毛细管气相色谱内标法测定月见草种子油中γ—亚麻酸的含量

讨论了用毛细管气相色谱法测定月见草种子油中的γ-亚麻酸含量，种子油中脂肪酸用0．5mol／L氢氧化钾-甲醇液皂化，三氟化硼-甲醇液酯化成脂肪酸甲酯。采用Rtx-5毛细管柱，十七烷酸（C17：0）甲酯作为内标物，对γ-亚麻酸进行了定量分析。结果表明，月见草种子油中γ-亚麻酸的含量占11．23％。     

月见草油中γ-亚麻酸的富集工艺筛选

目的:月见草油得于柳叶菜科植物月见草的种子,它富含多种不饱和脂肪酸,如亚油酸和γ-亚麻酸等.方法:本实验采用正交试验筛选月见草油的主要有效成分γ-亚麻酸的尿素包合富集工艺.结果:经过实验得出最佳的包合条件为脂肪油:尿素:甲醇=1:3.0:5.0,包合温度75℃,0℃放置12h.结论:本方法简便易行,实验结果可为新药开发和工业化生产应用提供条件.     

苏子油中α—亚麻酸的纯化研究

苏子油含α-亚麻酸57％，采用尿素包合法浓缩纯化α-亚麻酸，可将含量提高到89％。     

月见草油的超临界流体萃取及质量研究

采用超临界CO2萃取技术从月见草种子中萃取月见草油，在50℃、25MPa时萃取率为20％，油中γ-亚麻酸含量为10．6％，测定了月见草油的酸价和皂化值。     

月见草油和二高-r-亚麻酸抑制血小板聚集和血栓素A_2合成作用的研究

本文报道了月见草油和二高—γ—亚麻酸有明显抑制血小板聚集和血小板合成血栓素A_2(TXA_2)的作用。以ID_(50)(抑制TxA_2合成50％的剂量计算,用兔血小板制备酶时两药剂量(月见草油按所含γ—亚麻酸量计算)、比值为7.7:1,用人血小板制备酶时其比值为7.5:1。同时也观察到HHT及HETE的变化。这为我国丰富的月见草资源作为防治血栓性心血管疾病的开发利用提供了理论依据。     

琉璃苣种子油中γ—亚麻酸的分析和制备

气质联用法分析琉璃苣种子油中8种脂肪酸，其药用成分γ－亚麻酸含量为20．01％；多级尿素包合──减压蒸馏法分离出γ－亚麻酸甲酯，其纯度为92．80％，收率50％。     

复方月见草油胶囊中γ-亚麻酸含量测定分析

月见草油（evening primrose oil）采自柳叶菜科多年生草本植物月见草（Oenothera biennis L）的种子,含有多种脂肪酸成分且多为人体必需脂肪酸,其主要有效成分为γ-亚麻酸（γ-linolenicacid,化学结构为顺-6,9,12-十八碳三烯酸）,在体内可转变成花生四烯酸,为前列腺素及生物膜的构成提供前体。多年来,国内外学者对月见草油进行了大量的研究,现已证实其具有明显的抗炎、抗氧化、抗血栓、降血糖、降血脂、抗血小板聚集等药理作用,临床主要应用于糖尿病、高脂血症、动脉粥样硬化、冠心病、慢性肾功能不全等疾病的治疗,现已广泛应用于医疗、保健及食品工业等领域。本文采用气相色谱法测定复方月见草胶囊中γ-亚麻酸的含量,通过气质联用的方法分析其他必需脂肪酸组成。     

富含γ—亚麻酸的月见草籽

用Soxhelt抽提法和GC分析法对月见草属（OenotheraL．）植物中的5种草籽油进行了组分的比较分析，得出月见草O．biennisL．籽油γ-亚麻酸含量最高（9．6％），其次是粉花月见草O．roseaL＇Hr．exAit籽油（8．2％），其余3种均在8．0％以下。     

