UPLC法同时测定乐脉颗粒中11种成分

目的 建立采用UPLC同时测定乐脉颗粒中主要成分没食子酸、丹参素、原儿茶醛、绿原酸、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A的方法。方法 采用UPLC色谱系统,色谱柱为BEH C₁₈柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）;以0.5%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱：0～12 min,97%～73% A;12～13 min,73%～5% A;体积流量为0.4 mL/min;检测波长：芍药苷为230 nm,没食子酸、丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、丹酚酸A为280 nm,绿原酸、阿魏酸、迷迭香酸、紫草酸为324 nm,羟基红花黄色素A为400 nm。结果 本方法可在12.5 min内完成一次色谱分析,11种成分的色谱峰均有良好的分离度,方法精密度、重复性的RSD均小于2.0%,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系（r≥0.999 6）;回收率97.2%～102.7%,RSD 0.50%～1.42%。结论 本方法快捷、准确、重复性好,能同时测定乐脉颗粒中11种主要成分,可较全面地控制乐脉颗粒的质量。     

HPLC法测定强肝胶囊中龙胆苦苷、芍药苷、丹酚酸B

目的 建立同时测定强肝胶囊中龙胆苦苷、芍药苷、丹酚酸B 3种成分的高效液相色谱分析方法。方法 采用Diamonsil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30 ℃;进样量10 μL;检测波长230 nm。结果 龙胆苦苷在0.151～1.51 μg线性关系良好（r＝0.999 6）,芍药苷在0.075 2～0.752 0 μg线性关系良好（r＝0.999 8）,丹酚酸B在0.113 2～1.358 4 μg线性关系良好（r＝0.999 5）;平均回收率分别为龙胆苦苷99.5%、芍药苷101.95%、丹酚酸B 102.74%,RSD分别为1.02%、1.77%、1.81%。结论 该方法准确、重现性好、可用于强肝胶囊的质量控制。     

HPLC法测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁

目的 建立HPLC法同时测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的方法。方法 采用Diamonsil^TM C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);柱温30 ℃;体积流量：1.0 mL/min;流动相：甲醇-0.5%冰醋酸,梯度洗脱;自动进样：20 μL;检测波长：270 nm。结果 在此色谱条件下5种成分可完全分离。绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的线性范围分别为0.231 0～3.465 0 μg(r=1.000 0)、0.037 8～0.567 0 μg(r=0.999 9)、0.292 4～4.386 0 μg(r=0.999 7),0.045 2～0.678 0 μg(r=0.999 8)、0.143 8～2.157 μg(r=0.999 9)。平均回收率绿原酸为98.5%(RSD为1.1%),咖啡酸为98.4%(RSD为0.9%),芍药苷为97.3%(RSD为1.1%),木犀草苷为98.6%(RSD为1.0%),芦丁为99.9%(RSD为0.28%)。结论 该方法专属性好、准确度高,可用于综合评价抗感胶囊的质量。     

不同加工与贮藏方法对商洛产丹参药材品质的影响

目的 考察几种加工和贮藏方法对丹参药材中丹参酮II_A、丹酚酸B和丹参素以及药材表面、断面颜色的影响,以寻找出丹参药材的最适加工和贮藏方法。方法 分别采用晒干、烘干加工处理丹参药材;对加工后的药材分别采用常温贮藏、常温避光贮藏,分别贮藏0、1、2、4、6、9、12、18、24个月,采用HPLC法分别测定其中丹参酮II_A、丹酚酸B和丹参素的量,并观察药材表面、断面颜色。结果 40～80 ℃烘干对丹参药材中丹参酮II_A影响不明显;当温度高于60 ℃,对丹酚酸B造成明显损失;丹参素的量随着干燥温度的升高有所增加;当干燥温度高于70 ℃,对丹参的表面和断面颜色产生影响。采用40～60 ℃烘干所得丹参药材中丹酚酸B的量及丹参的表面和断面色泽优于传统的晒干法。结论 从活性成分量的损失、药材外观色泽变化及节约生产成本等方面综合考虑,丹参药材的加工方法应以40～60 ℃烘干为宜,贮藏方法以常温避光贮藏不超过24个月为宜。     

