电极系统的恒电流微分计时电位溶出法,直接测定多维元素片金属铜.在0.1mol/LHCl-5×10-4mol/LKNO3介质中,于-0.60V预电解富集40s进行溶出,记录-0.07V左右溶出峰高.结果铜在8～200μg/L的浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9964),平均回收率为100.1%,RSD为4.1%.结论本法不用汞工作电极,无污染,试剂价廉,灵敏度高,结果准确,可用于该片剂的测定.     

十六烷基三甲基溴化铵存在下锑膜修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定尿中痕量铅、镉

目的考察并优化同位镀锑膜修饰玻碳电极同时测定Pb2+、Cd2+的方法。方法采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为增敏剂,以锑膜修饰玻碳电极作为工作电极差分脉冲溶出伏安法测定尿中痕量Pb2+、Cd2+。结果 Pb2+、Cd2+在锑膜电极上可得到灵敏的溶出峰,溶出电位分别为-0.48 V和-0.73 V。当富集时间为180 s时,Pb2+、Cd2+的线性范围为0~100μg/L(r≥0.991),检出限分别为0.47μg/L和0.78μg/L,Pb2+、Cd2+的加标回收率分别为92.0%~104.3%和94.0%~102.6%,相对标准偏差(RSD)分别为4.1%~5.0%和2.8%~6.1%。利用该方法测定了尿样中Pb的含量,结果令人满意。结论该方法灵敏度高,精密度、准确性好,锑膜修饰玻碳电极可作为一种新的环保膜电极代替汞膜电极用于尿样中Pb含量的检测。     

铋膜电极微分电位溶出法测定食品中铅和锌

目的：建立一种食品中铅和锌的快速绿色微分电位溶出分析。方法：以镀铋膜电极代替汞膜电极为工作电极进行同位镀铋微分电位溶出分析，依据溶出峰值（dt／dE）与被测离子浓度成正比的关系定量。结果：在HAc—NaAc介质中，铅、锌可在镀铋膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰，峰电位分别为-0．55V及-1．10V，检出限铅为0．02μg/25ml，锌为0．03μg/25ml，建立了测定食品中痕量铅、锌的铋膜电极微分电位溶出法。结论：方法无污染，灵敏、简便，是种快速绿色的分析方法。     

固体汞合金电极电位溶出法测定血铅

目的：研究了银汞合金电极的制作方法及结合静止微分电位溶出法测定血清中痕量铅的方法。方法：在pH=5的HAc-NaAc缓冲液中，富集电位为-0．8V，Pb^2 在汞合金电极表面还原成金属沉积在电极上。结果：以溶解氧做氧化剂，沉积在电极上的铅产生溶出，于-0．49V出现一个灵敏的电位溶出峰，富集时间td=60s时，Pb^2 测定的线性范围为0～100μg／L。当电沉积时间为2min时，检出限为0．22μg／L。结论：利用此方法测定了血清样品中的铅含量。     

电位溶出法测定血液中铅的含量

血铅的含量在铅中毒诊断治疗中是有价值的指标之一。本文介绍用国产微分电位溶出仪,血样不经消化,取耳垂一滴血(20～50μl)即可直接测定。在玻碳圆盘电极上,预电解电位-1.6V,预电解时间40秒,静止20秒,记录电位溶出峰。以标准加入法定量。检出限0.0009μg/ml,变异系数3.4％,回收率97～105％。所用仪器具有灵敏度高、取样量少、操作方便、易于推广。     

计时电位溶出分析测定食品中的砷(正交试验法)

食品中砷的测定一般采用银盐法或砷斑法,前者灵敏度欠佳,后者准确度不高。原子吸收法因其实施上比较麻烦,设备价格昂贵而不易推广。伏安溶出法及极谱催化法虽有较高的灵敏度,但都因受重现性及分析对象的基体效应等问题而未见于食品的测定中。1976年Jagnen提出电位溶出分析法,由于灵敏度高,重现性好,仪器设备简单及分析不受介质影响而得到较快的发展和广泛的应用。有人以一定浓度硝酸作氧化剂采用金膜电极微分电位溶出作痕量砷的测定。本文利用MP—1型溶出分析仪应用于食品作微量碑的计时电位溶出分析。在仪器的中档灵敏度下对1.33×10~(-8)mol/L(1μg/L)浓度的砷溶液有非常突出的砷峰。砷在0～2.67×10~(-5)mol/L(0～2000μg/L)浓度范围内溶出峰高与浓度分段成线性关系,方法回收率98％。7～8次重复测定,变异系数不大于5％。     