应用尿素包合法从牛肾上腺中分离和制备花生四烯酸

气相色谱法分析牛肾上腺油中５种脂肪酸，其花生四烯酸含量为１５．７％，以石油醚为介质，采用催化量甲醇进行尿素包合分离花生四烯酸，其纯度达７０￣８０％，收率４．０ｇ／ｋｇ。     

甲鱼油中多不饱和脂肪酸的提取与纯化研究

本文研究了甲鱼油中多不饱和脂肪酸的提取与纯化。采用乙酯化法提取甲鱼油中的多不饱和脂肪酸，通过正交实验确定了最佳提取条件：乙醇，甲鱼油比0．73：1，NaON用量3％(油重)，反应温度65℃，反应时间2h；采用尿素包合法纯化多不饱和脂肪酸，考察尿素用量、搅拌时间、包合次数对尿素包合率的影响，通过正交实验确定最佳纯化条件：尿素，乙醇饱和溶液：脂肪酸乙酯=15：1，搅拌时间3h，包合次数1次。实验结果表明，应用乙酯化法与尿素包合法可从甲鱼油中制得高纯度的多不饱和脂肪酸。     

超临界流体萃取结合柱色谱法从废次烟叶中分离纯化茄尼醇的研究

目的建立一种从废次烟叶中提取分离茄尼醇的方法，并考察相关因素对提取分离的影响。方法采用超临界CO2萃取法从废次烟叶中提取得到茄尼醇粗品，再用硅胶柱色谱法结合重结晶进行分离纯化。结果超临界CO2萃取茄尼醇的实验条件为：萃取压力20MPa、萃取温度55℃、萃取时间1．5h、95％乙醇为改性剂，由此得到质量分数为30％的茄尼醇粗品；硅胶柱色谱用石油醚-乙醚-醋酸乙脂-丙酮(15：5：3：1)进行分离洗脱，收集相关流份，经重结晶，得到质量分数大于98％的茄尼醇样品。结论本法简便、合理，由此可获得高纯度茄尼醇。     

北刘寄奴中黄酮类化学成分的研究

目的：对北刘寄奴Siphonostegia chinensis的黄酮类活性成分进行研究。方法：采用95％乙醇提取及各种柱色谱法分离，光谱技术鉴定结构，结果：分离得到6个黄酮类化合物，分别鉴定为：5，3′－二羟基－6，7，4′－三甲氧基黄酮（Ⅰ）、5，7－二羟基－3′，4′－二甲氧基黄酮（Ⅱ）、芹菜素（Ⅲ）、木犀草素（Ⅳ）、芹菜苷（Ⅴ）、木犀草苷（Ⅵ）、结论：化合物Ⅰ，Ⅱ，Ⅴ和Ⅵ均为首次从本植物中分离得到。     

重组人瘦素的分离纯化

目的：探索毕赤酵母表达的人瘦素的非亲和层析纯化方法。方法：采用强阴离子交换柱(Sepharose Qfast flow)和疏水层析柱(Phenyl Sepharose 6 fast flow)在pH7．5的条件下进行纯化。结果：经Q柱一步纯化后，产物纯度由42．3％到达89．6％，随后通过疏水层析纯化后，产物纯度达到96．2％。经SDS—PAGE证实为单一蛋白条带。结论：通过上述手段已成功分离纯化得到纯度较高的由毕赤酵母表达的重组人瘦素。     

苦青茶有效成分的提取分离与药效学研究

目的对苦青茶的有效成分进行提取分离及药效学研究。方法用乙醇回流提取苦青茶,得到浸膏后,采用大孔吸附树脂色谱及聚酰柱色谱法进行分离纯化,分别用不同浓度的乙醇洗脱,将各洗脱物进行总皂苷含量测定及药效学研究。结果苦青茶的聚酰胺柱70％乙醇洗脱物能明显降低SHR大鼠收缩压,降压快,并且维持时间长。结论苦青茶具有进一步的研究价值。     