丹酚酸B及其活性代谢产物在大鼠体内药动学研究

目的 建立了灵敏快速的同时测定大鼠血浆中丹酚酸B及其主要代谢产物丹参素的LC-MS/MS方法。方法 以氯霉素为内标,用醋酸乙酯萃取,色谱柱为Symmetry C₁₈柱,流动相为甲醇-乙腈-0.5%甲酸（55︰5︰40）,体积流量为0.4 mL/min。选用电喷雾电离（ESI）三重四极杆串联质谱仪,在负离子模式下以选择反应监测（SRM）方式进行检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 717→519（丹酚酸B）、m/z 197→135（丹参素）和m/z 321→152（氯霉素）。结果 在该测定条件下丹酚酸B、丹参素和内标物的保留时间分别为3.12、2.60、3.98 min。丹酚酸B的线性范围为10～5 000 ng/mL,r＞0.995;丹参素的线性范围为5～5 000 ng/mL,r＞0.995,丹酚酸B和丹参素定量限分别为10、5 ng/mL。批内、批间精密度（RSD）均小于12.6%。大鼠ig给予丹酚酸B后,迅速吸收并逐渐转化成丹参素,丹酚酸B和丹参素的C_max分别为（1.21±0.31）、（0.27±0.05）μg/mL,t_max分别为（0.50±0.00）、（0.56±0.18）h,t_1/2分别为（1.20±0.11）、（1.57±0.16）h,AUC_0～t分别为（1.31±0.30）、（0.39±0.05）μg·mL^?1·h。结论 本方法可用于大鼠ig丹酚酸B后的血浆中丹酚酸B及其代谢产物丹参素药动学研究。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B

目的 建立高效液相色谱二极管阵列检测法同时测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B 6种水溶性成分。方法 采用Diamonsil^TM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm ,5 μm);流动相为甲醇-5%冰醋酸,进行梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;进样体积20 μL;柱温30 ℃;检测波长286 nm。结果 在此色谱条件下6种水溶性成分可完全分离。丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B的线性范围分别为87.68～438.40 ng(r=0.999 3),29.68～148.40 g(r=0.999 7),14.03～70.16 ng(r=1.000 0),30.40～152.00 ng(r=0.999 9),103.70～518.40 ng(r=0.999 6),193.20～966.00 ng(r=0.999 6)。平均回收率丹参素为98.2%(RSD为0.27%),原儿茶酸为98.4%(RSD为1.2%),原儿茶醛为99.2%(RSD为1.3%),阿魏酸为98.9%(RSD为0.96%),迷迭香酸为98.1%(RSD为0.82%),丹酚酸B为99.3%(RSD为0.31%)。结论 该方法简单、准确、重现性好,可用于冠心宁注射液的质量控制。     

RP-HPLC法测定复方百部止咳颗粒中5种黄酮类成分

目的 建立HPLC同时测定复方百部止咳颗粒中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和黄芩素的方法。方法 Diamonsil C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5 mm）,流动相A为1%冰醋酸溶液,B为乙腈,线性梯度洗脱,检测波长283 nm,柱温30 ℃,体积流量1.0 mL/min,进样量10 μL。结果 柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和黄芩素分别在3.52～35.2 mg/mL（r＝0.999 8）,5.92～59.2 mg/mL（r＝0.999 9）,2.64～26.4 mg/mL（r＝0.999 7）,5.76～57.6 mg/mL（r＝0.999 7）,0.60～6.0 mg/mL（r＝0.999 8）线性关系良好;平均加样回收率依次为98.9%、99.8%、99.7%、99.8%、99.2%,RSD分别为0.6%、0.9%、1.0%、1.3%、1.3%。结论 该方法快速、简便,重现性好,适合于同时测定复方百部止咳颗粒中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和黄芩素。     

不同产地丹参药材质量研究

目的 建立丹参药材多指标成分测定方法,综合评价不同产地来源丹参药材的质量。方法 采用HPLC法测定,Diamonsil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A）-0.05%磷酸水（B）为流动相,梯度洗脱（0～8 min、10%～25%A;8～20 min、25%A;20～25 min、25%～40%A;25～35 min、40%～100%A;35～40 min、100%～10%A;40～45 min、10%A）,体积流量1.0 mL/min,检测波长280 nm,柱温30 ℃。结果 丹参素、迷迭香酸、丹酚酸B及丹参酮II_A分别在0.037 12～0.556 8 mg/mL（r＝0.997 1）、0.022 04～1.102 mg/mL（r＝0.999 2）、0.277～8.31 mg/mL（r＝0.999 9）、0.016 08～0.804 mg/mL（r＝0.999 7）线性关系良好,平均回收率分别为101.3%（RSD＝1.72%）、102.4%（RSD＝1.05%）、102.9%（RSD＝1.67%）、97.9%（RSD＝1.42%）。结论 不同产地丹参药材各指标成分量差别较大;所建立的多指标成分测定方法准确、可靠、重复性好,可有效评价不同产地丹参药材的质量。     