地表水中痕量铅和镉的同位镀锑膜修饰电极差分脉冲溶出伏安同时测定法

目的建立地表水中痕量铅、镉的同位镀锑膜修饰电极差分脉冲溶出伏安同时测定法。方法溶液中Sb3+浓度为1.0 mg/L,富集时间为180 s,富集电位为-1.2 V,采用同位镀锑膜修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定地表水中的铅、镉含量。结果在优化的实验条件下,铅、镉分别在-0.48 V、-0.74 V电位下出现良好的溶出峰;在10~100μg/L的线性范围内,铅、镉的溶出峰电流(Ip)与铅、镉浓度(c)呈较好的线性关系(r值分别为0.990 5,0.999 0),检出限分别为0.99和1.21μg/L,回收率为92.1%~107.6%,RSD为3.1%~8.6%。结论该方法简单快速、灵敏度高、检出限低,不需要贵重仪器,适用于地表水中痕量铅、镉的同时测定。     

同位镀锑膜修饰电极方波溶出伏安法同时测定痕量锡、镉

目的:建立同位镀锑膜电极测定痕量锡和镉的新方法。方法:在玻碳电极上,采用同位镀锑的方法富集被测离子并形成锑膜,利用方波脉冲伏安法使富集的Sn、Cd重新溶出,根据溶出峰电流,实现对痕量Sn2+、Cd2+的同时测定。在十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)存在的条件下,溶出峰形良好。讨论了底液的pH值、CTAB浓度、富集时间、富集电位和不同的扫描速率对金属离子溶出峰的影响。结果:在优化实验条件下,Sn2+和Cd2+的线性范围分别为5μg/L～180μg/L和10μg/L～170μg/L,最低检出限分别为0.46μg/L和2μg/L。利用本方法测定了茶叶中Sn2+的含量,结果令人满意。结论:锑膜电极可成为又一种新的环保型膜电极用于重金属离子的测定。     

阳极溶出伏安法同时测定罐头食品中锌、镉、锡、铅和铜的含量

本文研究了用1.5次微分阳极溶出伏安法,在盐酸-甲醇底液中,以棒状银基汞膜电极为工作电极,同时测定罐头食品中锌、镉、锡、铅和铜的方法。在0.24M盐酸-甲醇底液中五种元素的阳极溶出峰电位分别为:锌-1.05V,镉0.74V、锡-0.55V,铅-0.44V,铜-0.25V(相对SCE)。镉、锡、铅、铜的浓度在20～500ng/ml范围、锌浓度在0.2～4μg/ml范围与峰高呈线性关系。罐头食品用混合酸消化后取稀释液测定,果汁可用底液稀释直接测定。样品测定精密度为6.7～8.0％,回收率为91.2～107％。     

纳米金/铋膜修饰电极示差脉冲溶出伏安法检测痕量铅

目的建立纳米金/铋膜修饰玻碳电极检测痕量铅的方法。方法运用电化学沉积法和同位镀铋法构建纳米金/铋膜修饰电极,采用示差脉冲溶出伏安法测定水中铅离子的浓度。结果考察了缓冲液pH值、富集电位、富集时间及镀铋溶液浓度对溶出峰的影响,并在最优的实验条件下,对1~14μg/L范围内的Pb~(2+)进行了定量测定,发现Pb2+浓度和峰电流具有较好的线性关系,且线性方程为I(A)=1.649×10~(-7)+2.675×10~(-7) C(μg/L)(r2=0.999),检出限为0.53μg/L(S/N=3)。结论该方法简便快捷,灵敏度较高,结果准确,重现性良好,可实现水中痕量铅的快速测定。     

金膜电极微分电位溶法测定葡萄酒中砷

目的:建立一种测定葡萄酒中砷的快速测定方法。方法:葡萄酒经硝化后,将As(Ⅴ)还原成有电活性的As(Ⅲ),在硫酸介质中,用金膜电极为工作电极进行微分电位溶出分析,依据溶出峰值(dt/dE)与被测离子浓度成正比的关系定量。结果:在2.0 mol/L H2SO4介质中砷可在镀金膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰(E=—0.19 V),检出限为0.1μg/25 ml,对葡萄酒中的砷进行测定,相对标准偏差:3.6～6.1,加标回收率:95.7%～106.1%。结论:方法灵敏、简便,能用于葡萄酒中微量砷的快速测定。     

用全自动凯氏定氮仪测定酱油中铵盐含量

新颁布的GB18186-2000《酿造酱油》、SB10336-2000《配制酱油》及SB10338-2000《酸水解植物蛋白调味液》标准,均对铰盐含量有指标,规定其不得超过氨基酸态氮的30％,并且作为强制性指标。酱油中铰盐的测定方法,采用GB/T5009.39-1996规定的半微量定氮法,该方法原理简单,但操作、繁琐耗时,特别是不利于大量样品的快速测定。全自动凯氏定氮仪在测定蛋白质上非常简便、快速,我们通过实验对其功能进行了进一步开发,用它测定酱油中铵盐含量与测定蛋白质一样快速、简便、准确,非常适用于大批量样品的快速测定。1 材料和方法1.1 仪器与试剂1.1.1 全自动凯氏定氮仪 瑞典FOSS TECATOR公司,2300Kjeltec　Analyzer　Unit。1.1.2 盐酸标准溶液0.1000mol/L:按GB/T5009.1-1996配制并标定。1.1.3 含涅甲酚绿和甲基红指示剂的1％硼酸吸收溶液　称取100g硼酸溶于10L水中,添加10ml溴甲酚绿溶液（100mg溴甲     