新疆苦豆子中黄酮类化学成分的研究

目的研究新疆苦豆子中黄酮类化学成分。方法采用大孔吸附树脂、聚酰胺柱层析法、SephadexLH-20柱色谱法及重结晶等方法对苦豆子中黄酮类化学成分进行研究,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定其结构。结果从新疆苦豆子中分离得到3种化合物,化学结构用一维和二维核磁共振技术分别鉴定为3′,4′-二羟基异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅰ)、7,3′-二羟基二氢黄酮-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅱ)、芦丁(Ⅲ)。结论化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ为首次从新疆苦豆子中分离得到。     

Fmoc固相合成神经降压素

神经降压素是由13个氨基酸残基组成的生物活性多肽。实验以Fmoc氨基酸原料，采用固相合成方法，经N，N＇-二环己基碳二亚胺／1-羟基苯并三唑缩合，三氟乙酸／二氯甲烷脱保护，并从Wang树脂上切割下来，粗肽得率为61．8％，经RP-HPLC纯化，获得纯度在98％以上的目标肽，其ESI—MS和氨基酸组分分析结果与理论值相符。     

尿中有机磷农药代谢产物的测定

目的改进样品预处理方法并建立了采用毛细管气相色谱法，测定尿样中二烷基磷酸酯类有机磷农药代谢物的含量。方法优化改进预处理方法，以乙腈为提取剂，多步提取、净化、富集并辅以无水硫酸钠干燥脱水，提取物再与五氟溴苄苯（PFBBr）衍生化；毛细管气相色谱法-火焰测光度检测器测定了尿样中二烷基磷酸酯类有机磷农药代谢物的含量，气相色谱-质谱-化学电离源对衍生化产物进行了质谱鉴定。结果5种代谢物在12min内得到良好分离，样品的加标回收率为70．2％～93．2％，相对标准偏差小于10．0％。结论该方法稳定，灵敏度高、重现性好。方法适用于普通人群和职业暴露人群有机磷农药接触水平的检测。     

液相色谱二步法纯化人中性粒细胞防御素

目的：建立人中性粒细胞（ＰＭＮ）防御素（ＨＮＰ）的制备级纯化方法，以便更深入研究防御素的生物学活性。方法：采用Ｓｕｐｅｒｄｅｘ３０凝胶色谱法对ＰＭＮ提取物进行分离，再用Ｃ１８反相液相色谱法进一步纯化，得到ＨＮＰ纯品并对其进行鉴定。结果：纯化的ＨＮＰ Ｍｒ为３４００，纯度为９１．６％，具有抗微生物活性。结论：应用两步色谱法纯化ＨＮＰ，是从人的ＰＭＮ中纯化ＨＮＰ的较为理想的方法。     

分子蒸馏技术在分离苍术油有效部位中的应用

【目的】探索将分子蒸馏技术引入到对中药苍术油的分离和提纯中,以提高其有效成分苍术素含量的方法。【方法】采用分子蒸馏技术对超临界萃取的苍术油进行精制,以均匀设计法设计了温度和真空度2因素5水平的检测方案,以高效液相色谱法和气相色谱-质谱技术对各水平精制的苍术油进行苍术素含量及分离后的剩余物进行测定。【结果】在温度为105℃、真空度为100Pa的条件下,苍术油中的苍术素含量为52．17％(质量分数)。【结论】采用分子蒸馏技术,可以在较低温度、较高真空度中对苍术油中易挥发的苍术素直接富集,使其含量达到50％以上,无需再作处理,无环境污染。     

绵萆薢化学成分的分离与结构鉴定

[目的]对绵萆薢的化学成分进行研究。[方法]采用大孔吸附树脂、ODS、Sephadex LH-20等柱色谱及制备型高效液相色谱法对其所含化学成分进行分离、制备,并利用波谱学方法鉴定了结构。[结果]从绵萆薢提取物中分离鉴定了Tachioside(1)、Isotachioside(2)、3,5-二甲氧基熊果苷(3)、2,6-二甲氧基-4-羟基-苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、淫羊藿次苷D2(5)、苯甲醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)和腺苷(7)等7个单体成分。[结论]化合物1~3为首次从薯蓣属中分离得到,4~7为首次从该植物中分离得到。