芪苈强心胶囊中酚酸类成分在大鼠体内药动学研究

[目的]建立高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）的方法,考察大鼠灌胃给药后,芪苈强心胶囊中酚酸类成分（丹酚酸A、丹酚酸B、丹参素、紫草酸、迷迭香酸、原儿茶酸）的药动学特征。[方法]采用Agilent ZOBRAX XDB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×50 mm,3.5 μm）,柱温40℃,流动相[0.1% 甲酸水溶液（A）]-[含0.1% 甲酸的乙腈溶液（B）]梯度洗脱,流速0.45 mL/min,进样量 10 μL;采用电喷雾离子源（ESI）,多反应监测（MRM）负离子模式下测定血药浓度。[结果]方法学结果符合要求。大鼠灌胃芪苈强心胶囊后,血浆中6种酚酸类活性成分的达峰时间（T_max）在10~40 min内,半衰期（t_1/2）在3.34~8.38 h间;血药达峰浓度（C_max）和血药浓度-时间曲线下面积（AUC_0-∞）从大到小排序依次为丹酚酸B > 丹参素 > 紫草酸 > 迷迭香酸 > 原儿茶酸 > 丹酚酸A。[结论]该检测方法专属性强,重复性好,可用于芪苈强心胶囊中酚酸类成分的药动学研究。     

消炎镇痛巴布膏剂的体外透皮吸收研究

目的 对消炎镇痛巴布膏剂中的主药丹参透皮特性进行研究,优选消炎镇痛巴布膏剂最佳渗透促进剂。方法 以丹酚酸B和丹参酮II_A为指标性成分,采用Franz扩散池法进行体外透皮吸收实验,用HPLC法测定丹酚酸B和丹参酮II_A在不同促渗剂下的透皮吸收速率和累积透皮渗透量。结果 丹酚酸B和丹参酮II_A在不同的促渗剂下具有不同的透皮吸收量,在氮酮-丙二醇（1∶1）促渗条件下,巴布剂中丹酚酸B和丹参酮II_A透皮吸收速率分别为3.62、1.35 μg/(cm²·h)（大鼠皮肤）,24 h累积渗透量分别为88.72、16.12 μg/cm²,分别是不含促渗剂的巴布膏剂透皮吸收速率的6倍和10倍。结论 以氮酮-丙二醇（1∶1）作为渗透促进剂,对水溶性丹酚酸B和脂溶性丹参酮II_A都有较好的促渗作用。     

丹酚酸B、丹参酮ⅡA对家兔动脉粥样硬化模型内皮细胞功能的影响

[目的]探讨丹参水溶性成分丹酚酸B和脂溶性成分丹参酮ⅡA对家兔动脉粥样硬化模型内皮细胞功能的影响,以寻找其作用靶点。[方法]复制家兔动脉粥样硬化模型,放射性免疫方法检测血浆血栓素(TXB₂)、6酮前列腺素F_1α(6-keto-PGF_1α)、内皮素(ET)浓度,观察丹酚酸B和丹参酮ⅡA对内皮细胞功能的影响。[结果]丹酚酸B能够减少动脉粥样硬化家兔血浆TXB₂、ET浓度,增加6-keto-PGF_1α浓度,丹参酮ⅡA对动脉粥样硬化家兔血浆TXB₂、6-ke-to-PGF_1α、ET没有明显影响。[结论]丹参水溶性成分与脂溶性成分在治疗动脉粥样硬化过程中作用靶点及机制不同。     

HPLC法同时测定双黄连颗粒中9种成分

目的 建立同时测定双黄连颗粒中绿原酸、咖啡酸、芦丁、连翘酯苷、野黄芩苷、黄芩苷、连翘苷、黄芩素、汉黄芩素9种成分的HPLC方法。方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min;检测波长278 nm,柱温35℃。结果 9种成分均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系（r＞0.999 8）;回收率在97.9%～102.1%。结论 本方法准确、灵敏、可靠,重现性较好,可用于双黄连颗粒的质量控制。     

不同干燥方式对丹参品质的影响

[目的] 探索不同干燥方式对丹参品质的影响.[方法] 采用真空微波干燥、户外晾晒、恒温鼓风烘烤3种方式干燥鲜丹参,并对制备样本有效成分、浸出物含量进行测定分析.[结果] 户外晾晒有利于丹酚酸B和丹参素成分的保留,恒温鼓风烘烤有利于醇溶性浸出物成分的保留,真空微波干燥有利于总酚酸、隐丹参酮和丹参酮ⅡA的保留.[结论] 真空微波干燥方式处理鲜丹参,干燥效率高、有效成分损失少,具有广泛的应用前景.     