超高效液相色谱法测定水中的2,4-二氨基甲苯和2,6-二氨基甲苯

目的建立水中2,4-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯的超高效液相色谱(UPLC)测定法。方法水样直接过滤或稀释后,用Agilent RRHD SB-C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)超高效液相色谱柱,二极管阵列检测器,以甲醇-0.020 mol/L乙酸铵溶液为流动相,检测波长为210 nm,参比波长为360 nm进样,测定二氨基甲苯的含量。结果 2,6-二氨基甲苯和2,4-二氨基甲苯在0μg/ml~10.0μg/ml时,线性关系良好(r=0.999 9),方法检出限分别为0.010μg/ml和0.015μg/ml。水中2,6-二氨基甲苯的测定值为为0.20μg/ml~5.00μg/ml,RSD为0.29%~1.6%;2,4-二氨基甲苯的测定值0.20μg/ml~5.00μg/ml,RSD为1.5%~3.1%;样品加标量为0.50μg/ml~5.00μg/ml,回收率为94.0%~105%。结论采用超高效液相色谱法测定水中2,6-二氨基甲苯、2,4-二氨基甲苯的含量,简便、快速、经济、环保、灵敏、精密、准确,适合基层检测单位推广和使用。     

氟电极甘汞电极法测定面制食品中的铝

目的：建立氟电极甘汞电极法测定面制食品中铝的方法。方法：以氟电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,以乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH 4.7）的氟溶液为本底溶液,加入不同浓度的铝标准溶液,测定其电位值,绘制电位值与铝浓度的标准曲线,再在氟本底溶液中加入样品溶液测定电位值,从标准曲线查出铝的含量。结果：铝的加入量在3.6-80.0μg范围内线性关系良好,相关系数0.9994,线性回归方程X=-1.63E-298.15,当样品含量为75.1、125、512 mg/kg时RSD分别为5.3%、1.1%和3.6%,方法平均回收率为98.8%。结论：该方法用于测定面制食品中的铝,简化了方法,加快了速度,获得了满意的结果。     

电位滴定法测定直发剂中氢氧根

直发剂是化妆品中的一种 ,直发剂中限用物质氢氧化钠(钾 )、氢氧化锂、氢氧化钙的允许含量 (重量计 )分别为 1.2 %、2 %和 7%。用盐酸标准溶液滴定 ,电位控制 p H值 ,达到准确测定氢氧根的含量。1　仪器与方法1.1　试剂和仪器　盐酸标准溶液 0 .10 0 mol/ L;p H S- 3C数字酸度计 (江苏金坛分析仪器厂 ) ;玻璃电极 2 31型、甘汞电极(上海电光器件厂 ) ;磁力搅拌器 GSP- 77- 0 3(江苏泰县姜堰无线电厂 ) ;超声波清洗器 (无锡超声电子设备厂 ) ,型号 :H6 6 0 2 5 1。1.2　实验方法(1)样品前处理。搅拌法 :称取 0 .5 g左右 (含量低的样品 ,…     

高效液相色谱法法同时测定保健食品中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定保健食品中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量。方法样品经75%甲醇-水(75∶25,V/V)超声提取,采用phenomenex Luna C_(18)色谱柱,以乙腈-0.1%(V/V)H_3PO_4溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为286 nm、270 nm。结果丹参酮ⅡA和丹酚酸B分别在0.51μg/ml~25.4μg/ml、8.5μg/ml~318.8μg/ml时呈良好的线性关系(r=0.999 9、r=0.999 8)。低、中、高3种添加水平下加标回收率为94.2%~97.1%;相对标准偏差(RSD)为1.8%~2.6%。结论本方法简便、快捷、重复性好,可以用于保健食品中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量测定。     

溶液中微量对苯二酚的活化玻碳电极测定法

目的 建立溶液中微量对苯二酚的活化玻碳电极测定法.方法 玻碳电极以50 mV/s扫描速度于0.5 mol/L的H2SO4溶液中,在-0.2～1.2V之间扫描20圈,制备活化玻碳电极.采用循环伏安法在-0.6～1.0V扫描电位下研究1×10-4mol/L 的对苯二酚PBS缓冲溶液(pH=7.21)在不同电极(活化玻碳电极...     

电位溶出法测定血铅尿铅

电位溶出法是一种新的甘化学分析技术,样品可以不经消化或简单消化,在不除氧的情况下进行分析。本文应用微分电位溶出仪测定血和尿中的铅获得良好结果。现介绍如下。所用电解电位为-1.2V,记录的上、下限电位分别为-0.8V和-0.2V。尿样电解时间为60s,血样电解时间为100s。在0.001μg/ml～0.075μg/ml之间有良好的线性关系。回归曲