丹参药材的综合质量评价研究

目的 建立丹参药材HPLC方法同时用于指纹图谱和多指标测定。方法 采用Diamonsil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,在280 nm波长下,以乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,测定了19批丹参药材的指纹图谱和丹参素、迷迭香酸、丹酚酸B及丹参酮Ⅱ_A 4个指标成分,对指纹图谱共有峰和相似度进行分析,并进行聚类分析和主成分分析。结果 在选定的色谱条件下,得到19批丹参药材的指纹图谱,标定了12个共有峰,并建立了丹参药材的指纹图谱共有模式,相似度在0.808～0.997。聚类分析结果将19批丹参药材分为两大类,与主成分分析结果及药材测定结果相一致。结论 不同产地丹参药材色谱峰的数目差别不大,但各指标成分量差别较大。该方法准确、可靠,为有效地评价丹参药材的综合质量提供了参考依据。     

HPLC法测定香丹注射液中丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B和丹酚酸A(英文)

目的 建立用高效液相色谱同时测定香丹注射液中丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B和丹酚酸A 6个水溶性成分的方法,并对20个生产厂家香丹注射液进行测定。方法 采用HPLC色谱系统,Alltima C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相为乙腈-0.026％磷酸,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温25 ℃;检测波长为288 nm。结果 本方法6个成分色谱峰之间具有良好的分离度,它们的浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度、稳定性、重复性及加样回收率均符合要求。不同厂家香丹注射液中化学成分的含量存在较大差异, 其中丹酚酸A量差异最大,丹参素差异最小。结论 本方法能同时测定香丹注射液中6个主要化学成分,可为全面控制香丹注射液的质量提供参考。     

丹酚酸B热解产物化学成分的分离与鉴定

目的 更好地开发利用丹酚酸B（salvianolic acid B）。方法 对质量分数95%丹酚酸B进行热解,热解产物经大孔树脂柱、硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、制备液相和重结晶等方法进行分离;根据理化性质、TLC、波谱数据以及MS鉴定产物结构。结果 分得8个化合物,分别鉴定为丹参素（1）、咖啡酸（2）、原儿茶醛（3）、紫草酸（4）、迷迭香酸（5）、丹酚酸A（6）、丹酚酸F甲酯（7）、丹酚酸C（8）。结论 首次报道丹酚酸B裂解产物的结构。     

HPLC法同时测定中药丹参中水溶性和脂溶性成分的含量

目的:建立同时测定丹参中2种水溶性成分和2种脂溶性成分的方法。方法:HPLC-DAD法,采用Agilent Zorbax TC C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇2%醋酸为流动相进行梯度洗脱:0～15 min,30% B～40% B; 15～20 min,40% B～60% B; 20～25 min,60% B～90% B; 25～40 min,90% B。检测波长为281 nm,柱温:35℃。结果:迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮ⅡA浓度分别在3.76~120.20 μg·ml-1 (r=0.999 9)、34.20~1 094.5 μg·ml-1 (r=0.999 9)、0.64~20.32 μg·ml-1 (r=0.999 9)、1.02~32.72 μg·ml-1 (r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系。4种成分精密度试验RSD <1%。48 h内稳定性RSD<1%。加样回收率为99.72%～100.63%。结论:该含量测定方法简便,分离效果好,能同时测定丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮及丹参酮ⅡA四种有效成分的含量,结果准确可靠。     

丹参注射液中丹酚酸B对丹参素药代动力学影响

目的： 研究丹参注射液中丹酚酸B对丹参素药动学行为的影响。方法： 大鼠分别静脉注射丹参注射液以及丹参注射液外加丹酚酸B,血浆药动学研究中另外增加了丹参素组及丹参素外加丹酚酸B组,用LC/MS法测定血浆和心、肝、肾、肺等各组织以及尿液中丹参素的浓度。结果： 在丹参注射液中外加丹酚酸B能显著增加丹参素在大鼠血浆中的暴露程度,而在丹参素中外加丹酚酸B对丹参素的药动学行为却无显著影响,与丹参注射液组相比,大鼠给予丹参注射液外加丹酚酸B单体后,丹参素在肾脏的分布下降,在尿中排泄的减少,这可能是引起血浆药动学变化的原因之一。结论： 丹参注射液复杂体系存在的情况下,丹酚酸B对丹参素药动学行为产生显著影响,提示中药复杂成分间药动学相互作用与中药复杂体系整体性存在与否密切相关。     

HPLC同时测定银黄颗粒中7种有机酸及4种黄酮类成分

目的 建立同时测定银黄颗粒中7种有机酸类成分（新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸和异绿原酸A、B、C）和4种黄酮类成分（黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素）的HPLC方法。方法 色谱柱为AkzoNobel Kromasil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;分段变波长测定;柱温30 ℃;体积流量1.0 mL/min。结果 11种成分的线性关系均良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于2%,加样回收率为97.35%～99.23%。结论 该方法简便、准确、灵敏,可用于银黄颗粒质量标准提高研究。